鉛酸蓄電池用水及硝酸銀溶液的標定

鉛酸蓄電池用水及硝酸銀溶液的標定1范圍本標準規(guī)定了鉛酸蓄電池用水的要求，試驗方法、檢驗原則、標志、包裝、運輸、貯存和使用。本標準適用于鉛酸蓄電池用水。2引用標準下列標準所包含的條文，通過在本標準中引用而構(gòu)成為本標準的條文。在標準出版時，所示版本均為有效。所有標準都會被修訂，使用本標準的各方應(yīng)探討使用下列標準最新版本的可能性。GB/T 1.4 - 1988標準化工作導(dǎo)則化學(xué)分析方法標準編寫規(guī)定GB/T 622 - 1989化學(xué)試劑鹽酸GB/T 625 - 1989化學(xué)試劑硫酸GB/T 626 - 1989化學(xué)試劑硝酸GB/T 629 - 1981化學(xué)試劑氫氧化鈉GB/T 631 - 1989化學(xué)試劑氨水GB/T 643 - 1988化學(xué)試劑高錳酸鉀GB/T 647 - 1993化學(xué)試劑硝酸鉀GB/T 655 - 1994化學(xué)試劑過硫酸氨GB/T 661 - 1992化學(xué)試劑硫酸亞鐵銨GB1254-11990化學(xué)試劑工作基準試劑草酸鈉GB/T1266-1986化學(xué)試劑氯化鈉GB/T1272-1988化學(xué)試劑碘化鈉GB/T1288-1992化學(xué)試劑酒石酸鉀鈉GB/T1293-1989化學(xué)試劑1，10—菲羅琳GB/T1401-1985化學(xué)試劑乙二胺四乙酸二鈉GB/T6685-1986化學(xué)試劑鹽酸羥胺GB/T10729-1989化學(xué)試劑酚酞GB12595-1990化學(xué)試劑工作基準試劑（容量）硝酸銀HG3-918-1976化學(xué)試劑銘酸鉀HG3-1067-1977化學(xué)試劑氯化汞HG2306-1980化學(xué)試劑氫氧化鉀3要求鉛酸蓄電池用水應(yīng)符合表1要求指標名稱指標%mg/L外觀W無色透明殘渣含量W0.01100錳（Mn）含量忍0.000010.1鐵（Fe）含量W0.00044氯（Cl）含量忍0.00055硝酸鹽（以N計）含量忍0.00033銨（NH4）含量W0.00088還原高錳酸鉀物質(zhì)（以O(shè)計）含量W0.00022堿土金屬氧化物（以CaO計）含量W0.00550電阻率（25oC）Q?cmN10*1044測定方法4.1抽樣4.1.1抽樣條件樣品必須在常溫下的生產(chǎn)場所或使用場所或庫房內(nèi)放置。4.1.2抽樣方法按本標準進行的試驗，至少應(yīng)取5L有代表性水樣，水樣應(yīng)注滿于清潔、密閉的塑料或玻璃容器中。4.1.3樣品保存方法將抽得的樣品必須放置在室溫、沒有陽光直射的環(huán)境下，并加以覆蓋，以防雜質(zhì)浸入。-外觀檢查檢驗方法在光線明亮的室內(nèi)目測樣品水表面的顏色是否無色透明。4.3殘渣含量的測定4.3.1原理從徹底混勻的水樣中取出一部分，置于質(zhì)量恒定的蒸發(fā)皿中，于水蒸氣浴上或烘箱內(nèi)蒸干，再于105?110oC烘干。4.3.2儀器一瓷蒸發(fā)皿100mL（或同體積石英蒸發(fā)皿）；—高溫爐；一水蒸氣?。灰桓稍锖嫦?。4.3.3測定步驟將洗凈烘干的蒸發(fā)皿置于550±50oC高溫爐中2h，然后冷卻、干燥、稱量，直至質(zhì)量恒定，放于干燥器中備用。取100mL水樣于上述蒸發(fā)皿中，放在水蒸氣浴上或烘箱內(nèi)蒸干若用烘箱，溫度宜控制在98oC，以防止水樣沸騰和噴濺，將蒸干的水樣在烘箱內(nèi)于105?110oC烘干2h，冷卻、干燥、稱量至質(zhì)量恒定。-結(jié)果的計算殘渣含量X(mg/L)按(1)計算：(m2-m1)*1000X=V (1)1000式中：m2—殘渣及蒸發(fā)皿質(zhì)量，g；m1—蒸發(fā)皿質(zhì)量，g；V—水樣體積，mL。4.4錳含量的測定4.4.1原理在硝酸銀存在下，以過硫酸氨將可溶性亞錳化合物氧化高錳酸鹽，與標準色列比色測定。4.4.2儀器一分光光度計；一實驗室一般儀器。4.4.3試劑和溶液一硝酸(GB/T626)分析純，1+1溶液；一硝酸銀(GB/T670)分析純，5%溶液；一過硫酸銨(GB/T655)分析純；—錳標準溶液0.010mg/mL。稱取金屬錳(99.99%)0.1000g于200mL燒杯中，加入1+110mL硝酸溶液，加熱溶解，冷卻后用水移入1000mL容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。作為錳標準貯備液(0.100mg/mL)，每次使用時，吸取10mL貯備液準確稀釋至100mL，作為錳標準溶液。4.4.4測定步驟標準曲線的繪制分別吸取錳標準溶液0.00，0.50，1.50，2.50，4.00，5.00mL于50mL比色管中，加水至40mL左右各加入1+1硝酸溶液1.5mL，搖勻。5%硝酸銀溶液1mL，搖勻。過硫酸銨0.5g，置于沸水浴上10min，冷卻后以水稀至刻度，混勻，于525nm波長處，以試劑空白為參比，測定吸光度值。?水樣測定吸取50.0mL水樣于錐形瓶中，加1+1硝酸溶液1.5mL，加熱蒸發(fā)至40mL，加5%硝酸銀溶液1mL，過硫酸銨0.5g，于沸水浴上10min，冷卻后移入50mL比色管中，以水稀釋至刻度，混勻，下同標準曲線操作步驟，也可用目視比色。4.4.5結(jié)果的計算：從標準曲線上查出吸光度所對應(yīng)的錳含量水樣中錳含量X(mg/L)按(2)式計算：mm*1000X=V=V (2)1000式中：m一由標準曲線上查出的水樣中的錳含量，mg；V—水樣體積，mL。4.5鐵含量的測定4.5.1原理二價鐵離子與鄰菲羅琳在水溶液中反應(yīng)生成橙紅色絡(luò)合物，吸收峰在510nm處，有色溶液的吸光度與二價鐵離子的濃度成正比。顏色強度在pH3?9間不變，長時間穩(wěn)定。4.5.2儀器一分光光度計；一實驗室一般儀器。-試劑和溶液一鹽酸（GB/T622）分析純，1+9溶液；一硝酸（GB/T626）分析純，1+1溶液；—氨水（GB/T631）分析純；—鄰菲羅琳（GB/T1293）分析純，12%溶液；一鹽酸羥胺（HG3-967）分析純，10%溶液；—鐵標準溶液0.010mg/mL。稱取金屬鐵（99.99%）0.1000g于200mL燒杯中，加入1+1硝酸溶液10mL，加熱使其溶解，煮沸去除氮氧化物，冷卻，移入1000mL容量瓶中，用水稀至刻度，搖勻，作為鐵標準貯備液，每次使用時，吸取10mL貯備液準確稀釋至100mL，作為鐵標準溶液。-測定步驟標準曲線的繪制分別吸取鐵標準溶液0.00，0.25，0.50，0.75，1.00，1.50mL于50mL比色管中，用水稀至刻度，各管加入1+9鹽酸溶液1mL，混勻，加10%鹽酸羥胺溶液1mL，搖勻。0.12%鄰菲羅琳酸溶液1mL，搖勻。再加入氨水0.2mL，搖勻，用分光光度計，于510nm波長下測定吸光度。水樣測定吸取50.0mL水樣于50mL比色管中，加1+9鹽酸溶液1mL，下同制標準曲線操作步驟，也可用目視比色。4.5.5結(jié)果的計算從標準曲線上查出吸光度所對應(yīng)的鐵含量。水樣中錳含量X（mg/L）按（3）式計算：mm*1000X=V=V （3）1000式中：m一由標準曲線上查出的水樣中的鐵含量，mg；V—水樣體積，mL。4.6氯含量的測定4.6.1原理硝酸銀與氯化物生成氯化銀沉淀，用鉻酸鉀作指示劑，當(dāng)水樣中的氯化物與硝酸銀全部作用后，多加入的硝酸銀即與鉻酸鉀生成紅色的鉻酸銀。因為氯化銀的溶解度小于鉻酸銀，所以鉻酸銀的出現(xiàn)表示溶液中的氯化物已沉淀完全，反應(yīng)已達到終點。4.6.2儀器—實驗室一般儀器。4.6.3試劑和溶液一氯化鈉（GB/T1266）分析純，標準溶液C「=1mg/mL。取分析氯化鈉于清潔的坩堝中，加熱至500?600oC，冷卻后稱取1.6480g，溶于水中，移入1000mL容量瓶中，以水稀至刻度。此溶液1mL含氯離子1mg。一硝酸銀（GB/T670）分析純，標準溶液。取分析純硝酸銀于105?110oC烘箱內(nèi)1h，取出放入干燥器冷卻后稱取2.3950g放入燒杯中加水使其溶解，傾入1000mL容量瓶中，用水稀至刻度。此溶液1mL約相當(dāng)于0.50mg的氯化物。硝酸銀溶液的標定：吸取氯化鈉標準溶液10.0mL于瓷蒸發(fā)皿中，加10.0mL水，于另一蒸發(fā)皿中加20.0mL水作為滴定時比較終點顏色的空白。各皿中加入鉻酸鉀溶液1mL，分別用滴定管滴入硝酸銀標準溶液，用玻璃棒不斷攪拌至生成淡磚紅色為止。X為1mL硝酸銀溶液所相當(dāng)?shù)穆然锪浚╩g）。X=V=10 （4）2-V1V2-V1式中：V一氯化鈉標準溶液用量，mL；1一水對硝酸銀標準溶液用量，mL。2—標定氯化鈉溶液時硝酸銀標準溶液用量，mL。校正硝酸銀溶液濃度，使1.0mL相當(dāng)于0.50mg的氯化物?！t酸鉀（HG3-918）分析純，5%溶液。稱取5g鉻酸鉀，溶于少量水中，加入硝酸銀標準溶液至紅色沉淀不褪，攪拌均勻后，放置過夜，用濾紙過濾，濾液用水稀釋至10mL。—酚酞（HGB3039）分析純，5%溶液。稱取0.5mg酚酞，溶于50mL95%的乙醇中，加50mL水；—硫酸（GB/T625）分析純，0.025mol/L溶液。—氫氧化鈉（GB/T629）分析純，0.025mol/L溶液。4.6.4測定步驟吸取100mL水樣水蒸發(fā)皿中，加入酚酞溶液4滴，用0.025mol/L的硫酸或0.025mol/L的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)水樣的pH值，使紅色剛變?yōu)闊o色，另取10