水質(zhì)檢驗(yàn)方法

水質(zhì)檢驗(yàn)方法一、pH的測定GB/T6904-2008)1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了工業(yè)循環(huán)冷卻水及鍋爐用水中pH的測定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于循環(huán)冷卻水及鍋爐用水中pH值在0?14范圍內(nèi)的測定，本標(biāo)準(zhǔn)還適用于天然水、污水、除鹽水、鍋爐給水以及純水的pH的測定。2原理將規(guī)定的指示電極和參比電極浸入同一被測溶液中，成一原電池，其電動勢與溶液的pH有關(guān)。通過測量原電池的電動勢即可得出溶液的pH。3試劑和材料3.1草酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液：c：KH3(C2O4)2?2屯°]=0?05mol幾。稱取12.61g四草酸鉀溶于無二氧化碳的水中，稀釋至1000mL.o3.2酒石酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液：飽和溶液。在25°C下，用無二氧化碳的水溶解過量的(約75g/L)酒石酸氫鉀并劇烈振搖以制備其飽和溶液。苯二甲酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液：c(C6H4CO2HCO2K)=0.05mol/Lo稱取10.24g預(yù)先于(110±5)C干燥1h的苯二甲酸氫鉀，溶于無二氧化碳的水中，稀釋至1000mL.o磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液：c(KH2PO4)=0.025mol/L；c(Na2HP04)=0.025mol/L。稱取3.39g磷酸二氫鉀和3.53g磷酸氫二鈉溶于無二氧化碳的水中，稀釋至1000mL.o磷酸二氫鉀和磷酸氫二鈉需預(yù)先在(120±10)C干燥2ho3.4硼酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液：c(Na2B4O7?10H2O)=0.01mol/L.稱取3.80g十水合四硼酸鈉，溶于無二氧化碳的水中，稀釋至1000mL.o3.5氫氧化鈣標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液：飽和溶液。在25C時(shí)，用無二氧化碳的水制備氫氧化鈣的飽和溶液。存放時(shí)應(yīng)防止空氣中二氧化碳進(jìn)入。一旦出現(xiàn)混濁，應(yīng)棄去重配。不同溫度時(shí)個(gè)標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的pH值列于表1表1草醸鹽標(biāo)準(zhǔn)苯二甲醴蛙標(biāo)旌覆沖洱潅前石酸益標(biāo)在姬軾代鈣標(biāo)a1.67—e.5813323L67札00—6.95氏列13.21wL674.00—6,盹9.U13+0015L674.00—6.90B.2812.S1201.686.SS1Z..6325L684.013.56&舖9.18UM530].?94.013.556.85史1412.29351.関^.023.砧6.糾9.1112.13401.694.043.556.制9.071L98儀器、設(shè)備4.1酸度計(jì)：分度值為0.02pH單位。4.2玻璃指示電極：使用前須在水中浸泡24h以上，使用后立即清洗并浸于水中保存。若玻璃電極表面污染，可先用肥皂或洗滌劑洗。然后用水淋洗幾次，再浸入鹽酸(1+9)溶液中，以除去污物。最后用水洗凈，浸入水中備用。飽和甘汞參比電極：使用時(shí)電極上端小孔的橡皮塞必須拔出，以防止產(chǎn)生擴(kuò)散電位影響測定結(jié)果。電極內(nèi)氯化鉀溶液中不能有氣泡，以防止斷路。溶液中應(yīng)保持少許氯化鉀晶體，以保證氯化鉀溶液的飽和。注意電極液絡(luò)部不被玷污或堵塞，并保持液絡(luò)部適當(dāng)?shù)臐B出流速。復(fù)合電極：可代替玻璃指示電極和飽和甘汞參比電極使用，按儀器使用說明書保存電極。分析步驟調(diào)試：按酸度計(jì)說明書調(diào)試儀器。5.2定位：按試劑和材料所述，分別制備兩種標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液，使其中一種的pH大于并接近試樣的pH,另一種的pH小于并接近試樣的pH。調(diào)節(jié)pH計(jì)溫度補(bǔ)償旋鈕至所測試樣的溫度值。按照表1所標(biāo)明的數(shù)據(jù)，依次校正緩沖溶液在該溫度下的pH。重復(fù)校正直到其讀數(shù)與標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的pH相差不超過0.02pH單位。5.3測定：用分度值為1°C的溫度計(jì)測量試樣的溫度。把試樣放入一個(gè)潔凈的燒杯中，并將酸度計(jì)的溫度補(bǔ)償旋鈕調(diào)至所測試樣的溫度。浸入電極，搖勻，測定。注：沖洗電極后用干凈濾紙將電極底部水滴輕輕吸干，注意勿用濾紙去擦電極，以免電極帶靜電，導(dǎo)致讀數(shù)不穩(wěn)定。分析結(jié)果的表述6.1報(bào)告被測試樣溫度時(shí)應(yīng)精確到1C。6.2報(bào)告被測試樣的pH時(shí)應(yīng)精確到0.1pH單位.。允許差取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.1pH單位.。二、電導(dǎo)率的測定(GB/T6908-2008)1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了鍋爐用水、冷卻水、鍋爐給水等電導(dǎo)率的測定。本標(biāo)準(zhǔn)適用于電導(dǎo)率在0?106^S/cm(25C)的測定。本標(biāo)準(zhǔn)也適用于原水及生活用水的電導(dǎo)率的測定。2原理溶解于水的酸、堿、鹽電解質(zhì)，在溶液中解離成正、負(fù)離子，使電解質(zhì)溶液具有導(dǎo)電能力，其導(dǎo)電能力的大小用電導(dǎo)率表示。儀器、設(shè)備一般實(shí)驗(yàn)室儀器和下列儀器。3.1電導(dǎo)率儀：測量范圍0.01uS/cm?106yS/cm。電導(dǎo)電極(簡稱電極)。3.3溫度計(jì)：試驗(yàn)室測定時(shí)精度為土0.1C，非實(shí)驗(yàn)室測定時(shí)精度為土0.5C。4試劑和材料4.1水：符合GB/T6682要求。4.2氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：c(KCl)=lmol/L。稱取在105C干燥2h的優(yōu)級純氯化鉀(或基準(zhǔn)試劑)74.246g,用新制備的二級試劑水溶解后移入1000mL容量瓶中，在(20±2)C下稀釋至刻度，混勻。放入聚乙烯塑料瓶或硬質(zhì)玻璃瓶中，密封保存。4.3氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：c（KCl）=0.1mol/L。稱取在105°C干燥2h的優(yōu)級純氯化鉀（或基準(zhǔn)試劑）7.4365g,用新制備的二級試劑水溶解后移入lOOOmL容量瓶中，在（20±2）C下稀釋至刻度，混勻。放入聚乙烯塑料瓶或硬質(zhì)玻璃瓶中,密封保存。4.4氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：c（KCl）=0.01mol/L。稱取在105C干燥2h的優(yōu)級純氯化鉀（或基準(zhǔn)試劑）0.7440g,用新制備的二級試劑水溶解后移入lOOOmL容量瓶中，在（20±2）C下稀釋至刻度，混勻。放入聚乙烯塑料瓶或硬質(zhì)玻璃瓶中，密封保存。氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：c（KCl）=0.001mol/L。移取0.01mol/L氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（4.4）100.00mL至lOOOmL容量瓶中，用新制備的一級試劑水在（2O±2）C稀釋至刻度，混勻。氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：c（KCl）=1X1O-4mol/Lo在（2O±2）C移取O.Olmol/L氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（4.4）1O.OOmL至lOOOmL容量瓶中，用新制備的一級試劑水稀釋至刻度，混勻。氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：c（KCl）=1X1O-5mol/Lo在（2O±2）C移取O.OOlmol/L氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（4.5）lO.OOmL至lOOOmL容量瓶中，用新制備的一級試劑水稀釋至刻度，混勻。氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：c（KCl）=1X1O-6mol/Lo在（2O±2）C移取1X1O-5mol/L氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（4.7）1OOmL至lOOOmL容量瓶中，用新制備的一級試劑水稀釋至刻度，混勻。氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液在不同溫度下的電導(dǎo)率如表l所示。表l氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的電導(dǎo)率溶液濃度/（mol/L）溫度/C電導(dǎo)率/(uS/cm)O65l76ll89783825lll342O7l38O.ll8lll6725l2856O773.6O.Oll8l22O.525l4O8.8O.OOl25l46.93lXlO-425l4.89lXlO-525l.4985lXlO-625l.4985XlO-l注：此表中的電導(dǎo)率已將氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液配制時(shí)所用的試劑水的電導(dǎo)率扣除。5水樣的采集按GB/T69O7標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的方法進(jìn)行。6操作步驟6.l電導(dǎo)率儀的校正、操作、讀數(shù)應(yīng)按其使用說明書的要求進(jìn)行。6.2根據(jù)水樣的電導(dǎo)率大小，參照表2選用不同電導(dǎo)池常數(shù)電極。將選擇好的電極用二級試劑水洗凈，再沖洗2?3次，浸泡備用。測量電導(dǎo)率小于3uS/cm的水樣時(shí)，需用一級試劑

水沖洗浸泡電極。表2不同電導(dǎo)池常數(shù)的電極的選用電導(dǎo)池常數(shù)/cm-i電導(dǎo)率/（uS/cm）0.0010.1以下0.010.1?100.1?1.010?1001.0?10100?10000010?50100000?500000實(shí)驗(yàn)室測量時(shí)，取50mL?100mL水樣，放入塑料杯或硬質(zhì)玻璃杯中，將電極和溫度計(jì)用被測水樣沖洗2?3次后，浸入水樣中進(jìn)行電導(dǎo)率、溫度的測定，重復(fù)取樣測定2?3次，在試驗(yàn)室測定時(shí)測定結(jié)果讀數(shù)相對誤差均在±1%以內(nèi)，即為所測的電導(dǎo)率值。同時(shí)記錄水樣溫度。6.4非試驗(yàn)室測定時(shí)，取50mL?100mL水樣，放入塑料杯或硬質(zhì)玻璃杯中，將電極和溫度計(jì)用被測水樣沖洗2?3次后，浸入水樣中進(jìn)行電導(dǎo)率、溫度的測定，重復(fù)取樣測定2?3次，在試驗(yàn)室測定時(shí)測定結(jié)果讀數(shù)相對誤差均在±3%以內(nèi)，即為所測的電導(dǎo)率值。同時(shí)記錄水樣溫度。6.5電導(dǎo)率儀若帶有溫度自動補(bǔ)償，應(yīng)按儀器的使用說明結(jié)合所測水樣溫度將溫度補(bǔ)償調(diào)至相應(yīng)數(shù)值；電導(dǎo)率儀沒有溫度自動補(bǔ)償，水樣溫度不是25°C時(shí)，測定數(shù)值應(yīng)按式（1）換算為25C的電導(dǎo)率值。(1)SK(1)t1—0(t-25)式中：S——換算成25C時(shí)水樣的電導(dǎo)率，單位為微西每厘米（uS/cm）；st――水溫tC時(shí)測得的電導(dǎo)，單位為微西（uS）；K電導(dǎo)池常數(shù)，單位為每厘米（cm-1）；B――溫度校正系數(shù)（通常情況下B近似等于0.02）；t測定時(shí)水樣溫度，單位為攝氏度（C）。6.6電導(dǎo)池常數(shù)校正用校正電導(dǎo)池常數(shù)的電極測定已知電導(dǎo)率的氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（其溫度為（25±0.1）C）的電導(dǎo)率（見表1）。按式（2）計(jì)算電極的電導(dǎo)池常數(shù)。若試驗(yàn)室無條件進(jìn)行校正電導(dǎo)池常數(shù)時(shí)，應(yīng)送有關(guān)部門校正。K=（S0-S1）/S2（2）式中：K——電極的電導(dǎo)池常數(shù)，單位為每厘米（cm-1）；S0――配制氯化鉀所用試劑水的電導(dǎo)率，單位為微西每厘米（uS/cm）[（25±0.1）C]；S1――氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的電導(dǎo)率，單位為微西每厘米（uS/cm）[（25±0.1）C]；S2――用校正電導(dǎo)池常數(shù)的電極測定氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的電導(dǎo)，單位為微西（uS）。精密度試驗(yàn)室測量時(shí)測定結(jié)果讀數(shù)相對誤差±1%。非試驗(yàn)室測定時(shí)結(jié)果讀數(shù)相對誤差±3%。試驗(yàn)報(bào)告試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括下列各項(xiàng)：a）注明采用本標(biāo)準(zhǔn)；1)1)b）受檢產(chǎn)品的完整標(biāo)識：包括水樣名稱、米樣地點(diǎn)、單位名稱等；c）水樣電導(dǎo)率（25°C）,uS/cm；d）試驗(yàn)人員和試驗(yàn)日期。三、硬度的測定（GB/T6909-2008）1范圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于天然水、冷卻水、軟化水、H型陽離子交換器出水、鍋爐給水水樣硬度的測定。使用鉻黑T作指示劑時(shí)，硬度測定范圍為0.1mmol/L?5mmol/L時(shí)，硬度超過5mmol/L時(shí)，可適當(dāng)減少取樣體積，稀釋到100mL后測定；使用酸性鉻藍(lán)K作指示劑時(shí)，硬度測定范圍為1umol/L?100umol/L。高硬度的測定2.1方法提要在pH值為10.0±0.1的水溶液中，用鉻黑T作指示劑，以乙二胺四乙酸二鈉鹽（EDTA）標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至藍(lán)色為終點(diǎn)。根據(jù)消耗EDTA的體積，即可算出硬度值。為提高終點(diǎn)指示的靈敏度，可在緩沖溶液中加入一定量的EDTA二鈉鎂鹽。如果用酸性鉻藍(lán)K作指示劑，可不加EDTA二鈉鎂鹽。鐵含量大于2mg/L、鋁含量大于2mg/L、銅含量大于0.01mg/L、錳含量大于0.1mg/L對測定有干擾，可在加指示劑前用2mLL-半胱胺酸鹽溶液和2mL三乙醇胺溶液進(jìn)行聯(lián)合掩蔽消除干擾。試劑和材料2.2.1氨-氯化銨緩沖溶液稱取67.5g氯化銨，溶于570mL濃氨水中，加入1gEDTA二鈉鎂鹽，并用水稀釋至1L。氫氧化鈉溶液：50g/L。鹽酸溶液：1+1。三乙醇胺溶液：1+4L-半胱胺酸鹽溶液：10g/L2.2.6乙二胺四乙酸二鈉鹽標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c（EDTA）約0.01mol/L。2.2.7鉻黑T指示液：5g/L。2.3分析步驟2.3.1取100mL水樣，于250mL錐形瓶中。如果水樣混濁，取樣前應(yīng)過濾。注：水樣酸性或堿性很高時(shí)，可用氫氧化鈉溶液或鹽酸溶液中和后再加緩沖溶液。2.3.2加5mL氨-氯化銨緩沖溶液，加2?3滴鉻黑T指示劑。注：碳酸鹽硬度很高的水樣，在加入緩沖溶液前應(yīng)先稀釋或先加入所需EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液量的80%?90%（記入滴定體積內(nèi)），否則緩沖溶液加入后，碳酸鹽析出，終點(diǎn)拖長。在不斷搖動下，用乙二胺四乙酸二鈉鹽標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行滴定，接近終點(diǎn)時(shí)應(yīng)緩慢滴定，溶液由酒紅色轉(zhuǎn)為藍(lán)色即為終點(diǎn)。同時(shí)做空白試驗(yàn)。2.4結(jié)果計(jì)算硬度含量以濃度c1計(jì)，數(shù)值以mmol/L表示，按式（1）計(jì)算：式中：V]——滴定水樣消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；__V0——滴定空白溶液消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；___c——EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L）；___V――所取水樣體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）。2.5允許差取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.02mmol/L。低硬度的測定3.1方法提要在pH值為10.0±0.1的水溶液中，用酸性鉻藍(lán)K作指示劑，以乙二胺四乙酸二鈉鹽（EDTA）標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至藍(lán)色為終點(diǎn)。根據(jù)消耗EDTA的體積，即可算出硬度值。鐵含量大于2mg/L、鋁含量大于2mg/L、銅含量大于O.Olmg/L、錳含量大于0.1mg/L對測定有干擾，可在加指示劑前用2mLL-半胱胺酸鹽溶液和2mL三乙醇胺溶液進(jìn)行聯(lián)合掩蔽消除干擾。3.2試劑和材料3.2.1硼砂緩沖溶液稱取40g硼砂（Na2B4O7?10H2O）,加入10g氫氧化鈉，溶于水并稀釋至1L。貯存于塑料瓶中。注：硼砂緩沖溶液也可用氨氯化銨緩沖溶液代替使用。3.2.2氫氧化鈉溶液：50g/L。鹽酸溶液：1+1。三乙醇胺溶液：1+4。L-半胱胺酸鹽溶液：10g/L。3.2.6乙二胺四乙酸二鈉鹽（EDTA）標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c（EDTA）約0.005mol/L。3.2.7酸性鉻藍(lán)K指示劑：5g/L。稱取0.5g酸性鉻藍(lán)K（C16H9O12N2S3Na3）與4.5g鹽酸羥胺，在研體中研勻M0mL硼砂緩沖溶液，溶解于加40mL水中，用95%乙醇稀釋至100mL,貯于棕色瓶中備用。使用期不應(yīng)超過一個(gè)月。3.2.8乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c（EDTA）約0.005mol/L。按GB/T601配制后，稀釋2倍。3.3分析步驟3.3.1移取100mL水樣于250mL錐形瓶中。注：水樣酸性或堿性很高時(shí)，可用氫氧化鈉溶液或鹽酸溶液中和后再加緩沖溶液。3.3.2加1mL硼砂緩沖溶液，加2?3滴酸性鉻蘭K指示劑。在不斷搖動下，用乙二胺四乙酸二鈉鹽標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行滴定，接近終點(diǎn)時(shí)應(yīng)緩慢滴定，溶液由紅色轉(zhuǎn)為藍(lán)色即為終點(diǎn)。同時(shí)做空白試驗(yàn)。水樣硬度小于25卩mol/L時(shí)應(yīng)采用5mL微量滴定管。3.4結(jié)果計(jì)算低硬度含量以濃度c2計(jì)，數(shù)值以umol/L表示，按（2）計(jì)算：（V-V）c“c=10X106（2）2V式中：V]——滴定水樣消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；V0———滴定空白溶液消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；c——EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L）；V所取水樣體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）。3.5允許差取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于1.0卩mol/L.4硬度以碳酸鈣計(jì)，單位mg/L.、磷酸鹽的測定（GB/T6913-2008）1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了鍋爐用水和冷卻水中正磷酸鹽、總無機(jī)磷酸鹽、總磷酸鹽含量的測定。本標(biāo)準(zhǔn)適用于鍋爐用水和冷卻水中正磷酸鹽、總無機(jī)磷酸鹽、總磷酸鹽含量（以PO43-計(jì)）在0.05mg/L?50mg/L的測定。正磷酸鹽含量的測定2.1方法提要在酸性條件下，正磷酸鹽與鉬酸銨溶液反應(yīng)生成黃色的磷鉬鹽銻絡(luò)合物，再用抗壞血酸還原成磷鉬藍(lán)，于710nm最大吸收波長處用分光光度法測定。KSbOC訂1心[日疋阪討0』-"'"田理①?lCMoO,?MojO,2.2材料和試劑安全提示：本標(biāo)準(zhǔn)所使用的強(qiáng)酸或強(qiáng)堿具有腐蝕性，使用時(shí)應(yīng)注意。濺到身上時(shí),用大量水沖洗，避免吸入或接觸皮膚。2.2.1磷酸二氫鉀。2.2.2硫酸溶液：1+1。2.2.3抗壞血酸溶液：100g/L。溶解10g±0.5g抗壞血酸于100mL±5mL水中，搖勻，貯存于棕色瓶中，在冰箱中可穩(wěn)定放置2周。2.2.4鉬酸銨溶液：26g/L。稱取13g鉬酸銨，精確至0.5g，稱取0.35g酒石酸銻鉀（KSbOC4H4O6?1/2H2O），精確至0.01g，溶于200mL水中加入230mL硫酸溶液，混勻，冷卻后用水稀釋至500mL，混勻，貯存于棕色瓶中（有效期2個(gè)月）。2.2.5磷標(biāo)準(zhǔn)貯備液：1mL含有0.5mgPO43-。稱取0.7165g預(yù)先在100°C?105°C干燥并已恒重過的磷酸二氫鉀，精確至0.2mg,溶于約500mL水中，定量轉(zhuǎn)移至1L容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。2.2.5磷標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mL含有0.02mgPO43-。取20.00mL磷標(biāo)準(zhǔn)貯備液（2.2.5）于500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。2.3儀器、設(shè)備分光光度計(jì)：帶有厚度為1cm的吸收池。2.4分析步驟2.4.1試樣的制備現(xiàn)場取約250mL實(shí)驗(yàn)室樣品經(jīng)中速濾紙過濾后貯存于500mL燒杯中即制成試樣（可參照附錄C）。校準(zhǔn)曲線的繪制分別取0mL（空白）、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL、7.00mL、8.00mL磷標(biāo)準(zhǔn)溶液于9個(gè)50mL容量瓶中，用水稀釋至約40mL。依次加入2.0mL鉬酸銨溶液和1.0mL抗壞血酸溶液，用水稀釋至刻度，搖勻，于室溫下放置10min。在分光光度計(jì)710nm處用1cm比色皿以空白調(diào)零測吸光度。以測得的吸光度為縱坐標(biāo)，相對應(yīng)的PO43-量（ug）為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。2.4.3正磷酸鹽含量的測定參照附錄A移取適量體積的試樣（2.4.1）于50mL容量瓶中，加入2.0mL鉬酸銨溶液，1.0mL抗壞血酸溶液，用水稀釋至刻度，搖勻，室溫下放置10min。在分光光度計(jì)710nm處，用1cm比色皿，以不加試驗(yàn)溶液的空白調(diào)零測吸光度。試驗(yàn)過程中，如存在附錄B所給出的一些干擾，可采取相應(yīng)措施消除。結(jié)果計(jì)算正磷酸鹽（以PO43-計(jì)）含量以質(zhì)量濃度P］計(jì)，數(shù)值以mg/L表示，按式（1）計(jì)算：mp1二v1（1）1式中：m1――從校準(zhǔn)曲線上查得的PO43-的量的數(shù)值，單位為微克（ug）；V1――移取試驗(yàn)溶液體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）。允許差取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.10mg/L?？偀o機(jī)磷酸鹽含量的測定3.1方法提要在酸性條件下，聚磷酸鹽水解成正磷酸鹽，正磷酸鹽與鉬酸銨溶液反應(yīng)生成黃色的磷鉬鹽銻絡(luò)合物，再用抗壞血酸還原成磷鉬藍(lán)，于710nm最大吸收波長處用分光光度法測定。反應(yīng)式同2.1。試劑和材料同2.2和下列試劑。氫氧化鈉溶液：80g/L。稱取20g氫氧化鈉，精確至0.5g，溶于250mL水中，搖勻，貯存于塑料瓶中。硫酸溶液：1+35。3.3儀器、設(shè)備分光光度計(jì)：帶有厚度為1cm的吸收池。分析步驟參照附錄A移取適量體積的試樣（2.4.1）至100mL錐形瓶中，用水稀釋至約40mL。加硫酸溶液（3.2.2）1mL，小火煮沸至近干，冷卻后轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中，加入2.0mL鉬酸銨溶液和1.0mL抗壞血酸溶液，用水稀釋至刻度，搖勻，室溫下放置10min。在分光光度計(jì)710nm處，用1cm比色皿以空白調(diào)零測吸光度。試驗(yàn)過程中，如存在附錄B所給出的一些干擾，可采取相應(yīng)措施消除。結(jié)果計(jì)算總無機(jī)磷酸鹽（以PO43-計(jì)）含量以質(zhì)量濃度P2計(jì)，數(shù)值以mg/L表示，按式（2）計(jì)算：mP=鼻（2）2V2式中：叫——從校準(zhǔn)曲線（2.4.2）上查得的PO43-的量的數(shù)值，單位為微克（ug）；V2――移取試驗(yàn)溶液體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）。3.6允許差取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。平行測定結(jié)果的絕對差值應(yīng)符合表1的規(guī)定。表1總無機(jī)磷酸鹽含量/（mg/L）允許差/（mg/L）V10.00<0.50>10.00<1.00總磷酸鹽含量的測定4.1方法提要在酸性溶液中，用過硫酸鉀作分解劑，將聚磷酸鹽和有機(jī)膦轉(zhuǎn)化為正磷酸鹽，正磷酸鹽與鉬酸銨溶液反應(yīng)生成黃色的磷鉬鹽銻絡(luò)合物，再用抗壞血酸還原成磷鉬藍(lán)，于710nm最大吸收波長處用分光光度法測定。反應(yīng)式同2.1。試劑和材料同3.2和下列試劑。4.2.1過硫酸鉀溶液：40g/L.稱取20g過硫酸鉀，精確至0.5g，溶于500mL水中，搖勻，貯存于棕色瓶中。該溶液有效期為1個(gè)月。儀器、設(shè)備分光光度計(jì)：帶有厚度為1cm的吸收池。分析步驟參照附錄A移取適量體積的試樣（2.4.1）于100mL錐形瓶中，加入1.0mL硫酸溶液（3.2.2），使pH值小于1。5.0mL過硫酸鉀溶液，小火煮沸近30min。煮沸時(shí)，隨時(shí)添加水使體積保持在25mL?30mL之間，冷卻。用氫氧化鈉將pH值調(diào)節(jié)至3?10,轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中。加入2.0mL鉬酸銨溶液和1.0mL抗壞血酸溶液，用水稀釋至刻度，搖勻，于室溫下放置10min。在分光光度計(jì)710nm處用1cm比色皿，以空白調(diào)零測吸光度。試驗(yàn)過程中，如存在附錄B所給出的一些干擾，可采取相應(yīng)措施消除。分析結(jié)果的表述4.5.1總磷酸鹽（以PO43-計(jì)）含量以質(zhì)量濃度P3計(jì)，數(shù)值以mg/L表示，按式（3）計(jì)算：mP=3（3）3V3式中：m3——從校準(zhǔn)曲線（2.4.2）上查得的PO43-的量的數(shù)值，單位為微克（ug）；V3――移取試驗(yàn)溶液體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）。4.5.2有機(jī)膦酸鹽（以PO43-計(jì)）含量以質(zhì)量濃度卩4計(jì)，數(shù)值以mg/L表示，按式（4）計(jì)算：P4=P3—P2……（4）

式中：P3——總磷酸鹽（以PO43-計(jì)）含量的數(shù)值，單位為毫克每升（mg/L）；

P2——總無機(jī)磷酸鹽（以PO43-計(jì)）含量的數(shù)值，單位為毫克每升（mg/L）。4.6允許差取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。平行測定結(jié)果的絕對差值應(yīng)符合表2的規(guī)定。表2總磷酸鹽含量/(mg/L)W10.00>10.00允許差總磷酸鹽含量/(mg/L)W10.00>10.00<0.50<1.00附錄A

檢測劑量范圍的規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)中移取試樣的量見表A.1。表A.1試樣磷含量（以PO43-計(jì)）/（mg/L）移取實(shí)驗(yàn)溶液的體積/mL比色皿厚度/cm0?5.012?4015.0?10.06?12110.0?20.03?61如遇到含PO43-高于20mg/L的試驗(yàn)溶液，可通過稀釋該試驗(yàn)溶液后在進(jìn)行測定。附錄B干擾試驗(yàn)B.1硅酸鹽5mg/L以內(nèi)的硅酸鹽質(zhì)量濃度不會干擾。然而，更高質(zhì)量濃度的硅酸鹽會引起吸光度的增加。30min的反應(yīng)時(shí)間后，獲得表B.1的值。表B.1硅酸鹽離子對分析結(jié)果的影響硅酸鹽質(zhì)量濃度（以Si計(jì)）/（mg/L）對應(yīng)于磷酸鹽的質(zhì)量濃度（以P計(jì)）/（mg/L）100.005250.015500.025B.2砷酸鹽砷酸鹽能產(chǎn)生與正磷酸鹽產(chǎn)生的相似的顏色。這種干擾可采用使用硫代硫酸鈉將砷酸鹽還原成亞砷酸鹽來消除。B.3硫化硫磺硫質(zhì)量濃度在2mg/L以內(nèi)是可以容許的。高質(zhì)量濃度的硫可通過酸化樣品操作通過氮?dú)膺€原成可接受濃度。B.4氟化物70mg/L以內(nèi)的氟化物是可以容許的。質(zhì)量濃度超過200mg/L的氟會抑制顯色。B.5過渡金屬B.5.1鐵能夠影響顏色深度，但10mg/L水平的鐵產(chǎn)生的影響小于5%.有釩酸鹽引起的顏色的加深是呈線性的，而且10mg/L的釩酸鹽這種影響約為5%。B.5.2Cr(III)和Cr(W)的質(zhì)量濃度在10mg/L以內(nèi)不產(chǎn)生干擾，但當(dāng)Cr的質(zhì)量濃度在50mg/L的時(shí)候，吸光度增加約為5%。B.5.310mg/L以內(nèi)的銅不產(chǎn)生干擾。B.6海水鹽度變化對顏色深度產(chǎn)生的影響可忽略。7亞硝酸鹽亞硝酸鹽質(zhì)量濃度超過3.29mg/L時(shí)，會引起褪色。稍微過量的氨磺酸能夠有效消除亞硝酸鹽，100mg氨磺酸能夠處理32.9mg/L的亞硝酸鹽。附錄C

分析過程中應(yīng)注意的事項(xiàng)1實(shí)驗(yàn)室樣品的過濾應(yīng)盡可能快地過濾和分析實(shí)驗(yàn)室樣品，過濾時(shí)間不能超過10min。如過濾時(shí)間過長則濾紙有可能對磷化合物產(chǎn)生吸附，從而不能保證所有的磷化合物從濾紙上濾過。另外，過濾時(shí)間過長會造成聚磷化合物的水解。如果實(shí)驗(yàn)室樣品溫度低于室溫，則過濾前應(yīng)使其恢復(fù)至室溫。過濾時(shí)棄去開始的10mL濾液。C.2玻璃器皿的清洗用于顯色過程的玻璃器皿應(yīng)經(jīng)常用2mol/L的氫氧化鈉溶液清洗，以除去有色沉淀物。這些有色沉淀物能在玻璃壁上形成黏膜，從而影響測定準(zhǔn)確度。C.3比色皿的校正分析試樣前，必須對比色皿進(jìn)行校正，消除不同比色皿之間的差異。C.4有機(jī)膦化合物的分解在大量有機(jī)物質(zhì)存在的情況下，使用過硫酸鉀分解效果差，這時(shí)應(yīng)使用硝酸和高氯酸分解有機(jī)物。操作如下：準(zhǔn)確移取一定體積的試驗(yàn)溶液，加入2mL硝酸、1mL高氯酸于可調(diào)電爐上加熱至不出褐色蒸汽并出現(xiàn)白色晶體。冷卻后加水微熱，直到獲得清晰透明的溶液。最后用2mol/L的氫氧化鈉溶液調(diào)整溶液pH值至7?9。C.5試樣的處理及保存為確保試樣不發(fā)生變化，取樣后最好立即進(jìn)行測定。不能立即進(jìn)行測定時(shí)應(yīng)依次加入氯化鈉、氯化汞保護(hù)試樣。使試樣溶液中含氯化鈉50mg/L、氯化汞40mg/L，用玻璃瓶貯存于0°C?4°C冰箱中。只測總磷含量則無須顧及試樣發(fā)生變化。五、濁度的測定(濁度儀法)(GB/T1576-2O08)1概要本測定方法是根據(jù)光透過被測水樣的強(qiáng)度，以福馬肼標(biāo)準(zhǔn)懸濁液作標(biāo)準(zhǔn)溶液，采用濁度儀來測定。2儀器2.1濁度儀。2.2濾膜過濾器，裝配孔徑為0.15卩m的微孔濾膜。3試劑及配置3.1無濁度水的制備將分析實(shí)驗(yàn)室用水二級水（符合GB/T6682的規(guī)定）以3mL/min流速，經(jīng)孔徑0.15um的微孔濾膜過濾，棄去最初濾出的200mL濾液，必要時(shí)重復(fù)過濾一次。此過濾水即為無濁度水，需貯存于清潔的、并用無濁度水沖洗過的玻璃瓶中。3.2濁度為400FTU福馬肼貯備標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備3.2.1硫酸聯(lián)氨溶液：稱取1.000g硫酸聯(lián)氨（N2H?HS0）,用少量無濁度水溶解，移入100mL容量瓶中，再用無濁度水稀釋至刻度，搖勻。3.2.2六次甲基四胺溶液：稱取10.000g六次甲基四胺[（CH2）6N4],用少量無濁度水溶解,移入100mL容量瓶中，再用無濁度水稀釋至刻度，搖勻。3.2.3濁度為400FTU福馬肼貯備標(biāo)準(zhǔn)溶液：用移液管分別準(zhǔn)確吸取硫酸聯(lián)氨溶液和六次甲基四胺溶液各5mL，注入100mL容量瓶中，搖勻后在25°C±3°C下靜置24h，然后用無濁度水稀釋至刻度，并充分搖勻。此福馬肼貯備標(biāo)準(zhǔn)溶液在30C下保存，一周內(nèi)使用有效。3.3濁度為200FTU福馬肼工作液的制備用移液管準(zhǔn)確吸取濁度為400FTU的福馬肼貯備標(biāo)準(zhǔn)溶液50mL，移入100mL容量瓶中，用無濁度水稀釋至刻度，搖勻備用。此濁度福馬肼工作液有效期不超過48h。4測定方法4.1儀器校正4.1.1調(diào)零用無濁度水沖洗試樣瓶3次，再將無濁度水倒入試樣瓶內(nèi)至刻度線，然后擦凈瓶外壁的水跡和指印，置于儀器試樣座內(nèi)。旋轉(zhuǎn)試樣瓶的位置，使試樣瓶的記號線對準(zhǔn)試樣座上的定位線，然后蓋上遮光蓋，待儀器顯示穩(wěn)定后，調(diào)節(jié)“零位”旋鈕，使?jié)岫蕊@示為零。4.1.2校正4.1.2.1福馬肼標(biāo)準(zhǔn)濁度溶液的配制：按表A.1用移液管準(zhǔn)確吸取濁度為200FTU的福馬肼工作液（吸取量按被測水樣濁度選取），注入100mL容量瓶中，用無濁度水稀釋至刻度，充分搖勻后使用。福馬肼標(biāo)準(zhǔn)濁度溶液不穩(wěn)定，應(yīng)使用時(shí)配制，有效期不應(yīng)超過2ho表配制福馬腓標(biāo)吸取200FTU福馬腓工作200FTU柵馬朋工柞被咂取疑/niL015020.D35.0浦.0彼側(cè)朮萍酒度/FTU05.010,(1如040,070.0100.04.1.2.2校正：用上述配制的福馬肼標(biāo)準(zhǔn)濁度溶液，沖洗試樣瓶3次后，再將標(biāo)準(zhǔn)濁度溶液倒入試樣瓶內(nèi)，擦凈瓶外壁的水跡和指印后置于試樣座內(nèi)，并使試樣瓶的記號線對準(zhǔn)試樣座上的定位線，蓋上遮光蓋，待儀器顯示穩(wěn)定后，調(diào)節(jié)“校正”旋鈕，使?jié)岫蕊@示為標(biāo)準(zhǔn)濁度溶液的濁度值。4.2水樣的測定取充分搖勻的水樣沖洗試樣瓶3次，再將水樣倒入試樣瓶內(nèi)，擦凈瓶外壁的水跡和指印后置于試樣座內(nèi)，旋轉(zhuǎn)試樣瓶的位置，使試樣瓶的記號線對準(zhǔn)試樣座上的定位線，然后蓋上遮光蓋，待儀器顯示穩(wěn)定后，直接在濁度儀上讀數(shù)。5注意事項(xiàng)5.1試樣瓶表面清潔度和水樣中的氣泡對測定結(jié)果影響較大。測定時(shí)將水樣倒入試樣瓶后,可先用濾紙小心吸去瓶體外表水滴，再用擦鏡紙或擦鏡軟布將試樣瓶外表擦拭干凈，避免試樣瓶表面產(chǎn)生劃痕。仔細(xì)觀察試樣瓶中的水樣，帶氣泡完全消失后方可進(jìn)行測定。5.2相同的水樣，如果濁度相差較大，測定時(shí)應(yīng)當(dāng)重新進(jìn)行校正。6允許差濁度測定的允許差見表A.2。蠱乩2濁度測定的允許差允許卸FTU110-1005丸水質(zhì)油的測定（重■法）（GB/T1576-2008附錄C）1概要當(dāng)水樣中加入凝聚劑一一硫酸鋁時(shí)，擴(kuò)散在水中的油微粒會被形成的氫氧化鋁凝聚。隨著氫氧化鋁的沉淀，便將水中微量的油也聚集沉淀，經(jīng)加酸酸化，可將沉淀溶解，再通過有機(jī)溶劑的萃取，將分離出來的油質(zhì)轉(zhuǎn)入有機(jī)溶劑中，將有機(jī)溶劑蒸發(fā)至干，殘留的是水中的油，通過稱量即可求出水中的油含量。此法采用四氯化碳（cci4）作有機(jī)溶劑，這樣可以避免在蒸發(fā)過程中發(fā)生燃燒或爆炸等事故。2儀器5000mL?lOOOOmL具有磨口塞的取樣瓶。500mL分液漏斗。100mL?200mL瓷蒸發(fā)皿。3試劑及其配制3.1分析實(shí)驗(yàn)室用水二級水，符合GB/T6682的規(guī)定。3.2硫酸鋁溶液（430g/L）：稱取43g硫酸鋁〔Al2（SO4）3?18屯0〕，加100mL二級水溶解。3.3無水碳酸鈉溶液（250g/L）：稱取25g無水碳酸鈉（Na2CO3），加100mL二級水溶解。3.4濃硫酸（密度1.84g/cm3）。3.5四氯化碳（CC14）。4測定方法4.1加大被測水樣流量，取5000mL?10000mL水樣。取完后立即加入5mL?10mL硫酸鋁溶液（按每1L試樣加1mL計(jì)算），搖勻，立即加入5mL?10mL碳酸鈉溶液（按每1L試樣加1mL計(jì)算），充分搖勻，將水中分散的油粒凝聚沉淀，靜置12h以上，待充分沉淀至瓶底，然后用虹吸管將上層澄清液吸走，虹吸時(shí)應(yīng)小心移動膠皮管，盡量使大部分澄清水被吸走，但又不至于將沉淀物帶走。在剩下的沉淀物中加入若干滴濃硫酸使沉淀溶解，并將此酸化的溶液移入500mL的分液漏斗中。4.2取100mL四氯化碳倒入取樣瓶內(nèi)，充分清洗取樣瓶內(nèi)壁上沾有的油漬，將此四氯化碳洗液也移入分液漏斗內(nèi)。4.3充分搖勻并萃取酸化溶液中所含的油，靜置。待分層完畢后，將底層四氯化碳用一張干的無灰濾紙過濾，將過濾后的四氯化碳溶液移入100mL?200mL已恒重的蒸發(fā)皿內(nèi)，再用10mL四氯化碳淋洗分液漏斗及過濾濾紙，將清洗液一起加入已恒重的蒸發(fā)皿內(nèi)。4.4將蒸發(fā)皿放在水浴鍋上，在通風(fēng)櫥內(nèi)將四氯化碳蒸發(fā)至干，然后將蒸發(fā)皿放在110°C土5°C的恒溫箱內(nèi)，烘干2h后在干燥器內(nèi)冷卻，稱量至恒重。4.5另取100mL四氯化碳于另一個(gè)恒重的蒸發(fā)皿中，按4.4做空白試驗(yàn)。5計(jì)算公式水樣中的油含量（Y）,按下式計(jì)算：(m-m)-(m-m)Y=2143X1000Vs式中：Y水樣中含油量，單位為毫克每升（mg/L）；m1――測定水樣所用空蒸發(fā)皿的質(zhì)量，單位為克（g）；m2蒸發(fā)皿與蒸發(fā)后油的總質(zhì)量，單位為克（g）；m3空白試驗(yàn)前蒸發(fā)皿的稱量，單位為克（g）;m4空白試驗(yàn)后蒸發(fā)皿的稱量，單位為克（g）;Vs――水樣體積，單位為升（L）。注意事項(xiàng)為了節(jié)約有機(jī)溶劑，所用四氯化碳應(yīng)回收利用，回收的方法是將分液漏斗分出的四氯化碳先放在一個(gè)200mL的蒸餾瓶內(nèi)，然后將蒸餾瓶放在水浴鍋上蒸發(fā)并用冷凝器收集被蒸發(fā)的四氯化碳，待燒瓶內(nèi)剩下20mL左右時(shí)，即停止蒸發(fā)，將燒瓶內(nèi)殘留的四氯化碳移入已稱至恒重的蒸發(fā)皿內(nèi)，再用10mL四氯化碳清洗燒瓶，然后將洗液一齊加入蒸發(fā)皿內(nèi)，按4繼續(xù)進(jìn)行油質(zhì)測定。如果所取水樣內(nèi)混有較多的微粒雜質(zhì)，則在四氯化碳萃取后，水和有機(jī)溶劑分層處不會出現(xiàn)明顯的分液層，但仍可用干的濾紙過濾，因?yàn)楦蔀V紙會很快吸干混雜層中的水珠，而使四氯化碳通過濾紙時(shí)并不影響測試結(jié)果。四氯化碳蒸汽對人體有毒，在操作時(shí)應(yīng)盡量避免吸入，蒸發(fā)烘干時(shí)必須在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行。7精密度由3個(gè)實(shí)驗(yàn)室測定含2.0mg/L油的同一水樣。重復(fù)性實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.3%。再現(xiàn)性實(shí)驗(yàn)室間相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為4.1%。相對誤差實(shí)驗(yàn)室間相對誤差為-1.2%。七、水中溶解氧的測定（DL/T502.19-2006）靛藍(lán)二磺酸鈉葡萄糖比色法（1）1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了鍋爐用水和冷卻水中溶解氧的測定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于鍋爐用水和冷卻水中溶解氧含量0卩g/L?60卩g/L水樣的測定。方法提要靛藍(lán)二磺酸鈉葡萄糖比色法時(shí)在堿性試樣中（pH約為12.5）加入靛藍(lán)二磺酸鈉和葡萄糖,它們與試樣中溶解氧作用發(fā)色，將其與溶解氧比色液進(jìn)行比較來定量氧含量。該方法并非比較同一顏色濃淡的比色法，溶解氧的濃度在0ug/L?4ug/L范圍，黃色中有綠；溶解氧的濃度在4卩g/L?20ug/L范圍，根據(jù)黃色中的紅色濃淡來判斷氧含量。干擾物質(zhì)本方法在下列成分不超過其相應(yīng)限量的情況下使用：聯(lián)胺，亞硫酸離子，丹寧〈1mg/L鐵（III）,環(huán)己胺，嗎啉〈4mg/L

鐵（II）,銅（II）<20ug/L干擾物質(zhì)的含量高于允許量時(shí)，可將試樣通過裝有強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂（H+型）和強(qiáng)堿性陰離子交換樹脂（0H-型）的混合交換柱后，再對流出液進(jìn)行試驗(yàn)，即可消除干擾。試劑4.1靛藍(lán)二磺酸鈉葡萄糖溶液：稱取靛藍(lán)二磺酸鈉20mg和D（+）-葡萄糖0.2g，加5mL試劑水、75mL甘油溶解。然后放入棕色瓶，在暗處保存。4.2氫氧化鉀溶液：稱取氫氧化鉀53g，用試劑水溶解稀釋至lOOmL。此溶液使用時(shí)配制。堿性靛藍(lán)二磺酸鈉葡萄糖溶液：移取靛藍(lán)二磺酸鈉葡萄糖溶液8.0mL和氫氧化鉀溶液2.0mL混合均勻。該溶液在使用前約30min配制，放置到由暗紅色變成黃色后方可使用。超過2h后不應(yīng)使用。注1：溶液的顏色由暗紅色完全變成黃色（檸檬色）的時(shí)間根據(jù)甘油的質(zhì)量及溫度的不同有一定的變化。預(yù)先確認(rèn)變色所需要的時(shí)間，在完全變成黃色（檸檬色）以后使用。注2：配制2h后，比色液的色調(diào)會發(fā)生變化。4.4氯化鐵溶液（黃色）：準(zhǔn)確稱取六水氯化鐵45.1g，加入濃鹽酸10mL，溶于約300mL的試劑水中，定量移入1L容量瓶中，稀釋至刻度。4.5氯化鉆溶液（紅色）：準(zhǔn)確稱取六水氯化鉆59.3g，加入濃鹽酸10mL，溶于約300mL的試劑水中，定量移入1L容量瓶中，稀釋至刻度。4.6硫酸銅溶液（蘭色）：準(zhǔn)確稱取五水硫酸銅62.5g，加入濃鹽酸10mL，溶于約300mL的試劑水中，定量移入1L容量瓶中，稀釋至刻度。4.7試劑純度應(yīng)符合GB/T6903的要求。儀器比色瓶：具有磨口塞的無色玻璃瓶，其容積為（1OO±5）mL,見圖1。取樣器：見圖2。6分析步驟6.1溶解氧標(biāo)準(zhǔn)色階的配制'—亠根據(jù)溶解氧的濃度，按照表1所示的比例，取氯化鐵溶液、氯化鉆溶液及硫酸銅溶液于比色瓶，加鹽酸1mL,加水到100mL的刻度線，充分搖勻，用蠟密封。此標(biāo)準(zhǔn)色階如貯存在暗處，可用一個(gè)月。表1溶解氧比色液溶解氧卩g/L0246氯化鐵溶液mL11.678.757.206.05氯化鈷溶液mL0.250.751.351.70硫酸銅溶液mL85.051.95104.172.08153.333.13202.134.33251.274.80301.104.870.07350.975.030.37400.805.170.73450.675.370.93500.576.102.70550.477.234.37600.338.336.006.2采樣取樣器的下端安裝在高于取樣口的位置，并用軟質(zhì)聚乙烯管與采樣口相連。如果試樣的溫度比室溫高，應(yīng)采取措施冷卻至室溫。6.2.2為了使試樣在8s-12s充滿取樣瓶，要調(diào)節(jié)試樣的流量，并使試樣充分流動，排除取樣配管中的滯留水，并保持溢流不少于3min。關(guān)閉取樣瓶上部的旋塞，立即關(guān)閉下部的旋塞，取掉連接配管。將取樣瓶倒置，確認(rèn)無氣泡后，作為試樣。如果有氣泡，應(yīng)重新取樣。樣品的測定用堿性靛藍(lán)二磺酸鈉葡萄糖溶液充滿取樣瓶的試劑定量管，打開試劑定量管的旋塞，用下部的旋塞一邊調(diào)節(jié)一邊添加堿性靛藍(lán)二磺酸鈉葡萄糖溶液1.2mL。6.3.2關(guān)閉兩端的旋塞后，將取樣瓶反復(fù)倒置約1min,充分混合，放置約5min。6.3.3將其顏色與溶解氧標(biāo)準(zhǔn)色階進(jìn)行比較，求出相當(dāng)?shù)娜芙庋醯臐舛龋╱g/L）o注3：本方法是在較高的pH條件下測定的，因此如水樣中含有較多的鈣鎂等金屬離子時(shí)，由于會產(chǎn)生沉淀不宜采用此方法。分析報(bào)告分析報(bào)告應(yīng)包括系列各項(xiàng)：a）注明引用本標(biāo)準(zhǔn)；b）受檢水樣的完整標(biāo)識：包括水樣名稱、采樣地點(diǎn)、采樣日期、取樣人、廠名等；c）水樣中溶解氧含量，卩g/L；d）分析人員和分析日期。碘量法及內(nèi)電解法（2）（GB/T12157-2007）1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了工業(yè)循環(huán)冷卻水、鍋爐給水、凝結(jié)水中溶解氧濃度的測定方法。本標(biāo)準(zhǔn)中碘量法適用于工業(yè)循環(huán)冷卻水中溶解氧質(zhì)量濃度為0.2mg/L?8mg/L（以0?計(jì)）的測定；內(nèi)電解法適用于鍋爐給水，凝結(jié)水中溶解氧質(zhì)量濃度2ug/L?lOOug/L（以0：計(jì)）的測定。碘量法原理溶解氧的測定采用錳鹽-碘量法，其原理是：在堿性溶液中，二價(jià)錳離子被水溶解的氧氧化成三價(jià)或四價(jià)的錳，可將溶解氧固定：Mn2++2OH-=Mn(OH)2(

2Mn(OH)2+O2=2H2MnO3；

4Mn(OH)2+O2+2H2O=4Mn(OH)3；然后酸化溶液，再加入碘化鉀，三價(jià)或四價(jià)錳又被還原成二價(jià)錳離子，并生成與溶解氧相等物質(zhì)的量的碘。H2MnO3+4H++2I-=Mn2++I2+3H2O

2Mn(OH)2+6H++2I-=I2+6H2O+2Mn2+用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定所生成的碘，便可求得水中的溶解氧。2.2試劑和材料本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水，除非另有規(guī)定，僅使用分析純試劑和符合GB/T6682三級水的規(guī)定。試驗(yàn)中所需標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、制劑及制品，在沒有注明其他規(guī)定時(shí)，均按GB/T601、GB/T603之規(guī)定制備。2.2.1硫酸溶液：1+1。2.2.2硫酸錳溶液：340g/L。稱取34g硫酸錳，加1mL硫酸溶液，溶解后，用水稀釋至lOOmL，若溶液不澄清，則需過濾。硫酸鋁鉀溶液：l00g/L。2.2.4堿性碘化鉀混合液：稱取30g氫氧化鈉、20g碘化鉀溶于lOOmL水中，搖勻。硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(Na2S2O3)=0.0lmol/L。按GB/T601配制后，稀釋10倍。高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(l/5KMnO4)=O.Olmol/L。淀粉指示液：10g/L。儀器和設(shè)備一般實(shí)驗(yàn)室用儀器和下列儀器。2.3.1取樣瓶：兩只具塞玻璃瓶，測出具塞時(shí)所裝水的體積。一瓶稱之為A,另一瓶為B。體積要求為200mL?500mL。分析步驟取樣將洗凈的取樣瓶A、B,同時(shí)置于洗凈的取樣桶中，取樣桶至少要比取樣瓶高15cm以上。兩根洗凈的聚乙烯塑料管或惰性材質(zhì)管分別插到A、B取樣瓶底，用虹吸或其他方法同時(shí)將水樣通過導(dǎo)管引入A、B取樣瓶，流速最好為700mL/min左右。并使水自然從A、B兩瓶中溢出至桶內(nèi)，直到取樣桶中的水平面高出A、B取樣瓶口15cm以上為止。水樣的預(yù)處理若水樣中有能固定氧或消耗氧的懸浮物質(zhì)，可用硫酸鉀鋁溶液絮凝：用待測水樣充滿1000mL帶塞瓶中并使水溢出(如5.2條取樣過程)。移取20mL的硫酸鉀鋁溶液和4mL氨水于待測水樣中。加塞，混勻，靜置沉淀。將上層清液吸至細(xì)口瓶中，再按測定步驟進(jìn)行分析。固定氧和酸化用一根細(xì)長的玻璃管吸1mL左右的硫酸錳溶液。將玻璃管插入A瓶的中部，放入硫酸錳溶液。然后再用同樣的方法加入5mL堿性碘化鉀混合液、2.00mL高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，將A瓶置于取樣桶水層下，待A瓶中沉淀后，于水下打開瓶塞，再在A瓶中加入5mL硫酸溶液，蓋緊瓶塞，取出搖勻。在B瓶中首先加入5mL硫酸溶液，然后在加入硫酸的同一位置再加入1mL左右的硫酸錳溶液、5mL堿性碘化鉀混合液、2.00mL高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，不得有沉淀產(chǎn)生。否則，重新測試。蓋緊瓶塞，取出，搖勻，將B瓶置于取樣桶水層下。2.4.4測定將A、B瓶中溶液分別倒入2只600mL或lOOOmL燒杯中，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴至淡黃色，加入1mL淀粉溶液繼續(xù)滴定，溶液由藍(lán)色變無色，用被滴定溶液沖洗原A、B瓶，繼續(xù)滴至無色為終點(diǎn)。2.5結(jié)果計(jì)算2.5.1水樣中溶液氧的含量（以O(shè)2計(jì)）以質(zhì)量濃度P］計(jì)，數(shù)值以毫克每升（mg/L）表示，按式（1）計(jì)算：VcM/2VcM/2(1)p=[1—2]X106(1)11000X(V-V')1000X(V-V')AABB式中：c――硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度的數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L）；M——氧的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/mol）（M=16.00）；V1滴定A瓶水樣消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；VA――A瓶的容積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；V’A――A瓶中所加硫酸錳溶液、堿性碘化鉀混合液、硫酸溶液以及高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積之和的數(shù)值，單位為毫升（mL）；VB——B瓶的容積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；V2滴定B瓶水樣消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；V’B――B瓶中所加硫酸錳溶液、堿性碘化鉀混合液、硫酸溶液以及高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積之和的數(shù)值，單位為毫升（mL）；2.5.2若水樣進(jìn)行了預(yù)處理，水樣的中溶解氧的含量（以O(shè)2計(jì)）以質(zhì)量濃度P2計(jì)，數(shù)值以毫克每升（mg/L）表示，按式⑵計(jì)算：(2)式中：V——2.4.2中1000mL帶塞瓶的真實(shí)容積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；V'硫酸鋁鉀溶液和氨水體積之和的數(shù)值，單位為毫升（mL）；P1由式⑴計(jì)算所得的值，單位為毫克每升（mg/L）。2.6允許差取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.2mg/L。內(nèi)電解法原理在pH為9的介質(zhì)中，靛藍(lán)二磺酸鈉被多孔銀粒組成的原電解池電解，形成還原型黃色物質(zhì)，當(dāng)與水中溶解氧相遇又被氧化成氧化型藍(lán)色物質(zhì)，色澤深淺與水中溶解氧含量有關(guān)，可以用比色法測定水中溶解氧含量。鍋爐給水和凝結(jié)水中常見的離子均不干擾溶解氧的測定。試劑和材料本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水，除非另有規(guī)定，僅使用分析純試劑和符合GB/T6682二級水的規(guī)定。試驗(yàn)中所需標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，在沒有注明其他規(guī)定時(shí)，均按GB/T601之規(guī)定制備。鹽酸溶液：1+1.。硫酸溶液：1+3。氨水溶液：1+90。苦味酸溶液稱取在干燥劑中已干燥至恒重的苦味酸[C6H2OH?（N03）3]0.74g,溶于水中，精確至2mg,稀釋至1L。此溶液黃色色度相當(dāng)于20卩g/mL還原型靛藍(lán)二磺酸鈉溶液的色度。氨-硫酸銨緩沖溶液稱取硫酸銨[（NH4）2SO4]20g，加約200mL水，溶解后移入1L容量瓶，加60mL氨水，用水稀釋至刻度，搖勻備用。該緩沖溶液的pH用下述方法調(diào)整：移取氨-硫酸銨緩沖溶液、酸性靛藍(lán)二磺酸鈉貯備溶液各20mL，于50mL燒杯內(nèi)混合均勻，用pH計(jì)測定其pH值，用加硫酸溶液或氨水溶液調(diào)節(jié)pH值剛好為9.0。根據(jù)上述調(diào)節(jié)時(shí)加酸或氨水的體積，換算成980mL所需要的體積，在剩余980mL緩沖溶液中加入所需硫酸溶液或氨水溶液，以保證以后配制的氨性靛藍(lán)二磺酸鈉溶液的pH值等于9.0。3.2.6酸性靛藍(lán)二磺酸鈉標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液（1mL相當(dāng)于40ugO2）3.2.6.1配制方法稱取0.8g?0.9g靛藍(lán)二磺酸鈉（CHOSNaN,分子量M為466.36）于50mL燒杯中，加16882221mL水使其潤濕后，加入7mL濃硫酸，在80°C左右的水浴上加熱30min,并不時(shí)攪拌，使之充分混勻。然后加入少量水，待全部靛藍(lán)二磺酸鈉溶解后移入500mL容量瓶中，稀釋至刻度，混勻后標(biāo)定。如有不溶物需過濾后再標(biāo)定。3.2.6.2標(biāo)定方法移取酸性靛藍(lán)二磺酸鈉溶液10mL，于100mL錐形瓶中，加10mL水，10mL硫酸溶液,用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至恰好為黃色為止。326.3酸性靛藍(lán)二磺酸鈉溶液以質(zhì)量濃度P3計(jì)，數(shù)值以毫克每升（mg/mL）表示，按式（3）計(jì)算：1(VM)(1)c()(3)40LX1000(3)V式中：c――高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度的數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L）；V1――標(biāo)定時(shí)消耗高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；V——移取酸性靛藍(lán)二磺酸鈉溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；M——氧的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/mol）（M=16.00）；1/2——靛藍(lán)二磺酸鈉與高錳酸鉀反應(yīng)換算成與溶解氧反應(yīng)的系數(shù)。326.4根據(jù)標(biāo)定結(jié)果，用水將酸性靛藍(lán)二磺酸鈉溶液稀釋成40ug/mL溶液，此即為酸性靛藍(lán)二磺酸鈉貯備溶液，使用期約1個(gè)月，有沉淀時(shí)應(yīng)棄去。氨性靛藍(lán)二磺酸鈉溶液根據(jù)需用量，取氨-硫酸銨緩沖溶液和酸性靛藍(lán)二磺酸鈉貯備溶液等體積混合即可。由于氨性靛藍(lán)二磺酸鈉溶液不穩(wěn)定，該溶液使用時(shí)配制。還原型靛藍(lán)二磺酸鈉溶液V(5)V(5)將銀-鋅還原滴定管上部的水排掉，注入少量氨性靛藍(lán)二磺酸鈉溶液洗滌銀-鋅滴定管，排掉洗滌液，然后將氨性靛藍(lán)二磺酸鈉溶液注滿滴定管，待溶液由藍(lán)色變?yōu)榱咙S色，排去滴定管尖端部的藍(lán)色溶液，便可使用。如急于使用，可將銀-鋅滴定管夾于雙掌之中，輕輕地搓動，或者，將銀-鋅滴定管拿在手中上下?lián)u動，也可加快靛藍(lán)二磺酸鈉的還原速度。此溶液應(yīng)使用時(shí)配制。原來存放在滴定管內(nèi)溶液棄去后，加入新溶液制備，使用期4h。3.2.9酸性靛藍(lán)二磺酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液移取50mL酸性靛藍(lán)二磺酸鈉貯備溶液，置于lOOmL容量瓶中，用水稀釋至刻度。此溶液的每毫升相當(dāng)于20卩gO2。3.2.10高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c（丄KMnO）=0.01mol/L。4丿3.3儀器、設(shè)備一般實(shí)驗(yàn)室用儀器和下列儀器。銀-鋅原電池（電解電池）燒結(jié)銀粒（多孔銀粒）的制備稱取銀粉或沉淀銀50g，平鋪于100mL瓷蒸發(fā)皿或把皿中，將表面攤平，銀粉厚度為5mm左右。把瓷蒸發(fā)皿放入620°C高溫爐中，燒結(jié)約30min,取出冷卻后用工具把銀塊取出，剪成寬10mm，長20mm的銀條。把銀條放回原蒸發(fā)皿內(nèi)，再在800C的高溫爐中灼燒30min，取出冷卻后剪成粒徑為3mm?5mm的多孔銀粒。銀-鋅還原滴定管（銀-鋅還原電池）的制備取一支50mL酸式滴定管，底部墊上約10mm厚的玻璃纖維，用水灌滿滴定管并將管尖的氣泡排除。取粒徑為5mm?10mm鋅粒（通常需要7粒），按每4mL多孔銀粒加一粒鋅粒的比例，裝填多孔銀粒和鋅粒，一直裝到銀-鋅還原劑的體積約30mL為止，最上面再覆蓋4mL多孔銀粒。在裝填過程中應(yīng)不時(shí)地振動，使銀粒和鋅粒充分接觸，不留氣泡。銀-鋅還原劑的使用期限一般不超過三個(gè)月。長時(shí)間使用后，銀粒顏色發(fā)暗，可倒出銀鋅混合物，剔除鋅粒，用鹽酸溶液加熱將雜質(zhì)溶解，然后洗去鹽酸，將多孔銀粒放在瓷蒸發(fā)皿內(nèi)，先在電爐上烘干，再放入800C高溫爐內(nèi)灼燒30min，即能恢復(fù)銀白色的金屬光澤。專用溶解氧測定瓶（溶氧瓶）實(shí)際體積為300mL左右。要求為無色透明，每個(gè)瓶的容積都相同且瓶塞為通用磨口賽。水封桶容積為15L?25L，要求桶至少比溶氧瓶高150mm。3.4分析步驟3.4.1標(biāo)準(zhǔn)色的配制由于標(biāo)準(zhǔn)溶解氧不易獲得，本方法配制溶解氧標(biāo)準(zhǔn)色時(shí)按照“假色原理”配制的。即依照假定還原型靛藍(lán)二磺酸鈉（黃色）與溶解氧完全反應(yīng)生成氧化型靛藍(lán)二磺酸鈉（藍(lán)色）的數(shù)量加入酸性靛藍(lán)二磺酸鈉，未反應(yīng)的還原型靛藍(lán)二磺酸鈉（黃色）用相應(yīng)苦味酸代替來配制溶解氧標(biāo)準(zhǔn)色。按上述方法，各標(biāo)準(zhǔn)色所需酸性靛藍(lán)二磺酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液和苦味酸溶液的體積分別按式（4）、（5）計(jì)算：(4)CV1(4)1x201000V(1.3C-C)1=—1maxX——201000式中：C――標(biāo)準(zhǔn)色所相當(dāng)?shù)娜芙庋鹾?，單位為微克每升（ug/L）；Cmax——最大標(biāo)準(zhǔn)色相當(dāng)?shù)娜芙庋鹾浚诒痉ㄖ蠧max=100卩g/L；maxmaxV]標(biāo)準(zhǔn)色溶液體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；1.3——為保證有過量（為理論量的130%）的還原型靛藍(lán)二磺酸鈉與溶解氧反應(yīng)所乘的系數(shù)。表1是按式（4）、式（5）計(jì)算，配制500mL標(biāo)準(zhǔn)色溶液所需酸性靛藍(lán)二磺酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液和苦味酸溶液的需要量（mL）。把配制好的溶解氧標(biāo)準(zhǔn)色溶液注入專用的溶解氧瓶中，注滿后用蠟密封，多余的溶液棄去。此標(biāo)準(zhǔn)色有效期為一周。表1溶解氧標(biāo)準(zhǔn)色的配制（ug/L）V靛V苦苦1003.250250.1253.1253100.2503.0004150.3752.8755200.5002.7506300.7502.5007401.0002.2508501.2502.0009601.5001.75010701.7501.50011802.0001.25012902.2501.000131002.5000.750配制標(biāo)準(zhǔn)色所取體積/mL相當(dāng)于溶氧含量/3.4.2水樣的測定所以要求現(xiàn)場取樣、現(xiàn)場測定。水樣按下述3.4.2.1水樣的采集由于溶解氧的測定易受空氣中氧的影響所以要求現(xiàn)場取樣、現(xiàn)場測定。水樣按下述方法采集：將水封桶和專用溶解氧瓶預(yù)先清洗干凈，然后將取樣管（應(yīng)使用厚壁膠管）插入溶解瓶底部，水樣充滿溶氧瓶后把溶氧瓶放入水封桶，使水面超過溶氧瓶，并溢流不少于3min,水樣流速保持500mL/min?600mL/min,其溫度不超過35°C，最好比周圍環(huán)境溫度低2°C?3C。還原型靛藍(lán)二磺酸鈉溶液加入量的計(jì)算測定水樣時(shí)所需還原型靛藍(lán)二磺酸鈉溶液的體積（V）可按式（6）計(jì)算：6）1.3C?V'16）V=maxx201000式中：V'取水樣的體積，單位為毫升（mL）,即為溶氧瓶的容積。其余各符號與式（4）、式（5）相同。3.4.2.3操作方法水樣采集好后，將銀-鋅還原滴定管慢慢插入溶氧瓶內(nèi)，輕輕地抽出取樣管，立即按式（6）計(jì)算量加入還原型靛藍(lán)二磺酸鈉溶液，輕輕抽出滴定管，在水下面立即塞緊瓶塞并混勻，放置2min。從水封桶內(nèi)取出溶氧瓶，立即在自然光或日光燈下，以白色背景與標(biāo)準(zhǔn)色進(jìn)行比較，水樣顏色與標(biāo)準(zhǔn)色相一致（或接近）的標(biāo)準(zhǔn)色相當(dāng)溶解氧含量即為水樣溶解氧含量。八、水中氯離子的測定（摩爾法）（GB/T15453-2008）1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了工業(yè)循環(huán)冷卻水和鍋爐用水中氯離子含量的測定方法。本標(biāo)準(zhǔn)中摩爾法和電位滴定法適用于天然水、循環(huán)冷卻水、以軟化水為補(bǔ)給水的鍋爐爐水中氯離子含量的測定，測定范圍為5mg/L?150mg/L；共沉淀富集分光光度法適用于除鹽水、鍋爐給水中氯離子含量的測定，測定范圍為lOug/L?1OOug/L。原理本方法以鉻酸鉀為指示劑，在pH為5?9.5的范圍內(nèi)用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。硝酸銀與氯化物作用生成白色氯化銀沉淀，當(dāng)有過量硝酸銀存在時(shí)，則與鉻酸鉀指示劑反應(yīng)，生成磚紅色鉻酸銀，表示反應(yīng)達(dá)到終點(diǎn)。反應(yīng)式為：Ag++Cl-—AgCH（白色）

2Ag++CrO2-fAgCrO（（磚紅色）424試劑和材料本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑，除非另有規(guī)定，應(yīng)使用分析純試劑和符合GB/T6682中三級水的規(guī)定。試驗(yàn)中所需標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時(shí)，均按GB/T601、GB/T603之規(guī)定制備。2.1硝酸溶液：1+300。2.2氫氧化鈉溶液：2g/Lo2.3硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c（AgNO3）約O.Olmol/L。2.4鉻酸鉀指示劑：50g/Lo2.5酚酞指示劑：10g/L乙醇溶液。分析步驟移取適量體積的水樣于250mL錐形瓶中，加入2滴酚酞指示劑，用氫氧化鈉溶液或硝酸溶液調(diào)節(jié)水樣的pH,使紅色剛好變?yōu)闊o色。加入1.0mL鉻酸鉀指示劑，在不斷搖動情況下，最好在白色背景條件下用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，直至出現(xiàn)磚紅色為止。同時(shí)作空白試驗(yàn)。結(jié)果計(jì)算氯離子含量以質(zhì)量濃度Pj+，數(shù)值以mg/L表示，按下式計(jì)算：x106(V-V)cMx106―101000V式中：V]――試樣消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；V0――空白試驗(yàn)消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；V――試樣體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；c――硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L）；M——氯的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/mol）（M=35.45）。6允許差取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.5mg/Lo九、水中硅的測定(GB/T12149-2007)1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了工業(yè)循環(huán)冷卻水、鍋爐水及天然水中硅含量的測定方法。本標(biāo)準(zhǔn)中分光光度法適用于工業(yè)循環(huán)冷卻水中可溶性硅含量為O.lmg/L?5mg/L的測定；硅酸根分析儀法適用于化學(xué)除鹽水、鍋爐給水、蒸汽、凝結(jié)水的鍋爐用水中硅含量為0?50ug/L的測定；重量法適用于工業(yè)循環(huán)冷卻水及天然水中硅含量＞5mg/L的測定；氫氟酸轉(zhuǎn)化分光光度法適用于天然水中全硅含量為0.5mg/L?5mg/L的測定。2分光光度法2.1原理硅酸根與鉬酸鹽反應(yīng)生成硅鉬黃(硅鉬雜多酸)。硅鉬黃被1-氨基-2-萘酚-4磺酸還原成硅鉬藍(lán)，用分光光度法測定。2.2試劑和材料本方法所用試劑和水，除非另有規(guī)定，僅使用分析純試劑和符合GB/T6682三級水的規(guī)定。試驗(yàn)中所需雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液，在沒有注明其他要求時(shí)，均按GB/T602之規(guī)定制備。安全提示：本標(biāo)準(zhǔn)所使用的強(qiáng)酸具有腐蝕性，使用時(shí)應(yīng)注意。濺到身上時(shí)，用大量水沖洗，避免吸入或接觸皮膚。2.2.1鹽酸溶液：1+1。草酸溶液(HCO?2HO):100g/l。22422.2?3鉬酸銨［(NH4)6MO7°24?4H2O］溶液：75g/L。1-氨基-2萘酚-4-磺酸(CHNOS)溶液：2.5g/L。1084稱取0.5g1-氨基-2萘酚-4-磺酸，用50mL含有1g亞硫酸鈉的水溶解。把溶液加到含有30g亞硫酸氫鈉的100mL水中，用水稀釋至200mL，混勻。若有混濁，則需過濾。放入暗色的塑料瓶中，貯存于冰箱中。當(dāng)溶液顏色變暗或由沉淀生成時(shí)失效。二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)貯備液：1mL含O.lmgSiO2。二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mL含O.OlmgSiO2。移取lO.OOmL二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)貯備液，置于1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液用時(shí)現(xiàn)配。儀器和設(shè)備一般實(shí)驗(yàn)室用儀器和下列儀器。2.3.1分光光度計(jì)：帶有l(wèi)cm的比色皿。2.3.2具塞比色管：50mL。分析步驟2.4.l校準(zhǔn)曲線的繪制移取二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)溶液0.00mL(試劑空白)、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL，分別置于50mL比色管中，用水稀釋至刻度。相應(yīng)的二氧化硅量分別為0.00mg、0.01mg、0.02mg、0.04mg、0.06mg、0.08mg、0.10mg。加入1mL鹽酸溶液和2mL鉬酸銨溶液，混勻，放置5min。加入1.5mL草酸溶液，混勻°1min后加入2mL1-氨基-2-萘酚-4-磺酸溶液，混勻，放置10min。使用分光光度計(jì)，以試劑空白為參比，在640nm波長處，用1cm比色皿測定吸光度。以測得得吸光度為縱坐標(biāo)，二氧化硅的量(mg)為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。2.4.2測定用慢速濾紙過濾水樣。移取一定量過濾后的水樣，置于50mL比色管中，用水稀釋至刻度。以下按2.4.1中“加入ImL鹽酸溶液……”操作。2.5結(jié)果計(jì)算二氧化硅的含量以質(zhì)量濃度卩」十，數(shù)值以毫克每升（mg/L）表示，按式（1）計(jì)算：p=mx1000（1）1V式中：m——根據(jù)測得的吸光度從校準(zhǔn)曲線上查出的二氧化硅的量的數(shù)值，單位為毫克（mg）；V――所取水樣的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）。2.6允許差取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.3mg/L。3硅酸根分析儀法3.1原理在pH值為1.1?1.3條件下，水中的可溶硅與鉬酸銨生成黃色硅鉬絡(luò)合物，用1-氨基-2萘酚-4-磺酸還原劑把硅鉬絡(luò)合物還原成硅鉬藍(lán)，用硅酸根分析儀測定其硅含量。加入掩蔽劑――酒石酸或草酸可以防止水樣中磷酸鹽和少量鐵離子的干擾。3.2試劑和材料本方法所用試劑和水，除非另有規(guī)定，僅使用分析純試劑和符合GB/T6682—級水的規(guī)定。安全提示：本標(biāo)準(zhǔn)所用的強(qiáng)酸具有腐蝕性，使用時(shí)應(yīng)注意。濺到身上時(shí)，用大量水沖洗，避免吸入或接觸皮膚。鉬酸銨［（NH）MoO?4H0］。4672423.2.2酒石酸溶液：100g/L。鉬酸銨溶液3.2.3.1稱取50g鉬酸銨溶于約500mL水中。3.2.3.2量取42mL硫酸在不斷攪拌下加入到300mL水中，并冷卻到室溫。3.2.3.3將3.2.3.1配制的溶液加入到3.2.3.2配制的溶液中然后用水稀釋至1L。1-氨基-2萘酚-4-磺酸溶液：1.5g/L。稱取1.5g1-氨基-2萘酚-4-磺酸，用200mL含有7g亞硫酸鈉的水溶解。把溶液加到含有90g亞硫酸氫鈉的600mL水中，用水稀釋至1000mL，混勻。若有混濁，則需過濾。放入暗色的塑料瓶中，貯存于冰箱中。當(dāng)溶液顏色變暗或有沉淀生成時(shí)失效。3.3儀器和設(shè)備一般實(shí)驗(yàn)室用儀器和下列儀器。3.3.1硅酸根分析儀硅酸根分析儀是為了測定硅而專門設(shè)計(jì)的光電比色計(jì)。為提高儀器靈敏度和準(zhǔn)確度，采用特制長比色皿（光程長為150mm）；利用示差比色法原理進(jìn)行測量。示差比色法是用已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液代替空白溶液，并調(diào)節(jié)透光率為100%或0%，然后再用一般方法測定樣品透過率的一種比色方法。對于過稀得溶液，可用濃度最高的標(biāo)準(zhǔn)溶液代替擋光板并調(diào)節(jié)透光率為0%，然后再測定其他標(biāo)準(zhǔn)溶液或水樣的透光率；對于過濃的溶液，可用濃度最小的一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液代替空白溶液并調(diào)節(jié)透光率為100%，然后再測定其他標(biāo)準(zhǔn)溶液或水樣的透光率。對于濃度過大或過小的有色溶液，采用示差比色法，可以提高分析的準(zhǔn)確度。3.4測定方法移取100mL水樣注入塑料杯中，加入3mL鉬酸銨溶液，混勻后放置5min；加3mL酒石酸溶液，混勻后放置1min；加2mL1-氨基-2-萘酚-4-磺酸溶液，混勻后放置8min。按儀器說明書要求，調(diào)整好儀器的上、下標(biāo)，將顯色液注滿比色皿，開啟讀數(shù)開關(guān)，儀表指示值即為水樣的含硅量。同時(shí)做空白試驗(yàn)。結(jié)果計(jì)算硅含量（SiO2）以質(zhì)量濃度P2計(jì)，數(shù)值以微克每升（ug/L）表示，按式（2）計(jì)算：P=（C-C）100/V或100（C-C）/V（2）22121式中：C2水樣測定時(shí)儀表讀數(shù)的數(shù)值，單位為微克每升（yg/L）；C]空白試驗(yàn)時(shí)儀表讀數(shù)的數(shù)值，單位為微克每升（ug/L）；100――水樣稀釋后的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；V——被測水樣的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）。4重量法4.1原理本方法是將一定量的酸化水樣蒸發(fā)至干，用鹽酸使硅化合物轉(zhuǎn)變?yōu)槟z體沉淀，脫水后經(jīng)過濾、洗滌、灼燒、恒重等操作，進(jìn)行水樣測定。試劑和材料本方法所用試劑和水，除非另有規(guī)定，僅使用分析純試劑和符合GB/T6682二級水的規(guī)定。安全提示：本標(biāo)準(zhǔn)所使用的酸具有強(qiáng)腐蝕性，使用時(shí)應(yīng)注意。避免吸入或接觸皮膚，濺到身上時(shí)，應(yīng)立即就醫(yī)。4.2.1鹽酸。硫酸。4.2.3氫氟酸。4.2.4鹽酸溶液：1+49。硝酸銀溶液：50g/L。4.3儀器和設(shè)備一般實(shí)驗(yàn)室用儀器和下列儀器。4.3.1水浴鍋（控溫范圍：40°C?100°C，精度：±1°C）。電熱板或遠(yuǎn)紅外加熱板（電壓可調(diào)）。馬弗爐。4.4分析步驟4.4.1取一定體積的過濾后水樣（全硅含量應(yīng)大于5mg）,按500mL水樣加2mL鹽酸比例加鹽酸，混勻后逐次將水樣加入到250mL硬質(zhì)玻璃燒杯中，在電熱板或遠(yuǎn)紅外加熱板上緩慢地蒸發(fā)（以不沸騰為宜）。當(dāng)水樣濃縮，體積明顯減少時(shí)應(yīng)及時(shí)添加酸化水樣，這樣多次反復(fù)操作至全部水樣濃縮至100mL左右。4.4.2將燒杯移入沸騰水浴鍋內(nèi)，繼續(xù)蒸發(fā)至干。然后每次加鹽酸5mL,重復(fù)蒸干三次。把燒杯連同蒸發(fā)殘留物一同移入150C?155°C的烘箱中烘2h。4.4.3從烘箱中取出燒杯冷卻至室溫，加鹽酸5mL潤濕殘留物，加50mL水，加熱至70C?80C，用橡皮擦棒攪拌并擦洗燒杯內(nèi)壁，把粘附在壁上的沉淀擦洗下來。用中速定量濾紙趁熱過濾，用熱鹽酸溶液洗滌沉淀物和濾紙3?5次，濾紙呈白色后改用70C?80C的水繼續(xù)洗至濾液無氯離子為止（用硝酸銀溶液檢驗(yàn)）。4.4.4將濾紙連同沉淀物置于已恒重的坩堝中，在電爐上灰化后移入高溫爐中，在950°C土50C下灼燒至恒量。對于重金屬離子含量較高的水樣，灼燒后沉淀物顏色不是白色時(shí)，可用氫氟酸處理，從失去質(zhì)量計(jì)算全硅含量。用鉑坩堝代替瓷坩堝進(jìn)行測定，向已恒量的灼燒殘留物中加入硫酸5?6滴、氫氟酸5mL?1OmL，于通風(fēng)櫥內(nèi)在低溫電爐或電熱板上加熱處理，當(dāng)白色濃煙冒完時(shí)，將鉑坩堝移入高溫爐，在950°C±50°C下灼燒至恒量。結(jié)果計(jì)算4.5.1灼燒殘留物未經(jīng)氫氟酸處理，水樣中全硅含量（SiO2）以質(zhì)量濃度P3計(jì)，數(shù)值以毫克每升（mg/L）表示，按式（3）計(jì)算：m-m“p=21X1000（3）3V式中：m2――灼燒后沉淀與坩堝的質(zhì)量的數(shù)值，單位為毫克（mg）；m1——坩堝的質(zhì)量的數(shù)值，單位為毫克（mg）；V――水樣體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）。4.5.2灼燒殘留物經(jīng)氫氟酸處理，水樣中全硅含量（SiO）以質(zhì)量濃度P計(jì)，數(shù)值以毫克每24升（mg/L）表示，按式（4）計(jì)算：m-mp=—3X1000（4）4V式中：m2――灼燒后沉淀與坩堝的質(zhì)量的數(shù)值，單位為毫克（mg）；m3氫氟酸處理后殘留物和坩堝的質(zhì)量的數(shù)值，單位為毫克（mg）；V――水樣體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）。允許差取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.5mg/L。氫氟酸轉(zhuǎn)化分光光度法原理水樣中的非活性硅經(jīng)氫氟酸轉(zhuǎn)化成為活性硅，過量的氫氟酸用三氯化鋁掩蔽后，在27C±5C下，與鉬酸銨作用生成硅鉬黃，用還原劑將硅鉬黃還原成硅鉬藍(lán)進(jìn)行全硅含量測定。試劑和材料本方法所用試劑和水，除非另有規(guī)定，僅使用分析純試劑和符合GB/T6682二級水的規(guī)定。試驗(yàn)中所需雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液，在沒有注明其他要求時(shí)，均按GB/T602之規(guī)定制備。安全提示：本標(biāo)準(zhǔn)所使用的酸具有強(qiáng)腐蝕性，使用時(shí)應(yīng)注意。濺到身上時(shí)，用大量水沖洗，避免吸入會接觸皮膚。二氧化硅（優(yōu)級純）。碳酸鈉（優(yōu)級純）。鹽酸溶液：1+1。氫氟酸溶液：1+7。草酸（HCO?2HO）溶液：100g/L。2242三氯化鋁［A1C13?H2O］溶液：724g/L。鉬酸銨［（NH^MqO?：?4H2O］溶液：75g/L。1-氨基-2萘酚-4磺酸溶液：1.5g/L。同3.2.4。5.2.9二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：1mL含1mgSiO2。5.2.10二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mL含0.05mgSiO2。移取5mL的二氧化硅貯備溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。5.3儀器和設(shè)備一般實(shí)驗(yàn)室用儀器和下列儀器。5.3.1可見分光光度計(jì)。比色皿：10mm。多孔水浴鍋（恒溫控制）。5.3.4乙酸纖維薄膜：0.45um?lum。5.3.5有機(jī)玻璃刻度移液管：0mL?5mL。5.3.6聚乙烯瓶或密封塑料杯：150mL?200mL。分析步驟校準(zhǔn)曲線的繪制分別移取O.OOmL、l.OOmL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)溶液注入一組聚乙烯瓶（杯）中，用水稀釋至50mL。此系列溶液的Si02質(zhì)量濃度分別為O.Omg/L、l.0mg/L、2.0mg/L、3.0mg/L、4.0mg/L、5.0mg/L。5.4.1.2在上述溶液中分別加三氯化鋁溶液3.0mL,搖勻后用有機(jī)玻璃移液管準(zhǔn)確加氫氟酸溶液1mL，搖勻，放置5min。5.4.1.3再加入1mL鹽酸溶液，搖勻，試液溫度控制在27°C±5°C下加鉬酸銨溶液2mL,搖勻，放置5min。加草酸溶液2mL，搖勻，放置lmin。再加1-氨基-2萘酚-4磺酸溶液2mL，搖勻，放置8min。于660nm波長下，用10mm比色皿，以水作參比，測定溶液的吸光度。并以吸光度為縱坐標(biāo)，SiO2濃度為橫坐標(biāo)繪制校準(zhǔn)曲線。水樣的測定用乙酸纖維薄膜過濾水樣并收集于聚乙烯瓶中。根據(jù)水樣含硅量的大小，移取一定體積過濾后水樣，注入聚乙烯瓶（杯）中，用水稀釋至50mL，搖勻。加1mL鹽酸溶液，搖勻，用有機(jī)玻璃移液管準(zhǔn)確加入1mL氫氟酸溶液，搖勻，蓋好瓶蓋（不要過緊）置于沸騰水浴鍋中，加熱15min。5.4.2.2取下聚乙烯瓶（杯）加三氯化鋁溶液3.0mL，搖勻，并置于冷水中冷卻，當(dāng)水樣溫度為27C±5C時(shí)，加鉬酸銨溶液2mL，搖勻，放置5min。加草酸溶液2mL，搖勻，放置1min。再加1-氨基-2-萘酚-4-磺酸溶液2mL，搖勻，放置8min。于660nm處，用10mm比色皿以水作參比測定水樣的吸光度，從校準(zhǔn)曲線上查出相應(yīng)的二氧化硅含量。同時(shí)做空白試驗(yàn)。結(jié)果計(jì)算全硅含量（SiO2）以質(zhì)量濃度P計(jì)，數(shù)值以毫克每升（mg/L）表示，按式（5）計(jì)算：25m-mP=—10x50（4）5V式中：m1――從校準(zhǔn)曲線上查出的水樣中二氧化硅含量的數(shù)值，單位為毫克每升（mg/L）；m0――從校準(zhǔn)曲線上查出的空白試驗(yàn)中二氧化硅含量的數(shù)值，單位為毫克每升（mg/L）；V――水樣體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）。允許差取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.1mg/L。十、水中銅的測定（GB/T13689-2007）二乙基二硫代氨基甲酸鈉直接光度法方法概要在的氨性溶液中（PH值為8?9.5）銅于二乙基二硫代氨基甲酸鈉作用生成黃棕色絡(luò)合物，采用淀粉液做穩(wěn)定劑，直接用水相于波長440nm處測量吸光度。2試劑和材料本方法所用試劑，除非另有規(guī)定，僅使用分析純試劑。試驗(yàn)中所需雜質(zhì)用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時(shí)，按GB/T602、GB/T603之規(guī)定制備。安全提示：本標(biāo)準(zhǔn)所使用的強(qiáng)酸具有腐蝕性，使用時(shí)應(yīng)注意。濺到身上時(shí)，用大量水沖洗，避免吸