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第十七章氮測定法及其應用NitrogenDetermination&Application

凱氏定氮法由丹麥人Kjeldahl(基耶達1849-1900)首創(chuàng),后經屢次改進。此法簡便、準確，適用于常規(guī)分析，被中國藥典〔2000年版〕收載為法定方法。USP(24),BP(1998),JP(14)也有收載。原理含氮藥物H2SO4

NH4+SO2

H2OCO2NaOHNH3水蒸氣蒸餾H3BO3吸收標準酸滴定編輯ppt使破壞加速、完全法：〔1〕加硫酸鹽提高破壞溫度〔2〕加輔助氧化劑H2O2(30%),HClO4(小心！),CuSO4,HgSO4,MnO2等共分三步：破壞、蒸餾、測定一.破壞〔消化、消解、分解〕含氮藥物H2SO4

(NH4)2SO4編輯ppt二.蒸餾

裝置嚴密硫酸和甲基紅防止爆沸蒸餾1hr左右H3BO3編輯ppt三.測定因H3BO3是極弱的酸〔Ka1=7.310-10〕,只起固定NH3的作用，而不干擾測定。NH3+H3BO3

NH4BO2+H2ONH4BO2+HCl+H2OH3BO3+NH4Cl氮的測定方法〔1〕常量法(供試品100mg或10ml以上,約相當于含氮量20~30mg)〔2〕半微量法(供試品10~100mg或1~10ml,約相當于含氮量1~2mg)〔3〕甲醛法：4NH4++6HCHO(CH2)6N4+4H++6H2OH++OH-H2O編輯ppt

凱氏定氮法的應用需經有機破壞進行測定的含氮藥物

撲米酮、雙氯非那胺、尿素、苯丙氨酯、氟尿嘧啶軟膏、鹽酸苯乙雙胍片、氯噻酮測定原理1.有機破壞H2SO4K2SO4,CuSO4,

(NH4)2SO4+

2.蒸餾3.滴定(NH4)2SO4+2NaOH2NH3+Na2SO4+2H2ONH3+H3BO3NH4BO2+H2O2NH4BO2+H2SO4+2H2O

(NH4)2SO4+H3BO3

編輯ppt不需有機破壞進行測定的含氮藥物

酚磺乙胺、甲丙氨酯及片劑、甲硫酸新斯的明及注射液、吡嗪酰胺及片劑

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