煤制重質(zhì)粗乙二醇編制說明

《煤制重質(zhì)粗乙二醇》編制說明一、工作簡況1、任務(wù)來源2022年3月29日，內(nèi)蒙古標(biāo)準(zhǔn)化協(xié)會(huì)關(guān)于下達(dá)2022年第一批團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)制修訂項(xiàng)目的通知，同意《煤制重質(zhì)粗乙二醇》立項(xiàng)制定，起草單位按照要求開始起草標(biāo)準(zhǔn)。2、起草單位及協(xié)作單位起草單位：內(nèi)蒙古自治區(qū)產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)研究院協(xié)作單位：內(nèi)蒙古自治區(qū)市場(chǎng)監(jiān)督管理審評(píng)查驗(yàn)中心、鄂爾多斯市新杭能源有限公司、內(nèi)蒙古易高煤化科技有限公司、鄂托克旗建元煤化科技有限責(zé)任公司二、制定標(biāo)準(zhǔn)的必要性和意義工業(yè)用乙二醇主要用于制聚酯滌綸、聚酯樹脂、吸濕劑、增塑劑、表面活性劑、化妝品和炸藥，并用作染料、油墨等的溶劑、配制發(fā)動(dòng)機(jī)的抗凍劑、氣體脫水劑，也可用于玻璃紙、纖維、皮革、粘合劑的濕潤劑。2019年國內(nèi)乙二醇總需求量達(dá)1800萬噸，環(huán)比增加7%。從消費(fèi)結(jié)構(gòu)看，下游聚酯領(lǐng)域依然是目前乙二醇消費(fèi)的主要領(lǐng)域，約占乙二醇消耗量的92%，另有2%左右的需求量是防凍液；樹脂、聚氨酯領(lǐng)域的需求分別占3%和2%，還有1%用于制藥領(lǐng)域及其他。近5年來，我國乙二醇進(jìn)口總量一直保持在850萬噸左右，對(duì)外依存度較高，雖然整體看有緩慢下降趨勢(shì)，但長期維持在60%左右，隨著煤制乙二醇技術(shù)不斷提升，產(chǎn)能將繼續(xù)擴(kuò)大，乙二醇對(duì)外依存度會(huì)逐年下降。目前全球乙二醇有多種生產(chǎn)工藝，按大類可以分為兩種，即乙烯制和煤基合成氣草酸酯制，前者根據(jù)乙烯來源的不同又可以分為石腦油裂解制乙烯、乙烷裂解制乙烯(石油伴生氣、頁巖氣)和煤制甲醇制乙烯，而后者煤基草酸酯制乙二醇目前則多用于中國。石油路線乙二醇產(chǎn)能增長只能通過新上的大型煉化一體化項(xiàng)目配套來實(shí)現(xiàn)，限制了其產(chǎn)量快速提升?；谖覈案幻?、貧油、少氣”的能源分布現(xiàn)狀，近年來煤化工逐步興起。隨著2012年以來煤制乙二醇的集中落地，煤制乙二醇產(chǎn)能占比逐步擴(kuò)大。截至2019年底，國內(nèi)煤制乙二醇總產(chǎn)能491萬噸/年，占國內(nèi)乙二醇總產(chǎn)能（1159萬噸/年）的42%。按照未來幾年我國乙二醇投產(chǎn)計(jì)劃，煤化工仍占主流，因此煤制乙二醇產(chǎn)能占比有望進(jìn)一步提升。伴隨煤制乙二醇產(chǎn)能占比的擴(kuò)大，新技術(shù)新工藝的投用，下游聚酯行業(yè)對(duì)乙二醇產(chǎn)品質(zhì)量提出了更高的要求。在全國化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)石化分會(huì)的主導(dǎo)下GB/T4649-2018《工業(yè)用乙二醇》標(biāo)準(zhǔn)自2018年12月1日開始實(shí)施。煤制重質(zhì)粗乙二醇產(chǎn)品是草酸酯法生產(chǎn)聚酯級(jí)乙二醇過程中產(chǎn)生的副產(chǎn)品，是指198℃以上精餾產(chǎn)生的以乙二醇為主的醇類混合物，性狀為褐色或棕褐色液體。這部分副產(chǎn)的煤制重質(zhì)粗乙二醇，目前多被用于燃料，低濃度防凍液原料和污水處理的外加碳源等。為了解決煤制重質(zhì)粗乙二醇產(chǎn)品的流通交易問題，生產(chǎn)企業(yè)各自制定了煤制粗乙二醇技術(shù)要求和檢驗(yàn)方法。目前為止，國內(nèi)并沒有出現(xiàn)針對(duì)煤制重質(zhì)粗乙二醇的團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)，急需填補(bǔ)這部分空白。三、主要起草過程1、前期準(zhǔn)備根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)參編單位總結(jié)煤制重質(zhì)粗乙二醇產(chǎn)品檢驗(yàn)工作中的需求和經(jīng)驗(yàn)，結(jié)合各單位檢驗(yàn)工作開展的實(shí)際情況，提出《煤制重質(zhì)粗乙二醇》標(biāo)準(zhǔn)的主要參數(shù)和技術(shù)要求，進(jìn)行意見征求和論證。2、組成標(biāo)準(zhǔn)起草小組，制定起草方案《煤制重質(zhì)粗乙二醇》團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)啟動(dòng)會(huì)在內(nèi)蒙古質(zhì)檢院石化中心召開，相關(guān)技術(shù)人員參加了會(huì)議。會(huì)上成立了起草小組并進(jìn)行了人員任務(wù)分工。3、完善標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容，形成標(biāo)準(zhǔn)征求意見稿3.1標(biāo)準(zhǔn)草案的編制起草小組技術(shù)人員以認(rèn)真負(fù)責(zé)、科學(xué)規(guī)范、客觀公正、實(shí)事求是的態(tài)度，按照制定標(biāo)準(zhǔn)的科學(xué)性、先進(jìn)性和可操作性的的原則，結(jié)合《工業(yè)用乙二醇》GB/T4649、《化工產(chǎn)品中水分含量的測(cè)定卡爾·費(fèi)休法（通用方法）》GB/T6283等國內(nèi)相關(guān)基礎(chǔ)標(biāo)準(zhǔn)與各檢測(cè)單位檢驗(yàn)規(guī)程等技術(shù)文件的有關(guān)內(nèi)容，確定了檢測(cè)的具體參數(shù)和標(biāo)準(zhǔn)的主要內(nèi)容。同時(shí)組織各生產(chǎn)企業(yè)、產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)開展對(duì)比實(shí)驗(yàn)，驗(yàn)證檢測(cè)方法的可靠性，通過廣泛征求意見，形成了標(biāo)準(zhǔn)草案。3.2標(biāo)準(zhǔn)草案的修訂標(biāo)準(zhǔn)草案進(jìn)一步向業(yè)內(nèi)生產(chǎn)、檢驗(yàn)的技術(shù)人員及專家征求意見，經(jīng)過討論、分析研究后，2022年6月形成征求意見稿。3.3征求意見稿的完成標(biāo)準(zhǔn)草案在進(jìn)行了第二輪專家意見的征求后，按照生產(chǎn)企業(yè)意見進(jìn)行了修改、并向內(nèi)蒙古自治區(qū)煤化工標(biāo)準(zhǔn)化專業(yè)技術(shù)委員會(huì)的部分委員進(jìn)行了意見征集，針對(duì)專家提出的標(biāo)準(zhǔn)格式、技術(shù)參數(shù)、使用等方面的意見對(duì)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行了修改，最終形成征求意見稿，報(bào)送至內(nèi)蒙古標(biāo)準(zhǔn)化協(xié)會(huì)。四、制定標(biāo)準(zhǔn)的原則和依據(jù)，與現(xiàn)行法律、法規(guī)、標(biāo)準(zhǔn)的依據(jù)1、編制原則科學(xué)性：本標(biāo)準(zhǔn)結(jié)合國內(nèi)現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)《工業(yè)用乙二醇》GB/T4649、《化工產(chǎn)品中水分含量的測(cè)定卡爾·費(fèi)休法（通用方法）》GB/T6283中與工業(yè)用乙二醇檢測(cè)有關(guān)的內(nèi)容，同時(shí)考慮到各生產(chǎn)企業(yè)檢驗(yàn)實(shí)際需求，保證了煤制重質(zhì)粗乙二醇檢測(cè)的科學(xué)、準(zhǔn)確和統(tǒng)一。先進(jìn)性：圍繞《煤制重質(zhì)粗乙二醇》檢測(cè)技術(shù)，提出檢測(cè)方法和質(zhì)量控制指標(biāo)，明確的判定方法，更好的控制《煤制重質(zhì)粗乙二醇》產(chǎn)品質(zhì)量?？刹僮餍裕簽閺?qiáng)化標(biāo)準(zhǔn)的可操作性，針對(duì)氣相色譜法技術(shù)的特點(diǎn)，規(guī)定了具體的技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)識(shí)、包裝、運(yùn)輸和貯存。對(duì)數(shù)據(jù)處理和結(jié)果判定，按照《數(shù)據(jù)修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定》GB/T8170要求進(jìn)行了明確規(guī)定。2、編制依據(jù)GB/T190危險(xiǎn)貨物包裝標(biāo)志GB/T191包裝貯存圖示標(biāo)志GB/T3723工業(yè)用化學(xué)產(chǎn)品采樣安全通則GB/T4649工業(yè)用乙二醇GB/T6283化工產(chǎn)品中水分含量的測(cè)定卡爾·費(fèi)休法（通用方法）GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則GB/T6680液體化工產(chǎn)品采樣通則GB/T8170數(shù)據(jù)修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T9722化學(xué)試劑氣相色譜法通則

GB/T10479鋁制鐵道罐車3、與現(xiàn)行法律、法規(guī)、標(biāo)準(zhǔn)的關(guān)系至標(biāo)準(zhǔn)編制之日尚未發(fā)現(xiàn)與計(jì)劃編制標(biāo)準(zhǔn)相沖突的現(xiàn)行法律、法規(guī)和強(qiáng)制性國家標(biāo)準(zhǔn)。五、主要條款說明，主要技術(shù)指標(biāo)、參數(shù)、試驗(yàn)驗(yàn)證的論述1、主要條款說明本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了煤質(zhì)重質(zhì)粗乙二醇檢測(cè)方法、技術(shù)要求和結(jié)果判定原則，內(nèi)容包括：范圍、規(guī)范性引用文件、術(shù)語和定義、技術(shù)要求和試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志包裝運(yùn)輸貯存、安全要求等7個(gè)章節(jié)。2、主要技術(shù)指標(biāo)、參數(shù)、試驗(yàn)論證的論述2.1本次團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)來自4家實(shí)驗(yàn)室，分別是內(nèi)蒙古自治區(qū)產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)研究院、鄂爾多斯市新杭能源有限公司、內(nèi)蒙古易高煤化科技有限公司、鄂托克旗建元煤化科技有限責(zé)任公司的質(zhì)檢機(jī)構(gòu)。2.2四個(gè)實(shí)驗(yàn)室所用儀器如下：內(nèi)蒙古自治區(qū)產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)研究院：島津GC-2014C內(nèi)蒙古易高煤化科技有限公司：安捷倫GC-8890鄂爾多斯市新杭能源有限公司：安捷倫GC-8890鄂托克旗建元煤化科技有限責(zé)任公司:安捷倫GC-7890A2.3本次團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)選取了生產(chǎn)企業(yè)的2個(gè)實(shí)驗(yàn)樣本（1#樣品、2#樣品）進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，每個(gè)實(shí)驗(yàn)室每個(gè)批次分別上報(bào)4組實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。4個(gè)實(shí)驗(yàn)室測(cè)試原始數(shù)據(jù)結(jié)果分別如下（其中離群值用**標(biāo)出）：1#樣品1#樣品內(nèi)蒙古自治區(qū)產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)研究院實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)項(xiàng)目檢驗(yàn)結(jié)果1234平均值乙二醇（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）/%77.0477.0577.60**77.30**77.041,4-丁二醇（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）/%1.841.791.811.801.81二乙二醇（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）/%16.2816.3216.2916.3316.301#樣品內(nèi)蒙古易高煤化科技有限公司實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)項(xiàng)目檢驗(yàn)結(jié)果1234平均值乙二醇（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）/%77.0377.0477.0177.0377.031,4-丁二醇（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）/%1.781.811.781.791.79二乙二醇（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）/%16.3016.3416.2816.3116.311#樣品鄂爾多斯市新杭能源有限公司實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)項(xiàng)目檢驗(yàn)結(jié)果1234平均值乙二醇（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）/%77.0377.0377.0577.0677.041,4-丁二醇（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）/%1.821.841.831.801.82二乙二醇（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）/%16.2916.3316.3516.3516.331#樣品鄂托克旗建元煤化科技有限責(zé)任公司實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)項(xiàng)目檢驗(yàn)結(jié)果1234平均值乙二醇（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）/%77.0577.0677.0677.0777.061,4-丁二醇（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）/%1.761.831.791.781.79二乙二醇（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）/%16.3416.3516.3716.3316.352#樣品2#樣品內(nèi)蒙古自治區(qū)產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)研究實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)項(xiàng)目檢驗(yàn)結(jié)果1234平均值乙二醇（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）/%84.9784.9784.9884.9584.971,4-丁二醇（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）/%2.722.662.692.682.69二乙二醇（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）/%0.0160.0170.0190.0180.0182#樣品內(nèi)蒙古易高煤化科技有限公司實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)項(xiàng)目檢驗(yàn)結(jié)果1234平均值乙二醇（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）/%84.9884.9984.9884.9784.981,4-丁二醇（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）/%2.702.712.702.722.71二乙二醇（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）/%0.0200.0180.0170.0190.0182#樣品鄂爾多斯市新杭能源有限公司實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)項(xiàng)目檢驗(yàn)結(jié)果1234平均值乙二醇（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）/%84.9784.9484.9684.9584.961,4-丁二醇（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）/%2.722.692.722.732.72二乙二醇（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）/%0.0170.0200.0190.0200.0192#樣品鄂托克旗建元煤化科技有限責(zé)任公司實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)項(xiàng)目檢驗(yàn)結(jié)果1234平均值乙二醇（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）/%84.9884.9684.9584.9384.961,4-丁二醇（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）/%2.732.712.742.752.73二乙二醇（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）/%0.0180.0210.0180.0160.0182.4按照GB/T6379.1和GB/T6379.2規(guī)定，采用科克倫檢驗(yàn)和格拉布斯檢驗(yàn)對(duì)數(shù)據(jù)的有效性進(jìn)行檢驗(yàn)，剔除離群值后（離群值在原始數(shù)據(jù)表中用**標(biāo)出），計(jì)算實(shí)驗(yàn)方法的精密度，最終統(tǒng)計(jì)、歸納、整理出重復(fù)性r和再現(xiàn)性R的函數(shù)關(guān)系式。結(jié)果見下表1。表1重復(fù)性與再現(xiàn)性序號(hào)測(cè)試項(xiàng)目含量范圍m重復(fù)性r再現(xiàn)性R1乙二醇（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）/%77.01～84.99r=0.0011m-0.0553R=0.0003m+0.024721,4-丁二醇（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）/%1.76～2.75r=0.0101m+0.0323R=0.0003m+0.06763二乙二醇（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）/%0.016～16.37r=0.0038m+0.0042R=0.0047m+0.00402.5檢測(cè)分析結(jié)果的可接受性（1）在重復(fù)性條件下，2次分析結(jié)果之差絕對(duì)值不大于r，可以接受。取2次分析結(jié)果的算術(shù)平均值為最終結(jié)果。（2）在重復(fù)性條件下，2次分析結(jié)果之差絕對(duì)值大于r，則應(yīng)再分析1次或2次結(jié)果。（3）如果3次獨(dú)立分析結(jié)果的極差不大于1.2r，則取3次分析結(jié)果的算術(shù)平均值為最終結(jié)果。（4）如果3次獨(dú)立分析結(jié)果的極差大于1.2r，則取3次分析結(jié)果的中位值為最終結(jié)果；或者當(dāng)4次分析結(jié)果極差值不大于1.3r時(shí)，取4次分析結(jié)果的算術(shù)平均值為最終結(jié)果；當(dāng)4次分析結(jié)果極差值大于1.3r時(shí)，取4次分析結(jié)果的中間2個(gè)（剔除最大值和最小值）算術(shù)平均值為最終結(jié)果。六、重大意見分歧的處理依據(jù)和結(jié)果無。七、采用國際標(biāo)準(zhǔn)或國外先進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)的，說明采標(biāo)程度，以及國內(nèi)外同類標(biāo)準(zhǔn)水平的對(duì)比情況至標(biāo)準(zhǔn)編制之日尚未發(fā)現(xiàn)與計(jì)劃編制標(biāo)準(zhǔn)相沖突的現(xiàn)行法律、法規(guī)和強(qiáng)制性國家標(biāo)準(zhǔn)。八、其他應(yīng)說明的事項(xiàng)無。九、征求意見說明序號(hào)章節(jié)編號(hào)意見提出單位/專家是否采納不采納（說明原因）1范圍將本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了煤制重質(zhì)粗乙二醇產(chǎn)品的技術(shù)要求，改為本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了煤制重質(zhì)粗乙二醇（或稱混合醇、重質(zhì)多元醇）產(chǎn)品的技術(shù)要求.......內(nèi)蒙古易高煤化科技有限公司/常國榮