水質(zhì)指標(biāo)測定方法手冊

水質(zhì)指標(biāo)測定方法手冊第一部分總則1.1目的此手冊的目的是規(guī)范化驗(yàn)室分析工作，保證實(shí)驗(yàn)條件、儀器設(shè)備、人員操作符合國家標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定，確?；?yàn)室檢驗(yàn)的準(zhǔn)確性。1.2宗旨此手冊的宗旨是以先進(jìn)的、科學(xué)的分析方法，以準(zhǔn)確的分析數(shù)據(jù)來幫助操作員工了解本廢水處理系統(tǒng)實(shí)際的運(yùn)行情況視實(shí)調(diào)整，以取得最好的工藝處理效果，達(dá)到指導(dǎo)的目的。1.3依據(jù)本手冊介紹的所有指標(biāo)檢測方法均使用國家標(biāo)準(zhǔn)方法或是行業(yè)規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)方法；檢驗(yàn)項(xiàng)目檢驗(yàn)依據(jù)PHGB-T6920-1986（玻璃電極法）SS(mg/L)GB11903-89(重量法)色度GB11903-89（稀釋倍數(shù)法）COD(mg/L)GB7488-1987（重鉻酸鹽法）氨氮(mg/L)GB7479-87（納氏試劑比色法）總氮(mg/L)GB11894-1989（堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法）總磷(mg/L)GB11893-1989（鉬酸銨分光光度法）11#第五章、五日生化需氧量（BOD）的測定5五日生化需氧量（bod5）的測定1、概述生化需氧量是指水中有機(jī)物在好氧微生物作用下，進(jìn)行好氧分解過程中所消耗水中溶解氧的量，是水中溶解氧的量，是水質(zhì)有機(jī)物污染綜合指標(biāo)之一。生物氧化有機(jī)物的過程很長，目前國內(nèi)普遍采用的培養(yǎng)時(shí)間為5天，測得的生物需氧量稱為五日生化需氧量五日生化需氧量的經(jīng)典測定方法，是稀釋接種法2、原理經(jīng)中和及除去毒性物質(zhì)或稀釋后的水樣，置入培養(yǎng)瓶中，于20°C暗處放置5天,分別測定培養(yǎng)前后的溶解氧，計(jì)算5天期間的消耗氧量，根據(jù)稀釋倍數(shù)求得BOD5值3、儀器和試劑3.1儀器3.1.1恒溫培養(yǎng)箱（20±1C）3.1.25-20L細(xì)口玻璃瓶3.1.31000ml量筒3.1.4玻璃攪棒：棒的長度應(yīng)比所用量筒高度長20cm。在棒的底端固定一個(gè)直徑比量筒底下，并帶有小孔的硬橡膠板3.1.5解氧瓶：250ml至300ml之間，帶有磨口玻璃塞并具有供水封用的鐘形口3.1.6虹吸管3.2試劑磷酸鹽緩沖溶液：將8.5gKH2PO4,33.4gNa2HPO47H2O和1.7gNH4C1溶于水中，稀釋至1000m1,此溶液PH應(yīng)為7.2硫酸鎂溶液：將22.5gMgSO47H2O溶于水中,稀釋至1000m13.2.3氯化鈣溶液：將27.5g無水CaC12溶于水中，稀釋至1000ml3.2.4氯化鐵溶液：將0.25gFeC136H2O溶于水中，稀釋至1000ml3.2.5稀釋水：將新鮮蒸餾水置于5－20L玻璃瓶內(nèi)，瓶口蓋以兩層干凈紗布，于20°C培養(yǎng)箱中放置7天以上，使水中溶解氧含量>8mg/L。臨用前，每升水中加氯化鈣溶液，氯化鐵溶液，硫酸鎂溶液，磷酸鹽緩沖溶液各1ml,混合均勻。稀釋水的PH值應(yīng)為7.2，BOD5<0.2mg/L4、步驟4.1采集水樣時(shí)應(yīng)充滿并密封于瓶中，在0-4C下保存，6小時(shí)內(nèi)進(jìn)行分析。任何情況下，儲(chǔ)存時(shí)間不得超過24小時(shí)測得水樣的CODCr值Cr工業(yè)廢水需作三個(gè)稀釋比，稀釋倍數(shù)及水樣體積見下表廢水的稀釋倍數(shù)及水樣體積序號稀釋倍數(shù)水樣體積（ml）]0.075*CODcCr7000.075CODCr20.15*CODcCr7000.15CODCr30.225*CODcCr7000.225CODCr4.4用虹吸管法沿筒壁引入部分稀釋水于1000ml量筒中，加入需要量的均勻水

樣，再引入稀釋水至700ml，用帶膠板的玻棒小心攪勻，注意勿產(chǎn)生氣泡4.5將混勻水樣轉(zhuǎn)移入兩個(gè)溶解氧瓶內(nèi)，充滿水樣后溢出，加塞。注意勿產(chǎn)生氣泡4.6其中一瓶測定溶解氧，另一瓶的瓶口進(jìn)行水封后，放入培養(yǎng)箱中，在20±1°C培養(yǎng)5天，培養(yǎng)過程中注意添加封口水。經(jīng)過五晝夜后，棄去封口水，測定溶解氧5、計(jì)算BOD（mg/LL（Ci-C2）-笑-B2）fi5f2其中：C］：水樣培養(yǎng)前的溶解氧濃度（mg/L）C2：水樣培養(yǎng)后的溶解氧濃度（mg/L）B］：稀釋水培養(yǎng)前的溶解氧濃度（mg/L）B2:稀釋水培養(yǎng)后的溶解氧濃度（mg/L）.：稀釋水在培養(yǎng)液中所占比例f2:水樣在培養(yǎng)液中所占比例6、注意事項(xiàng)6.1玻璃器皿應(yīng)測前洗凈。先用洗滌劑浸泡清洗，然后用稀鹽酸浸泡，最后依次用自來水，蒸餾水洗凈6.2稀釋程度應(yīng)使培養(yǎng)中所消耗的溶解氧大于2mg/L,而剩余溶解氧在lmg/L以上。即：C1-C2>2mg/L，C2>1mg/L若水樣含有毒物質(zhì)時(shí)可使用含經(jīng)馴化的微生物接種液的稀釋水進(jìn)行稀釋，或提高稀釋倍數(shù)水水樣的PH值超出6.5－7.5時(shí)，需調(diào)節(jié)PH在7左右。若含少量游離氯，可加亞硫酸鈉除去第六章、溶解氧的測定溶解氧的測定1、概述溶解在水中的分子態(tài)氧稱為溶解氧。測定水中的溶解氧常采用碘量法及其修正法2、原理水樣中加入硫酸錳和堿性碘化鉀，水中溶解氧將低價(jià)錳氧化成高價(jià)錳，生成四價(jià)錳的氫氧化物棕色沉淀。加酸后，氫氧化物沉淀溶解并與碘離子反應(yīng)而釋放游離碘，以淀粉作指示劑，用硫代硫酸鈉滴定釋出碘，可計(jì)算溶解氧的含量3、儀器和試劑3.1儀器溶解氧瓶：250-300ml3.2試劑3.2.1硫酸錳溶液：溶解480gMnSO44H2O或400gMnSO42H2O于蒸餾水中，過濾并稀釋至1L3.2.2堿性KI溶液：溶解500NaOH于300—400ml水中，冷卻，另溶解150gKI于200ml蒸餾水中；合并溶液，混勻，用蒸餾水稀釋至1L。如由沉淀則放置過夜，頃出清夜，貯于棕色瓶中，密封，避光貯存3.2.31+5硫酸溶液3.2.4l%(m/V)淀粉溶液3.2.5重鉻酸鉀溶液（1/6匕。207=0.0250皿01幾）3.2.6硫代硫酸鈉溶液：稱取6.25gNa2S2O35H2O溶于煮沸放冷的水中，加0.2gNa2CO3，用蒸餾水稀釋至1000ml，貯于棕色瓶中，此溶液約為0.025mol/L，使用前標(biāo)定標(biāo)定：取10.00ml0.02500mol/L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液放入碘量瓶中，加入50ml水和1g碘化鉀，5ml1+5硫酸溶液，密塞，搖勻，暗處放置5min后，用待標(biāo)定的硫代硫酸鈉滴定至淡黃色，加1ml1%淀粉，繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好褪去為止，記錄用量C（mol/LL10.°°°*°.°25°°Na2S2O3V1V]—為硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量（ml）4、操作步驟溶解氧的固定水樣采集：用水樣沖洗溶解氧瓶后，沿瓶壁直接注入水樣，或用虹吸法將管子插入溶解氧瓶底部，注入水樣溢出瓶子的體積的1/2~1/3左右，蓋上瓶塞。取樣時(shí)決不能與空氣接觸，且瓶口不能有氣泡。否則另行取樣。4.2溶解氧的固定：4.2.1取樣后立即用移液管吸取1ml的硫酸錳溶液。加注時(shí)，應(yīng)將移液管插入到液面下。不能將移液管中的空氣注入瓶中。4.2.2按上法加入2ml碘化鉀。蓋緊瓶塞（注意瓶口不應(yīng)有氣泡），顛倒混合三次，靜置，待生成的棕色

沉淀降至瓶子的一半時(shí)，再次顛倒混合均勻4.3溶解氧的測定4.3.1輕輕打開瓶塞，立即用移液管插入液面下加入2ml濃硫酸，小心蓋好瓶塞,顛倒混合均勻，至沉淀完全溶解后，在暗處放置5min4.3.2滴定取100ml上述溶液于250ml的錐形瓶中，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈淡黃色，加1ml1%淀粉，繼續(xù)滴定至溶液的淡黃色剛好褪去，記錄用量C計(jì)算溶解氧G,溶解氧G,mg/L)=2CV*8*1000Na2S2O3Na2S2O3100式中：CN2S心一硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（mol/L）Na2S2O3VN2S2O3—硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量（ml）Na2S2O3第七章、揮發(fā)性脂肪酸（VFA）的測定VFA的測定一、滴定法測VFA：1、原理將廢水酸化后，從中蒸餾出揮發(fā)性脂肪酸，再以酚酞為指示劑用氫氧化鈉滴定餾出液。廢水中的氨態(tài)氮先在堿性條件下蒸餾出。2、儀器50ml堿式滴定管、錐形瓶、帶磨口的具支蒸餾燒瓶（500m1）、與燒瓶配套的蛇形冷凝管、橡膠導(dǎo)管、電爐3、試劑：3.1、10%氫氧化鈉：10g氫氧化鈉溶于水，稀至100ml。3.2、10%磷酸溶液：取70ml濃磷酸稀釋至1L。3.3、酚酞指示劑：稱取0.5g酚酞溶于50ml95%的乙醇中，用水稀釋至100ml。3.4、氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.1000mol/L）4、測定步驟：4.1、于蒸餾燒瓶中加入100ml待測水樣，幾粒玻璃珠，加入幾滴酚酞指示劑，然后加入10%氫氧化鈉溶液使使水樣呈堿性（溶液出現(xiàn)紅色），并使氫氧化鈉略過量。4.2、打開冷凝水，開始蒸餾，蒸餾至瓶中液體為50?60ml,（如果測定氨氮，則可用50ml硼酸吸收餾出液。如果不，可倒掉。）4.3、加入約40?50ml蒸餾水，加入10ml10%磷酸酸化，在接受瓶中加入10ml蒸餾水，將冷凝管插入液面下，蒸餾至瓶中液體為15?20ml。待冷卻后，加入50ml蒸餾水繼續(xù)蒸餾，至瓶中剩余液體10~20ml止。4.4、向餾出液中加入10滴酚酞指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)液滴定至氮淡粉紅色不消失止，記錄用量。5、計(jì)算：VFA—V?cx1000(mol/L)NaOH—Vs式中：VNOH—消耗氫氧化鈉的體積，ml；NaOHc一氫氧化鈉標(biāo)液的濃度，mol/L;V—被測水樣的體積，ml。s注意事項(xiàng)：蒸餾前打開冷凝水；冷卻時(shí)，把接受瓶移開，以免倒吸；第八章、總氮（TN）、總磷（TP）的測定總氮的測定堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法1、主題與內(nèi)容與適用范圍主題內(nèi)容本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用堿性過硫酸鉀在120-124°C消解、紫外分光光度測定水中總氮的方法。'適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于地面水、地下水的測定。本法可測定水中亞硝酸鹽氮、硝酸鹽氮、無機(jī)銨鹽、溶解態(tài)氨及大部分有機(jī)含氮化合物中氮的總和。氮的最低檢出濃度為0.050mg/L,測定上限為4mg/L。本方法的摩爾吸光系數(shù)為1.47*103L.mol.cm-1。測定中干擾物主要是碘離子和溴離子，碘離子相對于總氮含量的2.2倍以上，溴離子相對于總氮含量的3.4倍以上有干擾。某些有機(jī)物在本法規(guī)定的測定條件下不能完全轉(zhuǎn)化為硝酸鹽時(shí)對測定有影響。2、定義2.1可濾性總氮：指水中可溶性及含可濾性固體（小于0.45pm顆粒物）的含氮量。總氮：指可溶性及懸浮顆粒中的含氮量。3、原理在60C以上的水溶液中,過硫酸鉀可分解產(chǎn)生硫酸氫鉀和原子態(tài)氧，硫酸氫鉀在溶液中離解而產(chǎn)生氫離子,故在氫氧化鈉的堿性介質(zhì)中可促使分解過程趨于完全。分解出來的原子態(tài)氧在120-124°C條件下，可促使水樣中的含氮化合物的氮元素轉(zhuǎn)化為硝酸鹽。并且在此過程有機(jī)物同時(shí)被氧化分解?？捎米贤夥止夤舛确ㄓ诓ㄩL220和275nm處，分別測出吸光度A220和A275按式（1）求出校正吸光度A：A=A220-2A275（1）按A的值查校準(zhǔn)曲線并計(jì)算總氮（NO3-N）含量。4、試劑和材料除非（4.1）另有說明外，分析時(shí)均用符合國家標(biāo)準(zhǔn)或行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的分析純試劑。水，無氨。按下述方法之一制備：離子交換法：將蒸餾水通過一個(gè)強(qiáng)酸離子交換樹脂（氫型）柱，流出液收集在帶有密封玻璃蓋的玻璃瓶中。4.1.2蒸餾法：在1000ml蒸餾水中，加入0.1ml硫酸（p=1.84g/ml）。并在全玻璃蒸餾器中重蒸鎦，棄去前50ml鎦出液，然后將鎦出液收集在帶有玻璃塞的玻璃瓶中。4.2氫氧化鈉溶液，200g/L：稱取20g氫氧化鈉，溶于水（3.1）,稀釋至100ml。4.3氫氧化鈉溶液，20g/L:將（4.2）溶液稀釋10倍而得。4.4堿性過硫酸鉀溶液:稱取40g過硫酸鉀,另稱取15g氫氧化鈉,溶于水（4.1）中，稀釋至1000ml，溶液存放在聚乙烯瓶內(nèi)，最長可貯存一周。鹽酸溶液，1+9。硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液。4.6.1硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)貯備液，CN=100mg/L:硝酸鉀在105-110C烘箱中干燥3h,在干燥器中冷卻后，稱取0.7218g，溶于水（4.1）中，移至1000ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線在0-10°C暗處保存，或加入1-2ml三氯甲烷保存，可穩(wěn)定6個(gè)月。4.6.2硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)使用液，CN=10mg/L：將貯備液用水稀釋10倍而得。使用時(shí)配制。硫酸溶液，1+35。5、儀器和設(shè)備常用實(shí)驗(yàn)室儀器和以下儀器。5.2醫(yī)用手提式蒸汽滅菌器或家用壓力鍋（壓力為l.l-1.4kg/cm2）,g鍋內(nèi)溫度相當(dāng)于120-124C。5.3紫外分光光度計(jì)及10mm石英比色皿。5.4具玻璃塞磨口塞比色管，25ml。所用玻璃器皿可以用鹽酸（1+9）或硫酸（1+35）浸泡，清洗后再用水（4.1）沖洗數(shù)次。6、樣品采樣在水中采集后立即放入冰箱中或低于4C的條件下保存，但不超過24h。水樣放置時(shí)間較長時(shí),可在1000ml水樣中加入約0.5ml濃硫酸（p=1.84g/ml），酸化到PH小于2，并盡快測定。樣品可貯存在玻璃瓶中。6.2試樣的制備取實(shí)驗(yàn)室樣品（6.1）用氫氧化鈉溶液（4.3）或硫酸溶液（4.7）調(diào)節(jié)PH至5-9從而制得試樣。如果試樣中不含懸浮物按（7.1.2）步驟測定，試樣中含懸浮物按（7.1.3）步驟測定。7、分析步驟7.1測定7.1.1用無分度吸管吸10.00ml試樣（CN超過100pg時(shí)，可減少取樣量并加水稀釋至10.00ml）置于比色管中。試樣不含懸浮物時(shí)，按下述步驟進(jìn)行。A、加入5ml過硫酸鉀（4.4）溶液，塞緊磨口塞用布及繩子等方法扎緊瓶塞,以防彈出。B、將比色管置于醫(yī)用手提蒸汽滅菌器中，加熱，使壓力到1.1-1.4kg/cm2,此時(shí)溫度達(dá)120-124°C后開始計(jì)時(shí)?；?qū)⒈壬苤糜诩矣脡毫﹀佒?，加熱至頂壓閥吹氣時(shí)開始計(jì)時(shí)。保持此溫度加熱半小時(shí)。C、冷卻，開閥放氣，移去外蓋，取出比色管并冷卻至室溫。D、加鹽酸（1+9）1ml，用無氨水稀釋至25ml標(biāo)線，混勻。E、移取部分溶液至10mm石英比色皿中，在紫外分光光度計(jì)上，以無氨水做參照比，分別在波長220和275nm處測定吸光度，并用式（1）計(jì)算出校正吸光度A。7.1.3、試樣含懸浮物時(shí)，先按2中A至D步驟進(jìn)行，然后待澄清后移取上清夜到石英比色皿中。再按2步驟中E繼續(xù)進(jìn)行測定?？瞻自囼?yàn)空白試驗(yàn)除以10ml水（4.1）代替試樣外，采用與測定完全相同的試劑，用量和分析方法步驟進(jìn)行平行操作。注：當(dāng)測定在接近檢測限時(shí)，必須控制空白試驗(yàn)的吸光度不超過0.03，超過此值，要檢查所用水、試劑、器皿和家用壓力鍋或醫(yī)用手提滅菌器的壓力。7.3校準(zhǔn)7.3.1校準(zhǔn)系列的制備：A、用分度吸管向一組（10支）比色管中，分別加入硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)使用液0.0，0.10，0.30，0.50，0.70，1.00，3.00，5.00，7.00，10.00ml.加水稀釋到10.00ml。B、按7.1.2中步驟A至E步驟進(jìn)行測定。7.3.2標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：零濃度（空白）溶液和其他硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（4.6.2）制得的標(biāo)準(zhǔn)系列完全全部分析步驟，于波長220和275nm處測定吸光度后，分別按下式求出除零濃度外其他標(biāo)準(zhǔn)系列的校正吸光度A和零濃度的校正吸光度Ab及差值A(chǔ)tabA=A-2A(2)aa220a275A=A-2Ab(3)bb220275A=A-Atab(4)式中：Aa220標(biāo)準(zhǔn)溶液在220nm波長的吸光度；Aa275標(biāo)準(zhǔn)溶液在275nm波長的吸光度；Ab220——零濃度（空白）在220nm波長的吸光度；b220Ab275零濃度（空白）在275nm波長的吸光度；按At值和相應(yīng)的NO3-N含量（卩g）繪制校準(zhǔn)曲線。8、結(jié)果的表示計(jì)算方法按式（1）計(jì)算試樣校正吸光度At,在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查相應(yīng)的總氮pg數(shù)，總氮含量CN（mg/L）按下式計(jì)算：CN=m/V（5）式中：m試樣測出含氮量，pg；V測定用試樣體積，ml?？偭椎臏y定鉬酸銨分光光度法主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用過硫酸鉀（或硝酸－高氯酸）為氧化劑，將未經(jīng)過濾的水樣消解，用鉬酸銨分光光度測定總磷的方法?？偭装ㄈ芙獾?、顆粒的、有機(jī)的和無機(jī)磷。本標(biāo)準(zhǔn)適用于地面水、污水和工業(yè)廢水。取25mL試料，本標(biāo)準(zhǔn)的最低檢出濃度為0.01mg/L,測定上限為0.6mg/L。在酸性條件下，砷、鉻、硫干擾測定。原理在中性條件下用過硫酸鉀（或硝酸－高氯酸）使試樣消解，將所含磷全部氧化為正磷酸鹽。在酸性介質(zhì)中，正磷酸鹽與鉬酸銨反應(yīng)，在銻鹽存在下生成磷鉬雜多酸后，立即被抗壞血酸還原，生成藍(lán)色的絡(luò)合物。該絡(luò)合物在在700nm波長下有吸收峰，其吸光度與含量成正比，測吸光度即可計(jì)算總磷含量。3試劑本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑除另有說明外，均應(yīng)使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)或?qū)I(yè)標(biāo)準(zhǔn)的分析試劑和蒸餾水或同等純度的水。硫酸（H2SO4）,密度為1.84g/mL。硝酸（HNOJ,密度為1.4g/mL。3.3高氯酸（HCIOJ,優(yōu)級純，密度為1.68g/mLo3.4硫酸（H2SO4）,1：1o3.5硫酸，約c(1/2H2SO4)=1mo1/L:將27mL硫酸(3.1)加入到973mL水中。3.6氫氧化鈉(NaOH),1mo1/L溶液:將40g氫氧化鈉溶于水并稀釋至1000mL。3.7氫氧化鈉(NaOH)，6mo1/L溶液；將240g氫氧化鈉溶于水并稀釋至1000mL。3.8過硫酸鉀,50g/L溶液:將5g過硫酸鉀(K2S2O8)溶解干水，并稀釋至100mL。3.9抗壞血酸，100g/L溶液：溶解10g抗壞血酸(C6H8O6)于水中，并稀釋至100mL。此溶液貯于棕色的試劑瓶中，在冷處可穩(wěn)定幾周。如不變色可長時(shí)間使用。3.10鉬酸鹽溶液：溶解13g鉬酸^［(NH4)6Mo7O24^4H2O］于100mL水中。溶解0.35g酒石酸銻鉀［KSbC4H4O7?1H2O］于100mL水中。在不斷攪拌下把鉬酸銨溶液徐徐加到300mL硫酸(3.4)中，加酒石酸銻鉀溶液并且混合均勻。此溶液貯存于棕色試劑瓶中，在冷處可保存二個(gè)月。3.11濁度-色度補(bǔ)償液：混合兩個(gè)體積硫酸(3.4)和一個(gè)體積抗壞血酸溶液(3.9)。使用當(dāng)天配制。3.12磷標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：稱取0.2197±0.001g于110°C干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氫鉀(KH2PO4),用水溶解后轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中，加入大約800mL水、加5mL硫酸(3.4)用水稀釋至標(biāo)線并混勻。1.00mL此標(biāo)準(zhǔn)溶液含50.0pg磷。本溶液在玻璃瓶中可貯存至少六個(gè)月。3.13磷標(biāo)準(zhǔn)使用溶液:將10.0mL的磷標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.12)轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線并混勻。1.00mL此標(biāo)準(zhǔn)溶液含2.0pg磷。使用當(dāng)天配制。3.14酚酞，10g/L溶液：0.5g酚酞溶于50mL95%乙醇中。4儀器實(shí)驗(yàn)室常用儀器設(shè)備和下列儀器。4.1醫(yī)用手提式蒸汽消毒器或一般壓力鍋(1.1?1.4kg/cm2)。50mL具塞(磨口)刻度管。分光光度計(jì)。注：所有玻璃器皿均應(yīng)用稀鹽酸或稀硝酸浸泡。采樣和樣品5.1采取500mL水樣后加入1mL硫酸(3.1)調(diào)節(jié)樣品的pH值，使之低于或等于1，或不加任何試劑于冷處保存。注：含磷量較少的水樣，不要用塑料瓶采樣，因易磷酸鹽吸附在塑料瓶壁上。5.2試樣的制備：取25mL樣品(5.1)于具塞刻度管中(4.2)。取時(shí)應(yīng)仔細(xì)搖勻，以得到溶解部分和懸浮部分均具有代表性的試樣。如樣品中含磷濃度較高，試樣體積可以減少。分析步驟空白試樣按(6.2)的規(guī)定進(jìn)行空白試驗(yàn)，用水代替試樣，并加入與測定時(shí)相同體積的試劑測定消解過硫酸鉀消解：向(5.2)試樣中加4mL過硫酸鉀(3.8)，將具塞刻度管的蓋塞緊后，用一小塊布和線將玻璃塞扎緊(或用其他方法固定)，放在大燒杯中置于高壓蒸汽消毒器(4.1)中加熱，待壓力達(dá)1.1kg/cm2,相應(yīng)溫度為120°C時(shí)、保持30min后停止加熱。待壓力表讀數(shù)降至零后，取出放冷。然后用水稀釋至標(biāo)線。注：如用硫酸保存水樣。當(dāng)用過硫酸鉀消解時(shí)，需先將試樣調(diào)至中性。6.2.1.2硝酸-高氯酸消解：取25mL試樣(5.1)于錐形瓶中，加數(shù)粒玻璃珠，加2mL硝酸(3.2)在電熱板上加熱濃縮至10mL。冷后加5mL硝酸(3.2),再加熱濃縮至10mL,放冷。加3mL高氯酸(3.3),加熱至高氯酸冒白煙，此時(shí)可在錐形瓶上加小漏斗或調(diào)節(jié)電熱板溫度,使消解液在錐形瓶內(nèi)壁保持回流狀態(tài),直至剩下3?4mL,放冷。加水10mL，加1滴酚酞指示劑(3.14)。滴加氫氧化鈉溶液(3.6或3.7)至剛呈微紅色,再滴加硫酸溶液(3.5)使微紅剛好退去,充分混勻。移至具塞刻度管中(4.2),用水稀釋至標(biāo)線。注：①用硝酸-高氯酸消解需要在通風(fēng)櫥中進(jìn)行。高氯酸和有機(jī)物的混合物經(jīng)加熱易發(fā)生危險(xiǎn),需將試樣先用硝酸消解,然后再加入硝酸-高氯酸進(jìn)行消解。絕不可把消解的試作蒸干。如消解后有殘?jiān)鼤r(shí)，用濾紙過濾于具塞刻度管中，并用水充分清洗錐形瓶及濾紙,一并移到具塞刻度管中。水樣中的有機(jī)物用過硫酸鉀氧化不能完全破壞時(shí)，可用此法消解。6.2.2發(fā)色分別向各份消解液中加入1mL抗壞血酸溶液(3.9)混勻，30s后加2mL鉬酸鹽溶液(3.10)充分混勻。注：①如試樣中含有濁度或色度時(shí)，需配制一個(gè)空白試樣(消解后用水稀釋至標(biāo)線)然后向試料中加入3mL濁度-色度補(bǔ)償液(3.11),但不加抗壞血酸溶液和鉬酸鹽溶液。然后從試料的吸光度中扣除空白試料的吸光度。②砷大于2mg/L干擾測定，用硫代硫酸鈉去除。硫化物大于2mg/L干擾測定，通氮?dú)馊コ?。鉻大于50mg/L干擾測定，用亞硫酸鈉去除。6.2.3分光光度測量室溫下放置15min后，使用光程為30mm比色皿，在700nm波長下，以水做參比，測定吸光度?？鄢瞻自囼?yàn)的吸光度后，從工作曲線(6.2.4)上查得磷的含量。注：如顯色時(shí)室溫低于13°C，可在20?30°C水花上顯色15min即可。6.2.4工作曲線的繪制取7支具塞刻度管(4.2)分別加入0.0，0.50，1.00，3.00，5.00，10.0，15.0mL磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.14)。加水至25mL。然后按測定步驟(6.2)進(jìn)行處理。以水做參比，測定吸光度?？鄢瞻自囼?yàn)的吸光度后，和對應(yīng)的磷的含量繪制工作曲線。結(jié)果的表示總磷含量以C(mg/L)表示，按下式計(jì)算：C(mg/L)=m/v式中：m試樣測得含磷量，pg；V測定用試樣體積，mL。精密度與準(zhǔn)確度8.1十三個(gè)實(shí)驗(yàn)室測定(采用621.1消解)含磷2.06mg/L的統(tǒng)一樣品。8.1.1重復(fù)性實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.75％。8.1.2再現(xiàn)性實(shí)驗(yàn)室間相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.5％。8.1.3準(zhǔn)確度相對誤差為＋1.9％。8.2六個(gè)實(shí)驗(yàn)室測定(采用621.2消解)含磷量2.06mg/L的統(tǒng)一樣品。8.2.1重復(fù)性實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.4％。8.2.2再現(xiàn)性實(shí)驗(yàn)室間相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.4％。8.2.3準(zhǔn)確度相對誤差為1.9％。質(zhì)控樣品主要成分是乙氨酸(NH2CH2COOH)和甘油磷酸鈉。第九章、氨氮的測定納氏試劑比色法1、使用范圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于生活飲用水、地面水、和廢水。樣品中含有懸浮物、余氯、鈣鎂離子等金屬離子、硫化物和有機(jī)物時(shí)，會(huì)產(chǎn)生干擾，含有此類物質(zhì)時(shí)，要做適當(dāng)?shù)念A(yù)處理，以消除對測定的影響。1.3范圍最大試份體積為50ml時(shí)，氨氮濃度CN可達(dá)2mg/L。最低檢出濃度1.4.1目視法試份體積為50ml時(shí)，最低檢出濃度為0.02mg/L。分光光度法試份體積為50ml,使用光程長為10mm比色皿時(shí)，最低檢出濃度為0.05mg/L。靈敏度使用50ml試份，光程長為10mm比色皿，CN=1.0mg/L，給出的吸光度約為0.2個(gè)單位。2、原理以游離態(tài)的氨或銨離子等形式存在的銨離子與納試劑反應(yīng)生成黃棕色絡(luò)合物，該絡(luò)合物的色度與氨氮的含量成正比，可用目視法或者用分光光度法測定。3、試劑分析中只用公認(rèn)的分析純試劑和按3.1制備的水。水：無氨，按下述方法之一制備。離子交換法：將蒸餾水通過一個(gè)強(qiáng)酸離子交換樹脂（氫型）柱，鎦出液收集在帶有磨口玻璃蓋的玻璃瓶中。每升流出液中加入10g同類樹脂，以利保存。3.1.2蒸餾法：在1000ml蒸餾水中，加入0.1ml硫酸(p=1.84g/ml)。并在全玻璃蒸餾器中重蒸鎦，棄去前50ml鎦出液，然后將約800ml鎦出液收集在帶有磨口玻璃塞的玻璃瓶中。每升收集的鎦出液中加入10g強(qiáng)酸離子交換樹脂(氫型)，以利保存。納氏試劑。3.2.1二氯化汞-碘化鉀-氫氧化鉀(HgCl2-KI-KOH)。稱取15g氫氧化鉀，溶于50ml水中，冷卻至室溫。稱取5g碘化鉀，溶于10ml水中，在攪拌下，將2.5g二氯化汞粉末分次少量加入碘化鉀溶液中，直到溶液呈深黃色或出現(xiàn)微米紅色沉淀溶解緩慢時(shí)，充分?jǐn)嚢杈鶆?，并改為滴加二氯化汞飽和液，?dāng)出現(xiàn)少量朱紅色沉淀不再溶解時(shí)，停止滴加。在攪拌作用下，將冷的氫氧化鉀溶液緩慢地加入上述的二氯化汞和碘化鉀的混合溶液中，并稀釋至100ml，于暗處靜置24h,傾出上清液,，貯于棕色瓶中，用橡皮塞塞進(jìn)。存放暗處，此試劑至少可穩(wěn)定一個(gè)月。3.2.2碘化汞-碘化鉀-氫氧化鈉(Hgl-KI-NaOH).稱取16g氫氧化鈉，溶于50ml水中，冷至室溫。稱取7g碘化鉀和10g碘化汞，溶于水中，然后將此溶液在攪拌作用下，緩慢地加入到氫氧化鈉溶液中，并稀釋至100ml.貯于棕色瓶內(nèi)，用橡皮塞塞緊。于暗處存放，有效期可達(dá)一年。酒石酸鉀鈉溶液稱取50g酒石酸鉀鈉，溶于100ml水中，加熱煮沸，以驅(qū)除氧，充分冷卻后稀釋至100ml.3.4銨氮標(biāo)準(zhǔn)溶液:CN=1000卩g/ml。稱取3.819±0.004氯化銨(NH4C1,在100-105T干燥2h),溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀釋至刻度。3.5銨氮標(biāo)準(zhǔn)溶液:CN=10卩g/ml。吸取10.00銨氮標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.4)于1000ml容量瓶中，稀釋至刻度。臨用前配制。10%(m/v)硫酸鋅溶液。稱取10g硫酸鋅，溶于水中，稀釋至100ml。25%(m/v)氫氧化鈉溶液。稱取25g氫氧化鈉，溶于水中，冷卻至室溫，稀釋至100ml。0.35%(m/v)硫代硫酸鈉溶液。稱取3.5硫代硫酸鈉，溶于水中，稀釋至1000ml。淀粉-碘化鉀試紙稱取1.5g可溶性淀粉于燒杯中，用少量水調(diào)成糊狀，加入200ml廢水，攪拌均勻放冷。加0.5g碘化鉀和0.5g碳酸鈉，用水稀釋至250ml。將濾紙條浸漬后，取出晾干，裝棕色瓶中密封保存。4、儀器常用實(shí)驗(yàn)室儀器及分光光度計(jì)。5、采樣及藥品實(shí)驗(yàn)室樣品實(shí)驗(yàn)室樣品采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶內(nèi)，應(yīng)盡快分析，不然要在2-5r下存放，用硫酸(儼1.84g/ml)，酸化到PH小于2以利于保存，但酸化后樣品會(huì)吸收空氣中的氨而被污染，應(yīng)注意防止。試份清潔樣品可直接從中取50ml作為試樣。含有懸浮物或色度深的樣品在預(yù)處理后（6.1）,再從中取50ml（或取適量，稀釋至50ml）作為試份。6、步驟預(yù)處理樣品中含有懸浮物、余氯、鈣鎂離子等金屬離子、硫化物和有機(jī)物時(shí)，會(huì)對比色測定有干擾，處理方法如下除余氯加入適量的硫代硫酸鈉溶液（3.8）,每0.5ml可除去0.25mg余氯。也可用淀粉-碘化鉀試紙（3.9）檢驗(yàn)是否除盡余氯。凝聚沉淀100ml樣品中加入1ml硫酸鋅溶液（3.6）和0.1-0.2ml氫氧化鈉溶液（3.7），調(diào)節(jié)PH約為10.5，混勻，放置使之沉淀，傾取上清液做試份。必要時(shí)，用經(jīng)水沖洗過的中速濾紙過濾，棄去最初溶液20ml。絡(luò)合掩蔽加入酒石酸鉀鈉溶液（3.3），可消除鈣鎂等金屬離子的干擾。蒸餾法用凝聚沉淀和絡(luò)合掩蔽后，樣品仍渾濁和帶色，則應(yīng)采用蒸餾法。6.1.5低PH下煮沸蒸餾中，有些有機(jī)物很可能與氨同時(shí)鎦出，對測定仍有干擾，其中有些物質(zhì)（如甲醛）可在比色前于低PH下采用煮沸而除之。6.2測定取試份于50ml比色管中，加入1ml酒石酸鉀鈉溶液（3.3），搖勻，再加入納氏試劑1.5ml(3.2.1)或1.0ml(3.2.2),搖勻。放置10分鐘后進(jìn)行比色。若色度很低用目視比色法，一般在波長420nm下，用光程長20mm比色皿，以水做參比，測定試份吸光度?？瞻自嚇佑?0ml水代替試份，按6.2進(jìn)行處理。校準(zhǔn)目視比色法在6個(gè)50ml比色管中，分別加入0，0.10，0.30，0.50，0.70，1.00ml銨氮標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.5)，再加水至刻度，按6.2顯色后進(jìn)行目視比色。分光光度法在8個(gè)50ml比色管中，分別加入0，0.50，1.00，2.00，3.00，5.00，7.00，10.00ml氨氮標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.5)，再加水至刻度。按6.2顯色后進(jìn)行分光光度測定。將上面標(biāo)準(zhǔn)系列溶液測得的吸光度扣除試劑空白(零刻度)的吸光度，便得到校正吸光度，以校正吸光度為縱坐標(biāo)，氨氮質(zhì)量mN%橫坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線。7、結(jié)果的表示目視比色法將試份的色度與標(biāo)準(zhǔn)溶液(6.4.1)的色度比較后，得到試份中的氨氮質(zhì)量mN，除以試份的體積V，便得到試份的氨氮含量mN(mg/L)。分光光度法計(jì)算方法試份中氨氮吸光度At用式(1)計(jì)算：At=Aa-Ab(1)式中:A—試份測定（6.2）吸光度；aAb空白試驗(yàn)（6.3）吸光度。b———氨氮含量mN（mg/L）用式（2）計(jì)算：CN（mg/L）=mN/V（2）式中:mN_氨氮質(zhì)量，pg，由At值和相應(yīng)比色皿光程的校準(zhǔn)曲線（6.4.2）確定。V—試份體積，ml。污泥篇第一章、污泥總濃度(TSS)、揮發(fā)性污泥濃度(VSS)、灰分的測定厭氧顆粒污泥的VSS/TSS測定方法：1、步驟1.1、將定量濾紙?jiān)?05°C烘箱內(nèi)烘至衡重(約2h),稱量，記做，a(g)1.2、將坩鍋放于600C馬弗爐中煅燒至衡重(約2h),關(guān)閉馬弗爐電源后，待爐溫降至100C取出坩鍋，稱量，記做，b(g)1.3、取一定M(g)質(zhì)量的待測污泥，用布氏漏斗抽濾。1.4、將抽濾過的定量濾紙放在坩鍋中，于105C烘箱中烘干(約6h)，稱量，記做，c(g)。1.5、再將坩鍋放于600C馬弗爐中煅燒至灰燼(約4h)，關(guān)閉馬弗爐電源后，待爐溫降至100C取出坩鍋，稱量，記做，d(g)。注：需做一個(gè)空白樣(用于測定定量濾紙的灰分)，記做d02、計(jì)算灰分(％)=(d—b)/MTSS(%)=(c—a—b)/MVSS二TSS—灰分注：在烘箱中去除物品稱量時(shí)，先將物品放于干燥器內(nèi)冷卻至室溫再稱量。使用分析天平稱量濾紙時(shí)，濾紙不要碰到天平內(nèi)壁，以免分擔(dān)重量，造成稱量誤差。

第二章、比產(chǎn)甲烷活性的測定厭氧顆粒污泥產(chǎn)甲烷活性的測定比產(chǎn)甲烷活性是評價(jià)污泥性質(zhì)的重要指標(biāo)。比產(chǎn)甲烷活性(SpecificMethanogenicActivity)被定義為：在一定條件下，單位質(zhì)量的厭氧污泥產(chǎn)甲烷的最大速率，通常用單位gCODCH4/g(VSS.d)表示。它不是指反應(yīng)器內(nèi)污泥實(shí)際產(chǎn)甲烷速率，而是表示了這種污泥所具有的潛在產(chǎn)甲烷能力。1、實(shí)驗(yàn)裝置比產(chǎn)甲烷活性的測定受反應(yīng)溫度、底物濃度以及組成等因素的影響很大［68，］需要通過專門的測定裝置來實(shí)現(xiàn)。實(shí)驗(yàn)室對于比產(chǎn)甲烷活性測定其測定所用的裝置如圖1所示。A瓶是厭氧反應(yīng)系統(tǒng)，裝有廢水水樣和厭氧活性污泥，在厭氧微生物作用下廢水降解所產(chǎn)生的CO2和CH4氣體由注射針頭引入B瓶，B瓶是堿液置換系統(tǒng)，盛有3%NaOH堿液，該瓶倒置瓶內(nèi)外壓強(qiáng)達(dá)到平衡。當(dāng)A瓶中產(chǎn)生的氣體進(jìn)入B瓶后，CO2被堿液吸收，CH4氣體進(jìn)入B瓶空間，使B瓶上方壓強(qiáng)增大，部分堿液流出。通過測量流出的