藥物含量測定方法

藥物含量測定方法一、 巴比妥類藥物1、 銀量法根據(jù)巴比妥類藥物在適當(dāng)?shù)膲A性溶液中，易與重金屬離子反應(yīng)，并可定量的形成鹽的化學(xué)性質(zhì)，可采用銀量法進(jìn)行本類藥物及其制劑的含量測定。在滴定過程中，巴比妥類藥物首先形成可溶性的一銀鹽，當(dāng)被測供試品完全形成一銀鹽后，繼續(xù)用硝酸銀滴定液滴定，稍過量的銀離子就與巴比妥類藥物形成難溶性的二銀鹽沉淀，使溶液變渾濁，以此指定滴定終點(diǎn)。為了減少誤差，曾用丙酮作為介質(zhì)來克服滴定過程中溫度變化的影響和改善終點(diǎn)的觀察，結(jié)果不能令人滿意?！吨袊幍洹犯挠眉状技?%無水碳酸鈉溶劑系統(tǒng)，采用銀-玻璃電極系統(tǒng)電位法指示終點(diǎn)，使本法獲得顯著改善。測定異戊巴比妥的方法：取本品約0.2g,精密稱定，加甲醇40ml使溶解，再加新鮮配制的3%無水碳酸鈉溶液151111,照電位滴定法，用硝酸銀滴定液(O.lmoLL)滴定，即得。每1ml硝酸銀滴定液(O.lmoVL)相當(dāng)于22.63mg的ChHisN2O3o2、 酸堿滴定法巴比妥類藥物成弱酸性，可作為一元酸以標(biāo)準(zhǔn)堿液直接滴定。在水-乙醇混合溶劑中的滴定：由于巴比妥類藥物在水中的溶解度較小，生成的弱酸鹽易于水解，影響滴定終點(diǎn)的觀察，故滴定時多在醇溶液或含水的醇溶液中進(jìn)行。以麝香草酚耿為指示劑，滴定至淡藍(lán)色為終點(diǎn)。測定方法：取本品約0.5g,精密稱定，加乙醇20ml溶解后，加麝香草酚駄指示劑6滴，用氫氧化鈉滴定液(O.lmoVL)滴定，并將測定結(jié)果用空白試驗校正，即得。每1ml氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于22.63mg的ChHisN2O3o本法操作簡便，但終點(diǎn)較難判斷，采用空白對照可幫助終點(diǎn)的確定。由于操作過程中易吸收空氣中的二氧化碳，而使終點(diǎn)的淡藍(lán)色褪去，采用空白對照亦難以取得滿意的結(jié)呆，因此可釆用電位法指示終點(diǎn)。3、 紫外分光光度法巴比妥類藥物在酸性介質(zhì)中幾乎不電離，無明顯的紫外吸收，但在堿性介質(zhì)中電離為具有紫外吸收特征的結(jié)構(gòu)，因此可采用紫外分光光度法測定其含量。本法專屬性強(qiáng)、靈敏度高，被廣泛用于巴比妥類藥物及其制劑的測定，以及固體制劑的溶出度和含量均勻度的檢查，也常用于體內(nèi)巴比妥類藥物的檢測。直接測定的紫外分光光度法：本法是將供試品溶解后，根據(jù)供試品溶液的pH值，選用其相應(yīng)的入込處，直接測定對照品溶液和供試品溶液的吸光度，在計算藥物的含量。測定方法：取裝量差異項卞的內(nèi)容物，混合均勻，精密稱取適量(約相當(dāng)于硫噴妥鈉0.25g),置500ml量瓶中，加水使溶解并橋釋至刻度，搖勻，精密量取適量，用0.4%氫氧化鈉溶液并定量棉釋成每lml中約含5Pg的溶液；另取硫酸苯妥對照品，精密稱定，用0.4%氫氧化鈉溶液并定量桶釋制成每lml中約含有5U名的溶液。照分光光度法，在304nm的波長處測定吸光度。根據(jù)每支的平均裝量計算。每lmg硫噴妥相當(dāng)于1.091mg的CnHnNzNaSo供試品中硫噴妥鈉的量按下式計算：硫噴妥鈉(mg)=1.091*Cs*Au/As*D*10'3硫噴妥鈉標(biāo)示量(%)=硫噴妥鈉的量(mg)*平均裝量/供試品量*100$二、 芳酸及其酯類藥物以ASA及其制劑為例苯甲酸pKa4.20水楊酸pKa2.98酸性較強(qiáng)竣酸鄰位-OH,吸電子基團(tuán)，使酸性增加；并有氫鍵，更增加了其極性，因此，可采取直接滴定法酸堿滴定法1、直接滴定法pKa3?6的藥物溶于中性醇，可直接用NaOH滴定pKa6?9的藥物要用非水溶液滴定法乙醇作用：溶解ASA；防ll：ASA在水溶液中滴定過程易水解

中性乙醇：對指示劑（酚釀）而言為中性，可消除滴定誤差滴定方法：取本品約0.4g,精密稱定，加中性乙醇（對酚酥指示液顯中性）20ml溶解后，加酚駄指示液3滴，用氫氧化鈉滴定液（O.lmol/L）滴定。每1ml的氫氧化鈉滴定液（O.lmol/L）相當(dāng)于l&02mg的C9HSO4O丙碩舒（Ch.P.BP.JP等）苯甲酸（Ch.P等）均采用本法2、水解后剩余滴定法USP23方法：取本品約1.5g,精密稱定，準(zhǔn)確加NaOH液（0.5mol/L）50.0ml,水浴上煮沸15mm,放冷，以酚耿為指示劑，用H2SO4液（0.25mol/L）滴定剩余的NaOH,并將滴定結(jié)果用空白試驗校正。每1ml的NaOH液（O.5111L/L）相當(dāng)于45.04mg的C9H9O4+2NaOHCH3+2NaOHCH3COONa+H2O2NaOH+H2SO4 Na2SO4+2H2O3、兩步滴定法用于Aspum片測定，片劑中有穩(wěn)定劑ch2cooh1HO—CH—COOHHO—C——COOH1水解產(chǎn)物HOCH—COOH水楊酸sach2cooh枸椽酸酒石酸CitricacidTrataricacid為了避免這些酸類的干擾，采用兩步滴定法第一步：NaOH滴定所有的酸：ASA,CA,TA,SA,HAc第二步^/COONd ^^COONa[|T +NaOH— \|T +NaAc+H2O^^OCOCHj2NaOH+H2SO4 ?Na2SO4+2H2O（二） 雙相滴定法Ch.P2005用于苯甲酸鈉的測定苯甲酸鈉為芳酸堿金屬鹽，易溶于水；苯甲酸不溶于水，不利于終點(diǎn)的正確判斷。因此，利用苯甲酸能溶于有機(jī)溶劑的性質(zhì)，采用雙相滴定法。滴定方法：取本品約1.5g,精密稱定，置分液漏斗中，加水25ml、乙醋50ml及甲基橙指示液2滴，用鹽酸滴定液（0.5mol/L）滴定，邊滴邊振搖，至水層顯橙紅色；分取水層，置具塞錐形瓶中，乙醯層用水5ml洗滌，洗液并入錐形瓶中，加乙艇20ml,繼續(xù)用鹽酸滴定液（0.5mol/L）滴定邊滴邊振搖，至水層顯持續(xù)的橙紅色。每lml鹽酸滴定液（0.5moLL）相當(dāng)于72.06mg的GHsNaO?。（三） 柱分配色譜-紫外分光光度法ASAcapsule等制劑除用上述兩步滴定法外，最好用色譜法，可以分離酸性雜質(zhì)和輔料以及穩(wěn)定劑等,經(jīng)分離后同時測定ASA與SA如USP用柱分配色譜-UV測定ASACapsule（四） HPLC阿司匹林測定方法：取裝量差異項卞內(nèi)容物，研細(xì)，精密稱取適量（約相當(dāng)于阿司匹林O.lg）,置100ml量瓶

中，用1%冰醋酸無水甲醇溶液溶解并稀釋至刻度，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液5ml,置100ml量瓶中，用1%冰醋酸無水甲醇溶液棉釋至刻度，搖勻，精密量取20U1,注入液相色譜儀，記錄色譜圖；另取阿司匹林對照適量，用1%冰醋酸無水甲醇溶液溶解并定量稀釋成每lml中約含50Hg的溶液，同法測定。三、芳香胺類藥物1、亞硝酸鈉滴定法原理：Ar-NHCOR+H2OAr-NH2+RCOOHAr-NH2+NaNO2+2HCl—?Ar-N2+Cr+NaCl+2H2O條件：（2）加入過量鹽酸125?（2）加入過量鹽酸125?6（4）滴定管尖端插入液面下滴定（3）室溫10°C?30°C終點(diǎn)指示方法：（1） 永停法（2） 外指示劑法（碘化鉀一淀粉）2、非水溶液滴定法注：滴定前滴加醋酸汞溶液，以除去氫鹵酸的干擾鹽酸丁卡因一加醋肝以突出終點(diǎn)；例：鹽酸利多卡因的非水滴定反應(yīng)過程：NHCOCH2N(C2H5NHCOCH2N(C2H5)2Hz\c+HCIO4—NHCOCH2N(C2H5)2HC1+Hg(Ac)2—2NHCOCH2N(C2H5)rHAc+HgCl2NHCOCH2N(C2H5)2HCIO4+HAc3、分光光度法）法，測定對乙醸對乙酰氨基酚在257mn波長處有最人吸收，中國藥典2005）法，測定對乙醸氨基酚的含量。例：對乙酰氨基酚、片劑、咀嚼片、注射液、栓劑、膠囊、顆粒劑【含量測定】取本品約40mg,精密稱定，置250ml量瓶中，加0.4%氫氧化鈉溶液50ml溶解后，加水至刻度，搖勻，精密量取5ml,至100ml量瓶中，加0.4%氫氧化鈉溶液lOnil,加水至刻度，搖勻，照紫外一町見分光廣度法（藥典Chp2005版附錄IVA）,在257mn的波長處測定吸光度，按C8H9NO2的吸收系數(shù)（）為715計算，即得。4、比色法芳伯氨基的重氮化一偶合反應(yīng)生成有色偶氮染料，專屬性差鹽酸普魯卡因與1,2-蔡醍4-碩酸鈉溶液反應(yīng)生成棕紅色化合物，適用于鹽酸普魯卡因及其制劑的常規(guī)分析5、快速熒光測定鹽酸普魯卡因胺結(jié)構(gòu)中的芳伯氨基與熒胺反應(yīng)，生成熒光物，可在X400mn.X485iun波長處測定熒光強(qiáng)度，較重氮化法靈敏、簡便，適用于普魯卡因胺制劑的測定。6、高效液相色譜法（HPLC）以苯甲酸為內(nèi)標(biāo)，可以同時測定鹽酸普魯卡因注射液中的普魯卡因及其降解產(chǎn)物對氨基苯甲酸（PAEA）,不需分離提取，準(zhǔn)確簡便。色譜條件（色譜柱、流動相、檢測器）測定方法（供試品溶液、對照品溶液的制備，進(jìn)樣量，計算方法）應(yīng)用示例：對乙酰氨基酚急性中毒的血藥濃度測定

色譜條件：Nova-PackC18柱(4?m,150mmX3.9mm),Nova-PackC18預(yù)柱柱溫：25°C,流動相為甲醇一水(50:50)流速：0.811山mm二極管陣列檢測器，檢測波長254mn血漿樣品制備：取靜脈血3?4ml,置含肝素抗凝劑的離心管中，離心分離5nuii(3000ipm),上清液為待測血漿。吸取上述血漿1ml，加飽和硫酸鋅溶液1ml,沉淀蛋白后，加入乙醋5nil渦旋混合1mm,離心20niin(3000i-pm)o精密吸取乙瞇液3.0ml于50°C氮?dú)饬鞔蹈?，冷至室溫，以蒸館水500ul溶解殘渣，取10叮進(jìn)樣。對照品溶液的制備：配制對乙酰氨基酚甲醇溶液(lOmg/ml),并用甲醇逐級桶釋成濃度為O.Olmg/ml?5mg/'ml的對照品溶液，4°C冰箱存放備用。四、苯乙胺類藥物1、 非水溶液滴定法一弱堿性冰醋酸為溶劑、醋酸汞消除氫鹵酸的干擾、結(jié)晶紫為指示劑(鹽酸甲氧明的指示劑為蔡酚苯甲醇，也可電位法指示終點(diǎn))、若堿性較弱則加醋酹使突躍明顯。2、 澳量法基本原理：BrBrBr2+2KI一2KBr+l2l2+2Na2SO3—2NakNa2S4O6測定方法：取本品約O.lg,精密稱定，置碘瓶中，加水20ml使溶解，精密加澳滴定液(0.1moL，I)50ml,再加鹽酸5ml,立即密塞，放置15分鐘并時時振搖，注意微開瓶塞，加碘化鉀試液10ml,立即密塞，振搖后，用硫代硫酸鈉滴定液(O.lmol/L)滴定，至近終點(diǎn)時，加淀粉指示液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失，并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。每1ml漠滴定液(O.lmoLL)相當(dāng)于3.395mg的C9H13NO2?HC1。3、比色法基本原理：注意：由于偶合劑(N-(l-蔡基)-乙二胺)與亞硝酸也能顯色干擾測定，所以在重氮化后，應(yīng)加入氨基磺酸錢分解剩余的亞硝酸。2HNO2+2H2NSO3NH4一2N2T+(NH4)2SO4+H2SO4+H2O4、 提取酸堿滴定法原理：溶解性一鹽酸鹽或硫酸鹽可溶于水，游離堿不溶于水，溶于有機(jī)溶劑。方法：供試品溶于水或礦酸，加入適量堿性試劑使藥物游離，用適當(dāng)?shù)挠袡C(jī)溶劑提取，將提取液蒸干,殘渣中加中性乙醇溶解，用標(biāo)準(zhǔn)酸滴定液直接滴定(或在提取液中加定量過量的標(biāo)準(zhǔn)酸滴定液，蒸去有機(jī)溶劑后，再用標(biāo)準(zhǔn)堿滴定液回滴定)。例：硫酸苯丙胺?加水溶解?加氫氧化鈉試液8nil-加氯化鈉使飽和一乙醋多次提取一合并乙艇液一精密加硫酸滴定液(0.05mol/L)25ml振搖一低溫蒸去乙瞇一放冷至室溫一加甲基紅指示液2滴一用氫氧化鈉(O.lmol/L)滴定。每1ml硫酸滴定液(0.05mol/L)相當(dāng)于18.42mg的CisHaN：HjSCU。5、 熒光分光光度法基本原理:腎上腺素含有的鄰苯二酚結(jié)構(gòu)，被弱氧化劑氧化，生成腎上腺素紅，發(fā)生轉(zhuǎn)位為N-甲基-3,5,6-三甕基眄I喙(THI)。(Tri-Hydroxyl-Indole-)

本法還可用于測定微量兒茶酚胺類藥物。6、高效液相色譜法高效分離，高靈敏度和高選擇性一可用于制劑常規(guī)分析，臨床藥物監(jiān)測和體內(nèi)藥物動力學(xué)研究。例1:重酒石酸去甲腎上腺素注射液分析色譜條件：色譜柱：ODS流動相：0.14%庚烷基碳酸鈉溶液一甲醇（65:35）,用磷酸調(diào)pH至3?0±0?1,流速:l.Onil/niin檢測波長：2801U11測定方法：精密量取本品適量（約相當(dāng)于重酒石酸去甲腎上腺素4mg）,置25ml量瓶中，加醋酸溶液（1-25）桶釋至刻度，搖勻，取2叮注入液相色譜儀，記錄色譜圖；另取重酒石酸去甲腎腺素對照品適量，精密稱定，加醋酸溶液（1-25）制成每1ml中含0.16mg的溶液，同法測定。按外標(biāo)法以峰面積計算，即得。7、衍生化氣相色譜法例:鹽酸芬氟拉明(fenfluianiHiehydiochloiide)例:HHc-c-n-c2HHc-c-n-c2h5OHiH3H由于結(jié)構(gòu)中的仲胺基極性極強(qiáng)，使得氣相色譜法測定值波動較人，因此將樣品溶解后經(jīng)堿化乙酸乙酯提取，加入內(nèi)標(biāo)，提取液用三氟乙酸阡進(jìn)行?；苌?，將衍生化產(chǎn)物在5%SE-30的色譜柱上分析，用FLD檢測器檢測。五、雜環(huán)類藥物1、非水溶液滴定法原理：一般方法：冰醋酸作為溶劑，若滴定氫鹵酸鹽，則加5%醋酸汞的冰醋酸溶液，用高氯酸（0.1mol/L）滴定,并用空白試驗校正。問題討論:適用范圍：Kb<10-8的有機(jī)堿鹽酸根影響：高氯酸>氫澳酸〉硫酸〉鹽酸A硝酸滴定劑穩(wěn)定性：溫度、貯藏條件都有影響終點(diǎn)指示方法：結(jié)晶紫指示劑，電位法應(yīng)用實(shí)例：游離弱堿性藥物：地西泮、尼克剎米或氯氮卓，基于氮原子的弱堿性可以結(jié)晶紫為指示劑，非水溶液直接滴定，終點(diǎn)顏色綠色?藍(lán)綠色?藍(lán)色不等。氫鹵酸鹽類藥物：加入過量的醋酸汞冰醋酸溶液，使其形成難電離的鹵化汞，再用高氯酸滴定，可用結(jié)晶紫、橙黃IV作為指示劑，或用電位法指示終點(diǎn)。硫酸鹽類藥物：硫酸為二元酸，但在非水介質(zhì)中只顯示一元酸解離為HSO4-2、飾量法原理：氧化一還原適用范I適用范I韋I:硝苯地平一鄰二氮菲指示劑3、 比色法（1） 酸性染料比色法原理：在適當(dāng)?shù)慕橘|(zhì)中，堿性藥物（E）可與氫離子結(jié)合成（EH+）,而一些酸性染料可解離為（In-）,兩者定量結(jié)合成有色絡(luò)合物（EH+In-）離子對，可被有機(jī)溶劑定量提取，在一定波長處測定其吸收，即可算出堿性藥物的含量。例：硫酸阿托品片的含量測定對照品溶液的制備精密稱取在120°C干燥至恒重的硫酸阿托品對照品25mg,置25ml量瓶中，加水溶解并桶釋至刻度，搖勻，精密量取5nil,置100ml量瓶中，加水桶釋至刻度，搖勻，即得。供試品溶液的制備取本品20片，精密稱定，研細(xì)，精密稱取適量（約相當(dāng)于硫酸阿托品2.5mg）,置50ml量瓶中，加水振搖使硫酸阿托品溶解并橋釋至刻度，用干燥濾紙濾過，收集續(xù)濾液，即得。測定方法精密量取對照品溶液與供試品溶液各2ml,分別置預(yù)先精密加入氯仿10ml的分液漏斗中，各加漠甲酚綠溶液（取漠甲酚綠50mg與鄰苯二甲酸氫鉀1.021g,加0.2mol/L氫氧化鈉溶液6.0ml使溶解,再加水橋釋至1OOnil,搖勻，必要時濾過）2.0nil,振搖提取2min后，靜置使分層，分取澄清的氯仿液，照分光光度法（附錄IVB）,在420mn的波長處分別測定吸收度，計算，并將結(jié)果與1.027相乘，即得供試量中含有（C17H23NO3）2H2SO4H2O的重量。影響因素：水性最佳pH值：使得BH+和In-最多酸性染料及其濃度：定量結(jié)合，產(chǎn)物溶解性好；可稍過量有機(jī)溶劑的選擇：提取效率高，氯仿最理想水分的影響：影響結(jié)果，脫水劑或濾紙除去水分（2） 耙離子比色法原理：吩卩塞嗪類藥物的二價硫在pH2±0.1緩沖液中可與耙離子（Pb2+）形成紅色絡(luò)合物，10mm呈色完全，可穩(wěn)定2hou「在500nm波長附近有最大吸收，最適宜范圍50ug?250Pg4、 紫外分光光度法（1） 直接分光光度法對照品溶液同時測定百分吸收系數(shù)（ ）例：奧沙西泮含量測定取本品約15mg,精密稱定，置200ml量瓶中，加乙醇150ml,于溫水浴中加熱，并時時振搖，使奧沙西泮溶解，放冷，用乙醇橋釋至刻度，搖勻，精密量取5ml,置100ml量瓶中，用乙醇稀釋至刻度，搖勻，照分光光度法（附錄IVA）,在229mii的波長處測定吸收度：另精密稱取奧沙西泮對照品約15mg,同法操作并測定；計算，即得。（2） 萃取后分光光度法堿化，有機(jī)溶劑萃取游離型堿，使其與制劑輔料分離，再用分光光度法測定（3） 萃取一雙波長分光光度法堿化，有機(jī)溶劑萃取，在254nin.27711111波長處測定吸收，用吸收度之差計算含量，以消除抗氧劑的干擾。（4） 二階導(dǎo)數(shù)分光光度法5、 氣相色譜法分離效能好、靈敏度高、選擇性好、用量少、分析速度快有機(jī)堿或其鹽類均可直接GC分析，但鹽解離的酸對色譜柱和檢測器會損害，因此一般將生物堿鹽的水溶液先堿化，用有機(jī)溶劑提取游離堿后再分析。6、 高效液相色譜法（1）反相高效液相色譜法用于雜環(huán)類藥物分析一般加入掃尾劑二乙胺或三乙胺例：鹽酸環(huán)丙沙星滴眼液色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；0.05moL/L枸椽酸溶液-乙睛（82:18）

用三乙胺調(diào)節(jié)pH值至3.5為流動相；檢測波長為277miu理論板數(shù)按鹽酸環(huán)丙沙星峰計算應(yīng)不低于2000,鹽酸環(huán)丙沙星峰與相鄰雜質(zhì)峰的分離度應(yīng)符合規(guī)定。測定法精密量取本品2ml（約相當(dāng)于環(huán)丙沙星6mg）,置50ml量瓶中，加水桶釋至刻度，搖勻，精密量取5ml,置50ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。另精密稱取在105°C干燥至恒重的鹽酸環(huán)丙沙星對照品適屋（約相當(dāng)于環(huán)丙沙星20mg）,置50ml量瓶中，加水適量使溶解，并稀釋至刻度，搖勻，精密量取2ml,置50ml量瓶中，加水橋釋至刻度，搖勻，作為對照品溶液。分別取供試品溶液與對照品溶液各10U1注入液相色譜儀，記錄色譜圖，按外標(biāo)法以峰面積計算。（2）離子對色譜法原理：將待測組份的反離子加入流動相中，與呈離解狀態(tài)的藥物作用，生成可逆的離子對化合物。測定雜環(huán)類藥物中毗唳類、嗤咻類等藥物時，主要采用烷基磺酸鹽（如戊烷磺酸鈉、庚烷碩酸鈉）或其他鹽類。bh++c7h15so2o-pH3^[BH+C7H15SO2O]影響條件：流動相一般呈酸性，以利于生物堿的離解：離子對試劑的非極性部分越人，形成的離子對分配系數(shù)越大，保留時間越長（十二烷基磺酸鈉〉庚烷磺酸鈉〉戊烷磺酸鈉）。六、維生素類藥物維生素C1、碘量法H(CH3H(CH3)R—C=O+NaHSO3SO3Na2、2,6-二氯靛酚法ai^LVitCVitC*o玫瑰紅有氧化性無色還原型酚亞胺ai^LVitCVitC*o玫瑰紅有氧化性無色還原型酚亞胺七、笛體激素類藥物1、UV法C6H5—N5C——CC6H5—N5C——CN—Cl"-(hF^CeHsC6H5NINHH5\N——6、cIC,—C6H52,3,5-TripheiiyltatrazoliumchlorideTTC 甲i#(Formazan)RedtatrazolmeRT 深紅色 入max480~490nm2、異煙腓法INHZV.3■酮INHZV.3■酮IsonicotinicacidHydiazide3、KoberM應(yīng)比色法雌徼素盅第一步雌徼素盅第一步%0or稀H2SO4撫紅任稀釋再加氟:桃;汙Amax515nni第二步硫酸亞鐵錢加水谿解+濃H2SCH+H2O與苯肛混勻八、抗生素類藥物1、碘量法原理：青霉素與頭抱菌素本身不與碘反應(yīng)，但其堿性降解產(chǎn)物町消耗碘反應(yīng)分兩步進(jìn)行水解反應(yīng)氧化■還原反應(yīng)（無定量關(guān)系，受溫度、pH值和時間等因素影響，應(yīng)嚴(yán)格控制反應(yīng)條件并采用標(biāo)準(zhǔn)品平行對照測定）嚴(yán)甘耳些譽(yù)釈淀于爭迪柿ii嚴(yán)甘耳些譽(yù)釈淀于爭迪柿ii：f?7、 ? ， ■??空白試驗：因樣品中雜質(zhì)會消耗碘，故應(yīng)作空白試驗。試驗條件：（12氧化）弱酸性（pH4.5） 堿t12-103-+I-酸f 某些藥物與碘生成復(fù)鹽沉淀溫度（24?26°C）,溫度＞38°C時未水解的供試品亦消耗碘反應(yīng)時間：（20分鐘），20分鐘