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文檔簡介

實(shí)驗(yàn)3:標(biāo)定鹽酸、測定堿灰總堿度in學(xué)院:理學(xué)院班級:應(yīng)用化工技術(shù)二班姓名:安銳學(xué)號:20131834摘要:練習(xí)了配制鹽酸,以Na2CO3為基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定鹽酸,并以該鹽酸滴定來測定堿灰總堿度的實(shí)驗(yàn)操作。熟悉了滴定操作,學(xué)習(xí)了將酸堿滴定運(yùn)用于實(shí)際測定的方法。關(guān)鍵詞:標(biāo)定鹽酸酸堿滴定堿灰總堿度測定實(shí)驗(yàn)部分:實(shí)驗(yàn)?zāi)康模哼M(jìn)一步練習(xí)滴定操作;學(xué)習(xí)酸堿溶液濃度的標(biāo)定方法;掌握堿灰中總堿度測定的原理和方法;熟悉酸堿滴定法選用指示劑的原則;學(xué)習(xí)用容量瓶把固體試樣制備成試液的方法。實(shí)驗(yàn)原理:標(biāo)定鹽酸:用無水Na2CO3為基準(zhǔn)物標(biāo)定HC1標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,標(biāo)定時以甲基橙為指示劑,根據(jù)酸堿滴定原理,滴定終點(diǎn)時甲基橙變色范圍在滴定突躍范圍內(nèi),根據(jù)使用的Na2CO3的量和消耗HC1的體積可以計(jì)算HC1的濃度。堿灰中總堿度的測定用鹽酸滴定測定堿灰中總堿度,當(dāng)?shù)蔚郊谆茸兩珪r,除Na2CO3被中和外其他堿性雜質(zhì)也都被中和,因此測定的是堿的總量,通常以Na2O的質(zhì)量分?jǐn)?shù)來表示。總堿度計(jì)算式為W(Na2O)=V(HCL)C(HCL)M(Na2O)X10/2mX100%儀器與試劑:試劑:6moULl濃HC1;無水碳酸鈉(AR);甲基橙指示劑;堿灰;水;儀器:電子天平;100ml或250ml燒杯;酒精燈;250ml容量瓶;玻璃棒;25.00ml移液管;250ml錐形瓶(3-6);酸式滴定管一只;實(shí)驗(yàn)方法:(1)鹽酸標(biāo)定:1、配制0.1mol/LHCL500mL:取6mol/L濃鹽酸8.3mL稀釋至500mL轉(zhuǎn)移至細(xì)口瓶中。2、Na2CO3標(biāo)定HC1:稱取適量Na2CO3(消耗HC120-30mL,0.106?0.16g),加入約30mL水溶解,若不溶可加熱f加入兩滴甲基橙指示劑一以O(shè).lmo/LHCl滴定至黃色轉(zhuǎn)變?yōu)槌壬珵榻K點(diǎn)。重復(fù)操作,平行滴定5?8次。(2)堿灰總堿度的測定稱取1.6?2.2g堿灰配成250.0mL溶液,用移液取25.00111L置于250mL錐形瓶中,加入2滴甲基橙指示劑,用(1)中配制的HC1滴定至黃色變?yōu)槌壬珵榻K點(diǎn)。實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄與處理:(1)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄:1.鹽酸標(biāo)定:^亍測定次數(shù)記錄項(xiàng)@123456Na2CO3質(zhì)量世0.14890.14520.14700.14700.14930.1485nNa2C03/mol初始滴定管讀數(shù)ml1.000.250.000.020.000.02終點(diǎn)滴定管讀數(shù)ml25.2027.2026.7927.2227.4127.14消耗HCL/mL24.2026.9526.7927.2027.4127.12C(HCL)/mol/L平均C(HCL)/mol/L絕對偏差相對平均偏差12345Na2CO3 質(zhì) 量/g0.13090.13510.13580.13460.133832CONan/mol1.235x10-31.275x10-31.281x10-31.270xlO-31.262x10-3VHCl/niL25.1026.0026.8025.9025.80CHC1/1Lmol0.098410.098080.097800.098070.09785CHC1/1Lmol0.09804絕對偏差3.7X10-44.0X10-5-2.4X10-43.0X10-5-1.9X10-4相對平均偏差0.18%2.堿灰總破度測定:定次數(shù)記錄項(xiàng)目123456堿灰質(zhì)量/g2.005C(HCL)mol/L滴定管初讀數(shù)ml0.010.050.010.020.030.01滴定管終點(diǎn)讀數(shù)ml32.7232.7632.6832.6832.6132.61消耗HCL/mL32.7132.7132.6732.6632.5832.61aNa2O平均總堿度w相對平均偏差1234堿灰質(zhì)量/g1.703CHCLniL0.09804VHC130.6530.8030.6030.50ONa254.45%54.72%54.37%54.19%ONaw254.43%相對平均偏差0.28%(2)基準(zhǔn)物質(zhì)的選擇:結(jié)合基準(zhǔn)物質(zhì)的選用原則:組成與化學(xué)式完全相符純度足夠高性質(zhì)穩(wěn)定,不易與空氣成分反應(yīng),也不易吸水有較大的摩爾質(zhì)量參加滴定反應(yīng)時嚴(yán)格按照反應(yīng)式定量進(jìn)行,沒有副反應(yīng)。標(biāo)定鹽酸常用硼砂、鄰苯二甲酸氫鉀、無水碳酸鈉等,本實(shí)驗(yàn)采用無水碳酸鈉,符合上述原則,但最好在使用前于180°C下使之充分干燥,并保存于干燥器中。(3) 指示劑的選擇:根據(jù)所選的基準(zhǔn)物質(zhì)Na2CO3,CO32-為二元弱酸根,標(biāo)定時Na2CO3被滴定到第二化學(xué)計(jì)量點(diǎn),終點(diǎn)時溶液[H十]elacK=1.39X10-8,則pH^3.93,因此選用甲基橙為指示劑,滴定終點(diǎn)顏色由黃色變?yōu)槌壬y定堿灰總堿度時,主要成分Na2CO3也被滴定到第二化學(xué)計(jì)量點(diǎn),其他雜質(zhì)此時也巳被中和,因此也選用甲基橙為指示劑,滴定終點(diǎn)顏色由黃色變?yōu)槌壬?。?) 實(shí)驗(yàn)精密度及結(jié)果表示:根據(jù)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù),1.鹽酸濃度的相對平均偏差id=%100xd=0.18%,p=x±nts=0.09804±510.428.724=0.09804±3.00x10-4(置信度為0.95%)平行測定次數(shù)記錄項(xiàng)i平行測定次數(shù)記錄項(xiàng)i2.ONa2的相對平均偏差=rd%100xd=0.28%小=x±nts=54.43%±4022.008.13=54.43%±0.35%(置信度為0.95%)。(六)結(jié)論:運(yùn)用該套實(shí)驗(yàn)方案,結(jié)合實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)及結(jié)果,精密度及誤差在允許范圍內(nèi),滿足分析實(shí)驗(yàn)要求,說明該實(shí)驗(yàn)方法可行度大,有一

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