乙酸異戊酯實(shí)驗(yàn)論文

乙酸異戊酯的制備系別：應(yīng)用化學(xué)系班級：1004班姓名：乙酸異戊酯的制備摘要：乙酸異戊酯的合成技術(shù)已經(jīng)相當(dāng)成熟，合成方法有很多種，本實(shí)驗(yàn)采用濃硫酸做催化劑合成乙酸異戊酯。試驗(yàn)后得出硫酸鋁鉀催化劑的較優(yōu)合成條件，酸醇摩爾比例為1:1，催化劑用量為已酸質(zhì)量的16.7％，反應(yīng)時(shí)間為90min，酯化率為97.6％。關(guān)鍵詞：乙酸異戊酯濃硫酸催化催化酯化ThepreparationofisoamylacetateDepartmentofAppliedChemistryClass1004JiaXiaoboAbstract:synthesistechnologyisalreadyquitemature,thesynthesismethodhasmanykinds,thisexperimentusingconcentratedsulfuricacidascatalystforsynthesisofisoamylacetate.Testofaluminumpotassiumsulfatecatalystoptimumsynthesiscondition,acidalcoholmolarratioof1:1,amountofcatalystforacidquality16.7%,reactiontimewas90min,therateofesterificationof97.6%.Keywords:concentratedsulfuricacidcatalyzedesterificationofisoamylacetate引言乙酸異戊酯是一種化學(xué)物質(zhì)，又稱香蕉油、香蕉水，不溶于水，無色透明的中性液體，能與乙醇、戊醇、乙醚及乙酸乙酯任意混溶，溶于400份水。相對密度0.876，沸點(diǎn)142℃（純品），折光率(n21D)1.400,閃點(diǎn)（閉杯）33℃，易燃，蒸氣能與空氣形成爆性混合物，爆炸極限1.0%～7.5%(體積)，應(yīng)該密封陰涼保存。它是由醋酸與異戊醇酯化而得，天然存在于蘋果、香蕉、可可豆、咖啡豆、葡萄、桃子、梨子與菠蘿等水果中。對人體有很大的危害。侵入途徑：吸入、食入、經(jīng)皮吸收。健康危害：蒸氣對眼及上呼吸道粘膜有刺激性。有麻醉作用接觸后出現(xiàn)咳嗽、胸悶、疲乏、限燒灼感。高濃度時(shí)，則有頭暈、發(fā)燒感受。脈速、心悸、頭痛、耳鳴、震顫、惡心、食欲喪失?？梢鹌つw干燥、皮炎、濕疹。主要用途：用作溶劑，及用于調(diào)味、制革、人造絲、膠片和紡織品等加工工業(yè)?？捎糜谙阍?、合成洗滌劑等日化香精配方中，但主要用于食用香精配方中，可調(diào)配香蕉、蘋果、草莓等多種果香型香精。實(shí)驗(yàn)部分實(shí)驗(yàn)?zāi)康模菏煜セ磻?yīng)的原理，掌握乙酸異戊酯的制備方法。掌握帶分水器的回流裝置的安裝與操作。熟悉液體有機(jī)物的干燥，掌握分液漏斗的使用方法。學(xué)會(huì)使用萃取洗滌和蒸餾的方法純化液體有機(jī)物的操作技術(shù)。初步了解合成設(shè)計(jì)的方法。二、實(shí)驗(yàn)原理:實(shí)驗(yàn)室通常采用冰醋酸和異戊醇在濃硫酸的催化下來發(fā)生酯化反應(yīng)來制取。酯化反應(yīng)是可逆的，本實(shí)驗(yàn)采取加入過量的冰醋酸，并除去反應(yīng)中生成的水，是反應(yīng)不斷向右進(jìn)行，提高至酯產(chǎn)率。試驗(yàn)流程實(shí)驗(yàn)儀器與試劑儀器:圓底燒瓶（100ml）球形冷凝管分水器蒸餾管直形冷凝管接液管分液漏斗（100ml）錐形瓶(100ml)試劑：冰醋酸異戊醇濃硫酸碳酸氫鈉溶液（10％）氯化鈉溶液（飽和）無水硫酸鎂沸石實(shí)驗(yàn)裝置實(shí)驗(yàn)步驟五、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)及處理產(chǎn)品的折射率為1.4023產(chǎn)量為8.1g分析：~1740cm-1的強(qiáng)峰是酯羰基伸縮振動(dòng)引起的，~1380cm-1的附近出現(xiàn)雙峰，說明兩個(gè)甲基同碳原子相連因?yàn)楸敬卧囼?yàn)的圖譜與標(biāo)準(zhǔn)圖譜不太相符，說明產(chǎn)物不夠純凈標(biāo)準(zhǔn)圖譜為~1380cm-1的附近分裂的雙峰是兩個(gè)甲基同一個(gè)碳原子相連時(shí)，由于振動(dòng)的偶合效應(yīng)使~1380cm-1峰發(fā)生裂分引起的。兩峰間距小于15cm-1.另外，~1170cm-1處尖銳的弱吸收，更加證實(shí)了異丙基端基的存在。六、實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)1、回流酯化時(shí)，注意分水器中收集的水，回流結(jié)束后，應(yīng)收集回流器中的油層。2、拆除回流裝置后，應(yīng)立即將圓底燒瓶洗凈，放入烘箱烤干，已備蒸餾時(shí)使用。3、在洗堿時(shí)，及時(shí)排除生成的二氧化碳?xì)怏w，以防氣體沖出，損失產(chǎn)品。4、最后蒸餾時(shí)儀器要干燥，不得將干燥劑倒入蒸餾瓶內(nèi)。參考文獻(xiàn):[1]徐克勛主編，精細(xì)有機(jī)化工及中間體手冊[M]，北京化學(xué)工業(yè)出版社，1998.114-116[2]王淑靜，李靜，微波輻射硫酸氫鈉催化合成乙酸異戊酯研究[J]，河南農(nóng)業(yè)大學(xué)學(xué)報(bào)，2005,39（2）：226-227[3]張躍文，董金龍，超聲波作用下乙酸異戊酯合成條件的研究[J]，光譜實(shí)驗(yàn)室，2008，25（4）：538-540[4]崔秀蘭，林明麗，郭海福等，稀土固體超強(qiáng)酸催化合成乙酸異戊酯的研究[J]化學(xué)世