紅外使用說明及注意事項

傅里葉變換紅外光譜儀使用說明第一步：接通電腦、紅外光譜儀電源，打開電腦，預(yù)熱15分鐘。第二步：點擊電腦桌面上OMNIC圖標，進入紅外界面。第三步：點擊采集按鈕，在下拉菜單選擇采集設(shè)置，進行掃描次數(shù)等相關(guān)參數(shù)的設(shè)定，設(shè)定完成后點擊確定（這一步也可以不進行，按系統(tǒng)默認值進行譜圖采集）。第四步：將壓好的漠化鉀晶片放入樣品倉，關(guān)好倉門。點擊采集按鈕，在下拉菜單選擇采集背景，進行背景采集。也可以直接選擇采集樣品，出現(xiàn)采集背景對話框，點擊確定，窗口中會出現(xiàn)背景干涉圖（每次采集樣品都需要進行相關(guān)背景的采集或者對已知背景進行扣除）。第五步：背景采集完成后，將漠化鉀晶片取出，將樣品放入樣品倉，關(guān)好倉門。如果第四步點擊的是采集背景，這一步選擇采集樣品，出現(xiàn)樣品干涉圖；如果第四步點擊的是采集樣品，這一步放入樣品后，電腦上會自動出現(xiàn)樣品干涉圖。第六步：使用快捷圖標進行背景扣除或其它操作。一張樣品譜圖采集完畢。如果需要同時出現(xiàn)好幾個譜圖以便比較，可以更換樣品倉里的樣品，重復(fù)第五步即可。第七步：對譜圖進行保存。系統(tǒng)有默認保存路徑，也可自己選擇保存路徑。第八步：輸出譜圖及相關(guān)信息。點擊文件，在下拉菜單選擇打印即可輸出譜圖。紅外壓片制樣步驟第一步:取1-2mg干燥試樣放入瑪瑙研缽中，加入100mg左右的漠化鉀粉末，磨細研勻。第二步：按順序放好壓模的底座、底摸片、試樣紙片和壓模體，然后，將研磨好的含試樣的漠化鉀粉末小心放入試樣紙片中央的孔中，將壓桿插入壓模體，在插到底后，輕輕轉(zhuǎn)動使假如的漠化鉀粉末鋪勻。第三步：把整個壓模放到壓片機的工作臺墊板上，旋轉(zhuǎn)壓力絲桿手輪壓緊壓模，順時針旋轉(zhuǎn)放油閥到底，然后，緩慢上下壓動壓把，觀察壓力表。當壓力達到6MPa時，停止加壓，維持3-5min。第四步：反時針旋轉(zhuǎn)放油閥，壓力解除，壓力表指針回到“0”，旋松壓力絲桿手輪，取出壓模，即可得到固定在試樣紙片孔中的透明晶片。將試樣紙片小心放在磁性樣品架的正中間。紅外光譜儀的日常管理、維護與制樣注意事項紅外光譜儀開機后很快就可以穩(wěn)定，光源通電15分鐘后就可以達到能量最高，開機30分鐘后就可以測試樣品。為了延長儀器壽命，下班后最好關(guān)機，將供電電源全部斷掉，這樣能夠確保儀器的安全。紅外儀器的電源變壓器、紅外光源、He-Ne聚光器以及線路板都是有壽命的，所以儀器不使用時，最好處于關(guān)機狀態(tài)。在夏天，空氣濕度太大，對儀器非常不利，所以，要求實驗室環(huán)境要保證溫度18-28度，濕度在60%以下。紅外儀器零部件中，分束器是最容易損壞的，其次是DTGS檢測器。中紅外分束器基質(zhì)是漠化鉀晶片，DTGS檢測器窗口材料也是漠化鉀晶體的，所以中紅外分束器和DTGS檢測器最怕潮濕，嚴格要求，當指示片變白后及時更換干燥劑，換下的干燥劑放入烘箱里，100度下烘烤7小時左右后放入干燥器皿。為防止儀器受潮而影響使用壽命，紅外實驗室應(yīng)經(jīng)常保持干燥，即使儀器不用，也應(yīng)每周開機至少兩次，每次半天，同時開除濕機除濕。特別是霉雨季節(jié)，最好是能每天開除濕機。如所用的是單光束型傅里葉紅外分光光度計（目前應(yīng)用最多），實驗室里的CO2含量不能太高，因此實驗室里的人數(shù)應(yīng)盡量少，無關(guān)人員最好不要進入，還要注意適當通風換氣。5.紅外光譜測定最常用的試樣制備方法是漠化鉀（KBr）壓片法（藥典收載品種90%以上用此法），因此為減少對測定的影響，所用KBr最好應(yīng)為光學(xué)試劑級，至少也要分析純級。使用前應(yīng)適當研細（2.5微米以下），并在120°C以上烘4小時以上后置干燥器中備用。如發(fā)現(xiàn)結(jié)塊，則應(yīng)重新干燥。制備好的空KBr片應(yīng)透明，與空氣相比，透光率應(yīng)在75%以上如供試品為鹽酸鹽，因考慮到在壓片過程中可能出現(xiàn)的離子交換現(xiàn)象，標準規(guī)定用氯化鉀（也同漠化鉀一樣預(yù)處理后使用）代替漠化鉀進行壓片，但也可比較氯化鉀壓片和漠化鉀壓片后測得的光譜，如二者沒有區(qū)別，則可使用漠化鉀進行壓片。壓片法時取用的供試品量一般為1?2mg，因不可能用天平稱量后加入，并且每種樣品的對紅外光的吸收程度不一致，故常憑經(jīng)驗取用。一般要求所沒得的光譜圖中絕大多數(shù)吸收峰處于10%?80%透光率范圍在內(nèi)。最強吸收峰的透光率如太大（如大于30%），則說明取樣量太少；相反，如最強吸收峰為接近透光率為0%，且為平頭峰，則說明取樣量太多，此時均應(yīng)調(diào)整取樣量后重新測定。壓片時KBr的取用量一般為200mg左右（也是憑經(jīng)驗），應(yīng)根據(jù)制片后的片子厚度來控制KBr的量，一般片子厚度應(yīng)在0.5mm以下，厚度大于0.5mm時，?？稍诠庾V上觀察到干涉條紋，對供試品光譜產(chǎn)生干擾。壓片時，應(yīng)先取供試品研細后再加入KBr再次研細研勻，這樣比較容易混勻。研磨所用的應(yīng)為瑪瑙研缽，因玻璃研缽內(nèi)表面比較粗糙，易粘附樣品。研磨時應(yīng)按同一方向（順時針或逆時針）均勻用力，如不按同一方向研磨，有可能在研磨過程中使供試品產(chǎn)生轉(zhuǎn)晶，從而影響測定結(jié)果。研磨力度不用太大，研磨到試樣中不再有肉眼可見的小粒子即可。試樣研好后，應(yīng)通過一小的漏斗倒入到壓片模具中（因模具口較小，直接倒入較難），并盡量把試樣鋪均勻，否則壓片后試樣少的地方的透明度要比試樣多的地方的低，并因此對測定產(chǎn)生影響。另外，如壓好的片子上出現(xiàn)不透明的小白點，則說明研好的試樣中有未研細的小粒子，應(yīng)重新壓片。測定用樣品應(yīng)干燥，否則應(yīng)在研細后置紅外燈下烘幾分鐘使干燥。試樣研好并具在模具中裝好后，應(yīng)與真空泵相連后抽真空至少2分鐘，以使試樣中的水分進一步被抽走，然后再加壓到7—9噸，維持2?5min。不抽真空將影響片子的透明度。壓片用模具用后應(yīng)立即把各部分擦干凈，必要時用水清洗干凈并擦干，置干燥器中保存，以兔銹蝕。供試品光譜與對照圖譜或?qū)φ掌穲D譜的比較：首先是比較各峰 （但在3440cm-1附近由水分所產(chǎn)生的峰和在2350cm-1附近由CO2所產(chǎn)生的峰不考慮在內(nèi)）的峰形峰位（波數(shù)），其