自酸蝕粘接劑混合后延遲應(yīng)用對(duì)粘接強(qiáng)度的影響

自酸蝕粘接劑混合后延遲應(yīng)用對(duì)粘接強(qiáng)度的影響

目前，廣泛使用的牙齒擠出劑有兩種類型：需要單蝕蝕清洗劑的酸蝕沖洗劑和不需要單蝕蝕劑的自蝕蝕劑。由于操作步驟少、粘接效果較好,自酸蝕粘接劑已成為臨床應(yīng)用的主流。根據(jù)應(yīng)用步驟,自酸蝕粘接劑又分為“二步法(two-step)”和“一步法(one-step)”2種,前者由一瓶底涂劑(primer)和一瓶粘接劑組成,后者可以是單瓶裝,即所謂的“單瓶裝、一步法”(one-bottle,one-step)粘接劑,也可以是二瓶裝,即所謂的“二瓶裝、一步法”(two-bottle,one-step)粘接劑?！岸垦b、一步法”粘接劑每次應(yīng)用前需混合2瓶的液體,然后將混合物涂于牙本質(zhì)表面進(jìn)行粘接。由于混合物的量(至少2液體各1滴)一般遠(yuǎn)多于臨床一次粘接修復(fù)所需的量,因此常有一些臨床醫(yī)生將一次混合好的粘接劑用于多個(gè)粘接修復(fù),而且這些粘接修復(fù)可能間隔較長時(shí)間。那么,混合后延遲使用,其粘接的效果如何?混合后延遲多長時(shí)間后使用會(huì)影響粘接效果?關(guān)于這些問題目前尚找不到相關(guān)的文獻(xiàn)報(bào)告。因此,本研究通過粘接強(qiáng)度的測(cè)定和粘接界面的觀察來回答這些問題。1材料和方法1.1自酸蝕粘接劑的使用選擇近一個(gè)月拔除的正常人磨牙44個(gè),貯存于0.5%疊氮鈉溶液中。牙齒完整且無齲損。實(shí)驗(yàn)使用2種“二瓶裝、一步法”自酸蝕粘接劑,它們的主要成分及批號(hào)等見表1。復(fù)合樹脂為ClearfilAP-X(KuraryCo,日本),批號(hào)為01062A。光固化燈為TransluxCL(HeraeusKulzerCo,德國)。1.2方法1.2.1固結(jié)體體的制作用低速鋸(MTI,沈陽科精精密機(jī)械有限公司)于水冷下切除牙齒面釉質(zhì),暴露牙本質(zhì),并用600#水砂紙打磨牙本質(zhì)表面,以形成玷污層(圖1b)。用低速鋸在打磨面中部沿牙齒頰舌向切一深1mm、寬0.3mm的槽,將牙本質(zhì)表面分成2個(gè)面積大致相等的半面,將聚酯塑料片的底邊插入槽內(nèi)(圖1c)。將42個(gè)牙齒分為2大組,每組21個(gè)牙齒,分別用于2種粘接劑。再將每大組牙齒分為7小組,每組3個(gè)牙。每個(gè)牙齒的一個(gè)半面用做常規(guī)粘接,即粘接劑2液體混合后即刻進(jìn)行粘接,隨后在其上堆塑復(fù)合樹脂并光照固化(圖1c),完成后將牙齒浸入室溫水中;另一半為試驗(yàn)側(cè),根據(jù)小組分組分別于2液體混合后30min、1、2、3、4、5、6h進(jìn)行粘接。在混合凹內(nèi)混合粘接劑,然后用塑料片覆蓋混合凹,置于避光處等待。按照說明書的要求涂布粘接劑后進(jìn)行光照固化,然后在粘接劑上堆塑復(fù)合樹脂并光照固化,形成高5mm的樹脂冠(圖1d)。完成所有粘接后將牙齒浸入37℃水中,24h后取出,用低速鋸于水冷下順牙齒長軸在互相垂直的2個(gè)方向片切牙齒,制備用于微抗拉粘接強(qiáng)度測(cè)試及粘接界面SEM觀察用的條狀試樣(圖1e,f),試樣截面為邊長0.9mm的正方形。從每個(gè)半面切出的試樣中選取5個(gè)試樣進(jìn)行粘接強(qiáng)度測(cè)試,這樣,每個(gè)小組的常規(guī)粘接及試驗(yàn)側(cè)各有15個(gè)試樣用于粘接強(qiáng)度測(cè)試。另外,從常規(guī)粘接及試驗(yàn)側(cè)各取1個(gè)試樣進(jìn)行粘接界面SEM觀察,試樣表面制備方法見文獻(xiàn)。用502膠將試樣黏固定到特制的試樣夾具上,然后在拉力試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行拉伸試驗(yàn),記錄試樣粘接界面拉斷時(shí)的載荷(N)?？估辰訌?qiáng)度計(jì)算公式:抗拉粘接強(qiáng)度(MPa)=斷裂時(shí)的載荷(N)/試樣截面積(mm2)。對(duì)每一小組的常規(guī)粘接側(cè)及延遲粘接側(cè)的粘接強(qiáng)度進(jìn)行單因素方差分析。1.2.2牙本質(zhì)表面制備試樣按前述方法切除剩余的2個(gè)牙齒的面釉質(zhì),暴露牙本質(zhì),并形成玷污層(圖1b)。用低速鋸于水冷下順牙齒長軸在互相垂直的2個(gè)方向片切牙齒,形成打磨面為4mm×4mm牙本質(zhì)條狀試樣。2個(gè)牙齒制備的試樣分別用于粘接劑Adperprompt(AP)和Xeno。選擇每個(gè)牙齒靠近中心的4個(gè)條狀試樣,分別于混合后即刻、0.5、3、6h用粘接劑涂布牙本質(zhì)打磨面,涂布方法按照粘接劑使用說明書進(jìn)行。之后用分析純丙酮沖洗涂布面3min,然后水沖洗2min,再浸入4%甲醛溶液中固定3h,取出后用常規(guī)系列乙醇溶液脫水干燥,最后噴金,在掃描電鏡下觀察牙本質(zhì)打磨面。2粘接劑xeno表2為2種粘接劑混合后放置時(shí)間對(duì)抗拉粘接強(qiáng)度的影響。表中同一行的數(shù)據(jù)為同一粘接劑在同一組牙齒上測(cè)得數(shù)據(jù)。經(jīng)統(tǒng)計(jì)學(xué)分析表明,對(duì)于粘接劑AP,所有混合后即刻應(yīng)用粘接劑的不同組牙齒的抗拉粘接強(qiáng)度間無顯著差異(P>0.05),混合后1～5h后應(yīng)用粘接劑的粘接強(qiáng)度與同一組牙齒的即刻應(yīng)用相比無顯著性差異(P>0.05),而混合后6h后應(yīng)用粘接劑的粘接強(qiáng)度則明顯低于同一組牙齒即刻應(yīng)用的粘接強(qiáng)度(P<0.05)。對(duì)于粘接劑Xeno,所有混合后即刻應(yīng)用粘接劑的不同組牙齒的抗拉粘接強(qiáng)度間無顯著差異(P>0.05),混合后1～3h后應(yīng)用粘接劑的粘接強(qiáng)度與同一組牙齒的即刻應(yīng)用相比無顯著性差異(P>0.05),而混合后4～6h后應(yīng)用粘接劑的粘接強(qiáng)度則明顯低于同一組牙齒即刻應(yīng)用的粘接強(qiáng)度(P<0.05)。圖2和圖3為粘接劑AP及Xeno于混合后放置不同時(shí)間后進(jìn)行粘接的牙本質(zhì)粘接界面的剖面SEM照片?？梢?粘接劑AP在粘接界面上形成的混合層厚度普遍大于粘接劑Xeno,而且隨著粘接劑混合后放置時(shí)間的延長,其混合層的厚度呈現(xiàn)逐漸變薄的趨勢(shì)(圖2)。粘接劑Xeno粘接界面的混合層厚度普遍很薄,其混合層的厚度隨粘接劑混合后放置時(shí)間的延長也有逐漸變薄的趨勢(shì),但不如AP那樣明顯(圖3)。圖4為用粘接劑AP涂布并清洗后的牙本質(zhì)表面SEM照片。可見,即刻涂布及混合后30min應(yīng)用粘接劑的牙本質(zhì)表面小管暴露清晰,小管口徑較大,小管內(nèi)見不到管塞物,而混合后3h涂布,特別是混合后6h應(yīng)用粘接劑的牙本質(zhì)表面小管口徑較小,暴露也不清晰,大多數(shù)小管內(nèi)仍殘留有成牙本質(zhì)細(xì)胞突形成的管塞。圖5為用粘接劑Xeno涂布并清洗后的牙本質(zhì)表面SEM照片?？梢?即刻涂布及混合后30min應(yīng)用粘接劑的牙本質(zhì)表面小管口徑較大,暴露相對(duì)清晰,多數(shù)小管內(nèi)可見成牙本質(zhì)細(xì)胞突形成的管塞物,而混合后3h涂布及混合后6h應(yīng)用粘接劑的牙本質(zhì)表面小管口徑較小,暴露也不清晰,似有一層薄物覆蓋。3粘接劑的使用時(shí)間自酸蝕粘接劑所用的功能性單體是含有磷酸基團(tuán)或羧酸基團(tuán)的甲基丙烯酸酯。“二瓶裝、一步法”自酸蝕粘接劑由2瓶組成,一瓶內(nèi)主要含有可聚合的酸性甲基丙烯酸磷酸酯或甲基丙烯酸羧酸酯、甲基丙烯酸低聚物(如Bis-GMA、UDMA)及光敏劑(樟腦醌),另一瓶內(nèi)主要含有水、HEMA、還原劑(表1)。由于甲基丙烯酸磷酸酯或甲基丙烯酸羧酸酯只在有水的情況下才能解離出H+,呈現(xiàn)為酸性,進(jìn)而具有脫礦作用(即自酸蝕作用),因此自酸蝕粘接劑均含有水。但是,甲基丙烯酸磷酸酯或甲基丙烯酸羧酸酯長期與水接觸后可發(fā)生水解,破壞甲基丙烯酸酯的酯鍵,影響其聚合,進(jìn)而降低了粘接強(qiáng)度,因此最好將其與水分開包裝,應(yīng)用前再與含水組分混合。一般粘接劑產(chǎn)品說明書要求混合后立刻或盡快使用,但是混合后多長時(shí)間內(nèi)使用,不影響粘接效果,目前尚無這方面的報(bào)道。從本研究結(jié)果看,不同的粘接劑混合后的有效使用時(shí)間是不同的,粘接劑AP在混合后5h之內(nèi)應(yīng)用,粘接劑Xeno在混合后3h內(nèi)應(yīng)用,對(duì)牙本質(zhì)的粘接強(qiáng)度變化不明顯。為什么“二瓶裝、一步法”自酸蝕粘接劑在混合后一段時(shí)間之后應(yīng)用,粘接強(qiáng)度會(huì)下降呢?本研究觀察最長時(shí)間為6h,在此時(shí)間內(nèi),混合后粘接劑內(nèi)的甲基丙烯酸酯類單體發(fā)生顯著水解的可能性不大,因?yàn)橛醒芯勘砻?在有水的酸性條件及37℃下,甲基丙烯酸酯類單體發(fā)生水解并導(dǎo)致粘接強(qiáng)度下降的最短時(shí)間為4周時(shí)間。而且甲基丙烯酸磷酸酯或甲基丙烯酸羧酸酯水解后的產(chǎn)物酸性更強(qiáng),對(duì)牙本質(zhì)蝕刻作用更大,只是水解產(chǎn)物失去了可聚合性。甲基丙烯酸磷酸酯或甲基丙烯酸羧酸酯電解過程是可逆過程,在有水的情況下可解離出帶有-PO?333-3或-COO-1的甲基丙烯酸酯及H+,當(dāng)水分減少時(shí),部分已解離的H+可與帶有-PO?333-3或-COO-1的甲基丙烯酸酯再結(jié)合成甲基丙烯酸磷酸酯或甲基丙烯酸羧酸酯,結(jié)果H+濃度降低,酸性減弱。因此,“二瓶裝、一步法”自酸蝕粘接劑在混合后一段時(shí)間之后應(yīng)用,粘接強(qiáng)度下降的可能原因是隨時(shí)間延長,混合物中的水分因揮發(fā)而減少,導(dǎo)致酸性減弱,粘接劑對(duì)牙本質(zhì)的蝕刻作用也隨之減弱,最終使粘接強(qiáng)度下降,這一解釋能較好地說明試驗(yàn)結(jié)果。從圖2及圖3可見,2種粘接劑粘接界面上形成的混合層厚度隨著粘接劑混合后放置時(shí)間的延長,呈