凝固點(diǎn)降低法測(cè)定摩爾質(zhì)量-(四川理工學(xué)院)實(shí)驗(yàn)報(bào)告之歐陽(yáng)治創(chuàng)編

歐陽(yáng)治創(chuàng)編歐陽(yáng)治創(chuàng)編2021.03.10 歐陽(yáng)治創(chuàng)編2021.03.10歐陽(yáng)治創(chuàng)編歐陽(yáng)治創(chuàng)編2021.03.10 歐陽(yáng)治創(chuàng)編2021.03.10姓名組號(hào)學(xué)號(hào)實(shí)驗(yàn)室專業(yè)班號(hào)老師簽名實(shí)驗(yàn)名稱凝固點(diǎn)降低法測(cè)定摩爾質(zhì)量成績(jī)?cè)u(píng)定儀器：凝固點(diǎn)測(cè)定儀，精密電子溫差測(cè)量?jī)x，電子天平，移液管(50mL)試劑：尿素，粗鹽，冰所用儀器材料時(shí)間2021.03.10創(chuàng)作：歐陽(yáng)治系：課程名稱：物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)日期：實(shí)驗(yàn)?zāi)康幕蛞髆B實(shí)驗(yàn)?zāi)康幕蛞髆B實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?用凝固點(diǎn)降低法測(cè)定尿素的摩爾質(zhì)量。.掌握固點(diǎn)降低法測(cè)摩爾質(zhì)量的原理。實(shí)驗(yàn)原理：理想稀薄溶液具有依數(shù)性，凝固點(diǎn)降低就是依數(shù)性的一種表現(xiàn)。即對(duì)一定量的某溶劑，其理想稀薄溶液凝固點(diǎn)下降的數(shù)值只與所含非揮發(fā)性溶質(zhì)的粒子數(shù)目有關(guān)，而與溶質(zhì)的特性無(wú)關(guān)。假設(shè)溶質(zhì)在溶液中不發(fā)生締合和分解，也不與固態(tài)純?nèi)軇┥晒倘荏w，則由熱力學(xué)理論出發(fā)，可以導(dǎo)出理想稀薄溶液的凝固點(diǎn)降低值A(chǔ)Tf(即純?nèi)軇┖腿芤旱哪厅c(diǎn)之差)與溶質(zhì)質(zhì)量摩爾濃度bB之間的關(guān)系：分別為溶劑、溶質(zhì)的質(zhì)量，單位kg;Kf為溶劑的凝固點(diǎn)降低常數(shù)，與溶劑性質(zhì)有關(guān)，單位K-kg?mol-1；若已知溶劑的Kf值，通過(guò)實(shí)驗(yàn)測(cè)得ATf，便可用式(2)求得MB。也可由式⑴通過(guò)ATf—mB的關(guān)系，線性回歸以斜率求得MB。通常測(cè)定凝固點(diǎn)的方法是將溶液逐漸冷卻，使其結(jié)晶。但是，實(shí)際上溶液冷卻到四川理工學(xué)院實(shí)驗(yàn)報(bào)告實(shí)驗(yàn)原理試驗(yàn)過(guò)程或內(nèi)容、分析、討論、結(jié)論時(shí)間實(shí)驗(yàn)原理試驗(yàn)過(guò)程或內(nèi)容、分析、討論、結(jié)論時(shí)間/s純水尿素103.7904.0133.9703.5743.8713.593203.3343.3123.0313.0103.4003.045302.9192.7012.4892.5252.6312.507402.5412.1832.0282.0562.2422.154502.2091.7351.6271.6281.7201.802601.9011.3481.3171.2681.3511.547701.6041.1031.0621.0041.1521.301801.3310.8570.8470.7841.0011.117901.1531.6360.6640.6310.9030.9511001.4932.5190.5190.5180.7710.8051102.4122.8451.6600.5570.6200.6711202.8042.9722.8511.6081.7030.5831302.9553.0132.9692.3332.4110.5081403.0103.0323.0102.6072.7070.7751503.0353.0413.0282.7102.8101.9801603.0423.0483.0322.7532.8452.4911703.0453.0503.0352.7672.8532.6701803.0463.0513.0362.7732.8542.7441903.0463.0533.0362.7792.8582.7472003.0473.0553.0372.7802.8592.7483.溶液冷卻曲線的測(cè)定用電子天平稱量約0.4g的尿素。如前將凝固點(diǎn)管中的冰融化，將準(zhǔn)確稱量的尿素加入管中(若在步驟2的攪拌時(shí)帶出較多的水，可重新移取50ml),待其溶解后，同步驟2測(cè)定溶液的溫度隨時(shí)間的變化關(guān)系，共三次。數(shù)據(jù)處理：通常測(cè)定凝固點(diǎn)的方法是將溶液逐漸冷卻，使其結(jié)晶。但是，實(shí)際上溶液冷卻到凝固點(diǎn)，往往并不析出晶體，這是因?yàn)樾孪嘈纬尚枰欢ǖ哪芰?，故結(jié)晶并不析出，這就是所謂過(guò)冷現(xiàn)象。然后由于攪拌或加入晶種促使溶劑結(jié)晶，由結(jié)晶放出的凝固熱，使體系溫度回升。從相律看，溶劑與溶液的冷卻曲線形狀不同。對(duì)純?nèi)軇?，固一液兩相共存時(shí)，自由度

f=1-2+1=0,冷卻曲線出現(xiàn)水平線段，其形狀如圖1(1)所示。對(duì)溶液，固一液兩相共存

時(shí)，自由度f(wàn)=2-2+1=1,溫度仍可下降，但由于溶劑凝固時(shí)放出凝固熱，使溫度回

升，回升到最高點(diǎn)又開(kāi)始下降，所以冷卻曲線不出現(xiàn)水平線段，此時(shí)應(yīng)按圖1(3)本實(shí)驗(yàn)通過(guò)測(cè)定純?nèi)軇┡c溶液的溫度與冷卻時(shí)間的關(guān)系數(shù)據(jù)，繪制冷卻曲線，從而得到兩者的凝固點(diǎn)之差A(yù)Tf,進(jìn)而計(jì)算待測(cè)物的摩爾質(zhì)量。實(shí)驗(yàn)步驟：.準(zhǔn)備冷浴冰水浴槽中裝入三分之二的冰和三分之一的水，將溫度傳感器插入冷浴中，取適量粗鹽與冰水混合，使冷浴溫度達(dá)到-2℃?-3℃,將電子溫差測(cè)量?jī)x采零、鎖定，將定時(shí)時(shí)間間隔為設(shè)10s。.溶劑冷卻曲線的測(cè)定用移液管向清潔、干燥的凝固點(diǎn)管內(nèi)加入50mL純水，插入潔凈的攪拌環(huán)和溫度傳感器，不斷攪拌，觀察水溫的變化，當(dāng)水溫接近1℃時(shí)，開(kāi)始記錄“溫差”值，并加快攪拌速度，待溫度回升后，恢復(fù)原來(lái)的攪拌，如此可以減少數(shù)據(jù)的組數(shù)。通常水溫的變化規(guī)律為“下降-上升-穩(wěn)定”，即有過(guò)冷現(xiàn)象。當(dāng)溫度達(dá)到穩(wěn)定段后，在穩(wěn)定段再讀數(shù)5?7組，即可結(jié)束讀數(shù)。取出凝固點(diǎn)管，用手捂住管壁片刻，同時(shí)不斷攪拌，使管中固體全部融化，重復(fù)測(cè)定溶劑溫度隨時(shí)間的變化關(guān)系，共三次，每次的穩(wěn)定段讀數(shù)之差不超過(guò)0.006℃,三次平均值作為純水的凝固點(diǎn)。時(shí)間2021.03.10創(chuàng)作：歐陽(yáng)治由圖知，XI(3-2.75)℃=0.25℃附原始實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄所以由公式匚工叵I得,岡= ■Kg/mol=60.1g/mol注意事項(xiàng)：.實(shí)驗(yàn)所用的凝固點(diǎn)管必須潔凈、干燥。.冷卻過(guò)程中的攪拌要充分，但不可使攪拌槳超出液面，以免把樣品濺在器壁上。.結(jié)晶必須完全融化后才能進(jìn)行下一次的測(cè)量。.凝固點(diǎn)測(cè)定儀經(jīng)“清零”、“鎖定”后，其電源就不能關(guān)閉。思考題：.根據(jù)什么原則考慮加入溶質(zhì)的量？太多或太少影響如何？答：根據(jù)稀溶液依數(shù)性，溶質(zhì)加入量要少；太多不符合稀溶液，太少凝固點(diǎn)下不明顯。.什么叫凝固點(diǎn)？凝固點(diǎn)降低的公式在什么條件下才適用？它能否用于電解質(zhì)溶液？答：固體溶劑與溶液成平衡的溫度稱為溶液的凝固點(diǎn)。含非揮發(fā)性溶質(zhì)的雙組分稀溶液的凝固點(diǎn)低于純?nèi)軇┑哪厅c(diǎn)，當(dāng)確定了溶劑的種類和數(shù)量后，溶劑凝固點(diǎn)的降低值僅取決與所含