離子色譜法測(cè)定生活飲用水中的陰離子

離子色譜法測(cè)定生活飲用水中的陰離子摘要】目的：研究離子色譜法同時(shí)測(cè)定生活飲用水中的多種陰離子的應(yīng)用效果。方法：對(duì)分別用離子色譜法和傳統(tǒng)化學(xué)法我縣不同地點(diǎn)采集的10份市政供水進(jìn)行測(cè)定。從精密度、加標(biāo)回收率、檢測(cè)時(shí)間、樣品用量以及最低檢出限幾個(gè)方面，對(duì)兩種測(cè)定方法在生活飲用水中的陰離子的測(cè)定效果進(jìn)行比較。結(jié)果：離子色譜法的取樣量更少且檢測(cè)時(shí)間更短、加標(biāo)回收率更高、精密度RSD平均值與最低檢出限更低，與傳統(tǒng)化學(xué)法相比差異均具有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義（P<0.05）。結(jié)論：與傳統(tǒng)化學(xué)法相比，應(yīng)用離子色譜法測(cè)定生活飲用水中的陰離子在加標(biāo)回收率、精密度以及最低檢出限方面具有明顯的優(yōu)勢(shì)，是同時(shí)檢出活飲用水中的多種陰離子的最佳方法?！娟P(guān)鍵詞】離子色譜法；加標(biāo)回收率；精密度；最低檢出限；陰離子【中圖分類(lèi)號(hào)】R123.1 【文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼】A 【文章編號(hào)】2095-1752（2017）30-0346-02測(cè)定生活飲用水中的陰離子常見(jiàn)的有分光光度法、滴定法、電極法等，在無(wú)離子色譜儀儀時(shí)，一般情況下多采用常規(guī)化學(xué)分析的方式對(duì)生活飲用水當(dāng)中含有的陰離子進(jìn)行檢測(cè)。F-、C1-、N03-以及S042-是生活飲用水中常見(jiàn)的幾種陰離子，針對(duì)這些陰離子的單獨(dú)檢測(cè)往往需要耗費(fèi)大量的時(shí)間，消耗掉大量的試劑，對(duì)環(huán)境造成一定的污染［1］。離子色譜法是目前的一種比較先進(jìn)的液相色譜技術(shù)，用該方法檢測(cè)生活飲用水當(dāng)中的陰離子具有準(zhǔn)確度高、高效率且環(huán)保的優(yōu)點(diǎn)。本次研究對(duì)離子色譜法在生活飲用水中的陰離子測(cè)定當(dāng)中的應(yīng)用進(jìn)行分析，現(xiàn)報(bào)告如下。資料與方法1.1樣品來(lái)源從我縣不同地點(diǎn)采集市政供水10份進(jìn)行測(cè)定并做準(zhǔn)確度，精密度測(cè)定。1.2儀器和試劑1.2.1非離子色譜法測(cè)定四種陰離子用以下方法，測(cè)定C1-用硝酸鹽容量法；測(cè)定N03-用麝香草酚分光光度法，儀器為722E型可見(jiàn)分光光度計(jì)；測(cè)定F-用電極法，用PHS-3C型酸度計(jì)帶氟離子選擇電極；測(cè)定S042-用銘酸鋇分光光度法，儀器用722E型可見(jiàn)分光光度計(jì)進(jìn)行。1.2.2離子色譜法，測(cè)定采用青島盛翰CIC-200離子色譜儀、0.24mol/LNa2CO3碳酸鈉淋洗液、柱溫50C、全自動(dòng)進(jìn)樣器、濾膜和濾器，淋洗液流量為0.7mL/mim。應(yīng)用質(zhì)量濃度為1000mg/L的F-、C1-、N03-以及S042-的中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院生產(chǎn)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，均采用超純水配置［2］。1.3操作方法1.3.1用其他儀器測(cè)定F-、C1-、N03-以及S042-按照GB/T5750-2006《生活飲用標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法》中相對(duì)應(yīng)方法對(duì)水樣進(jìn)行處理處理和測(cè)定。1.3.2離子色譜法先用微孔濾膜將水樣中的細(xì)小顆粒物去除掉，進(jìn)樣到離子色譜儀?；€完全平穩(wěn)無(wú)漂移后用離子色譜儀進(jìn)行測(cè)定。根據(jù)F-、C1-、N03-以及S042-的峰面積大小扣除各自的空白值，采用標(biāo)準(zhǔn)樣品曲線方程計(jì)算所測(cè)4種陰離子的質(zhì)量濃度。1.3.3用1000mg/L的F-、C1-、N03-以及S042-標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)配制標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)系列，該方法測(cè)定F-、C1-、N03-以及S042-的檢出限為0.01、0.01、0.04、0.04mg/L見(jiàn)表1。1.4觀察指標(biāo)觀察取樣量、檢測(cè)時(shí)間、加標(biāo)回收率、精密度以及最低檢出限等。1.5統(tǒng)計(jì)學(xué)方法采用SPSS19.0統(tǒng)計(jì)學(xué)軟件對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行處理分析，計(jì)數(shù)資料用（％）表示，用X2檢驗(yàn)；計(jì)量資料用（x-±s）表示，用t檢驗(yàn)。若P<0.05，則差異具有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義。結(jié)果在樣品用量方面，離子色譜法為25.0皿，上述其他方法取樣量一般要50.0mL，離子色譜法中同時(shí)測(cè)定4種陰離子，最后出峰時(shí)間在30min左右，而上述其他方法4種陰離子的分析時(shí)間在6?10h之間。離子色譜法的取樣量更少且檢測(cè)時(shí)間更短，快速、高效，與傳統(tǒng)化學(xué)法相比差異具有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義（P<0.05）。離子色譜法的加標(biāo)回收率均在100.0%或以上，而上述其他方法多在91%?100%之間。在F-、C1-、N03-以及S042-的精密度RSD平均值方面，離子色譜法為的精密度RSD平均值分別為0.12%,0.16%,0.21%，0.19%；上述其他方法分別為1.92%,4.0%，1.82%,3.5%，與傳統(tǒng)化學(xué)法相比，P<0.05。離子色譜法的最低檢出限比傳統(tǒng)化學(xué)法低，無(wú)有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義（P>0.05），詳見(jiàn)表2。討論在對(duì)大竹地區(qū)生活飲用水分析中發(fā)現(xiàn)，微量的F-、C1-、N03-以及S042-等無(wú)機(jī)陰離子存在于生活飲用水中，且在不同的地方的F-、C1-、N03-以及S042-等無(wú)機(jī)陰離子含量也不同。有不少研究資料指出，生活飲用水中含有的F-、C1-、N03-以及S042-等陰離子與當(dāng)?shù)氐牡乩憝h(huán)境、工業(yè)污染、生活環(huán)境污染等因素有密切的關(guān)系。根據(jù)GB5749-2006《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》中的相關(guān)規(guī)定，F(xiàn)-、C1-、N03-以及S042-這四種常見(jiàn)陰離子的最大限量值依次為：1.0mg/L,250mg/L,10mg/L以及250mg/L。而檢測(cè)生活飲用水當(dāng)中的F-、C1-、N03-以及S042-等無(wú)機(jī)陰離子的含量，是防止水質(zhì)污染對(duì)人體造成傷害的重要手段之一。在對(duì)生活飲用水F-、C1-、N03-以及S042-等陰離子的測(cè)定中，實(shí)驗(yàn)室常規(guī)采用電極法、硝酸銀容量法、麝香草酚分光光度法以及銘酸鋇分光光度法對(duì)不同的陰離子進(jìn)行測(cè)定，這種測(cè)定方法操作程序比較繁瑣，需要反復(fù)進(jìn)行，往往要耗費(fèi)大量的測(cè)量試劑，不利于環(huán)境的保護(hù)。而離子色譜法是測(cè)定生活飲用水當(dāng)中F-、C1-、N03-以及S042-、P043-、Br-、Br04-含量的重要方法，該方法能同時(shí)測(cè)定多種陰離子，在陰離子溶液載入色譜柱以后，各種陰離子在色譜柱中進(jìn)行交換分離，根據(jù)洗脫速度差異，應(yīng)用檢測(cè)器分析色譜柱洗脫液中的陰離子。該方法具有檢測(cè)的準(zhǔn)確度高的優(yōu)勢(shì)，同時(shí)具有較高的陰離子的檢出限。本研究結(jié)果顯示，離子色譜法進(jìn)行飲用水中陰離子的測(cè)定，其加標(biāo)回收率更高，RSD平均值明顯較低，提示離子色譜法檢測(cè)陰離子的靈敏度與準(zhǔn)確度比傳統(tǒng)化學(xué)法好。在最低檢出限方面，傳統(tǒng)化學(xué)法測(cè)定的最低檢出限明顯比離子色譜法無(wú)統(tǒng)計(jì)學(xué)意義（P>0.05），提示，離子色譜法能夠在微量或者痕量陰離子的檢出方面效果良好，對(duì)用水安全以及水質(zhì)評(píng)價(jià)意義重大。綜上所述，離子色譜法可同時(shí)檢測(cè)多種陰離子，具有良好的加標(biāo)回收率、準(zhǔn)確度、精密度以及最低檢出限等，檢測(cè)快速、高效，顯著減少檢測(cè)人員的檢測(cè)該項(xiàng)目的工作量，大大減少檢測(cè)試劑對(duì)環(huán)境的污染，隨著離子色譜儀的普及應(yīng)用，離子色譜法同時(shí)檢出活飲用水中的多種陰離