酚酸的提取方案

一脫脂1稱取200g小麥麩皮樣品|（不同粉碎程度），倒入燒瓶2量取800ml正己烷到燒瓶，震蕩1h。3使用定性濾紙過(guò)濾。4.重復(fù)脫脂一次。使用氮吹儀十燥。（冷凍■燥）二提取2在室溫條件下，使用有機(jī)溶劑（80%乙醇，甲醇/丙酮/水混合溶劑，乙酸乙酯/乙醚混合溶劑，乙醇/丙酮冰混合溶劑），攪拌，提取1h。重復(fù)一次。（混合溶劑的比例以及體積？）3離心機(jī)分離。得上清液和濾渣。三萃取方法一;堿一酸法提取酚酸（一） 游離型酚酸作?入）萃取取6mL上清液，氮吹儀蒸干。用HCl溶液調(diào)至pH2，用6mL的乙醚萃取3次，有機(jī)相混合后用氮吹儀蒸干，用2ml的色譜純的甲醇復(fù)溶，得到游離型酚酸（FPA）.（二） 總酚酸的萃取1上述游離酚酸萃取后的水相用2mol/L的NaOH溶液調(diào)至pH7，2用5mL2mol/L的NaOH溶液堿解4h，3用6mol/L的鹽酸調(diào)pH2,用10mL乙醚萃取3次，有機(jī)相氮吹儀蒸十后，用2mL甲醇復(fù)溶，得到堿解可溶共價(jià)結(jié)合型酚^BHPA），4水相用5mL6mol/L的HCl溶液在95°C中酸解20min，冷卻后用10mL乙醚萃取3次，有機(jī)相用氮吹儀蒸干后，用2mL甲醇復(fù)溶，得到酸解可溶共價(jià)結(jié)合型酚酸(AHPA)O總的可溶酚酸=酸解可溶共價(jià)結(jié)合型酚酸(AHPA)+堿解可溶共價(jià)結(jié)合型酚酸(BHPA)+游離型酚酸(FPA)不溶性酚酸的萃取1氮吹儀干燥后濾渣稱重，取50mg,用4mL2mol/L的NaOH溶液堿解4h，2于室溫條件下4000r/min離心15min，3上清液調(diào)pH2，用無(wú)水乙醚萃取3次，4有機(jī)相混合后用氮吹儀蒸干后，用2mL甲醇復(fù)溶，得到堿解束縛型酚酸(BBPA)。5殘?jiān)?mL6mol/L的HCl溶液于沸水中酸解1h，冷卻后室溫條件下4000r/min離心15min，上清液用10mL乙醚萃取3次，5有機(jī)相混合用氮吹儀蒸十后，用2mL甲醇復(fù)溶，得到酸解束縛型酚酸(ABPA)。不溶性酚酸=堿解束縛型酚酸(BBPA)+酸解束縛型酚酸(ABPA)方法二：堿法提取酚酸。游離型酚酸(FPA)^^取6mL上清液，氮吹儀蒸干。用HCl溶液調(diào)至pH2，用6mL的乙醚萃取3次，有機(jī)相混合后用氮吹儀蒸干，用2ml的色譜純的甲醇復(fù)溶，得到游離型酚酸(FPA).（二） 總酚酸的萃取1上取6ml上清液，用2mol/L的NaOH溶液調(diào)至pH7,2用20mL2mol/L的NaOH溶液，在室溫條件下，堿解4h,3用6mol/L的鹽酸調(diào)pH2,用10mL乙醚萃取3次，有機(jī)相氮吹儀蒸十后，用2mL甲醇復(fù)溶，得到總的可溶性酚酸。（三） 不溶性酚酸萃取1氮吹儀干燥后濾渣稱重，取50mg，用4mL2mol/L的NaOH溶液堿解室溫條