MARS-5操作規(guī)程（HP500-XP1500-OMNI）資料

CEM密閉微波消解系統(tǒng)操作規(guī)程本操作規(guī)程為密閉微波樣品消解的簡單操作參考規(guī)程，雖然CEM機器有多重保護機制，但因在高溫高壓的反應條件下存在相當?shù)奈ｋU性。保證安全實驗是每個操作人員最基本的原則，所以操作者在使用前應認真閱讀以避免任何誤操作。一、注意事項：1、避免在任何沒有樣品或微波吸收物的情形下，進行微波功率發(fā)射的運行。即使CEM微波系統(tǒng)中已設計了過載微波能量的保護轉換，但絕對的長時間空載微波依然可能造成磁控管和傳感器的衰化和損壞。試圖在空載狀況下，通過施加微波功率以測試溫壓傳感器的性能是錯誤的，因為空氣是非凝聚態(tài)物質，不吸收微波。2、以下樣品不適合在微波消解容器中使用，禁止在微波系統(tǒng)內(nèi)隨意操作以下物質（根據(jù)CEM公司和國際上發(fā)表的文獻材料）：·炸藥（TNT、硝化纖維等）·推進劑（肼、高氯酸胺等）·高氯酸鹽·二元醇（乙二醇、丙二醇等）·航空燃料（JP-1等）·易燃化學品·漆·醚（熔纖劑-乙二醇苯基醚等）·丙烯醛·酮（丙酮、甲基乙基酮等）·烷烴（丁烷、己烷等）·炔烴類·雙組分混合物（硝酸和苯酚；硝酸和三乙胺；硝酸和丙酮等）·硝酸甘油酯、硝化甘油或其它有機硝化物3、溫度傳感器為精密裝置，應盡量避免折壓。二、操作步驟：1、開機后及每次運行方法前，按“P/T”鍵檢查溫、壓指示是否正常：溫度T=室溫。在運行方法前按“1”鍵，檢查方法在“℃”下必須有“CONTROL”2、稱樣：在密閉容器中消解樣品，可能有潛在的危險，因此在實驗初期對不明樣品應通過顏色和嗅覺感知鑒別樣品的特性，是否易燃、易揮發(fā)，并且嚴格控制樣品量。按如下準則：消解有機樣品應限制在≤0.5克／容器，無機樣品應限制在≤1.0克／容器注意事項：不熟悉的樣品稱樣量消解時應嚴格的限制在：0.3克以內(nèi)，萃取時控制在稱樣量應盡量保持一致，其中樣品量較大者作為主控罐。在同一批反應中，不可同時混用不同型號的反應罐或者將不同性質的樣品混合消解。加樣時不要使樣品沾在容器壁上，如沾附請用溶劑或去離子水洗入溶液內(nèi)。3、加酸：OMNI消解罐溶劑量至少為8ml（8ml<溶液總體積<15ml）。萃取時溶劑量為15ml(10ml<溶液總體積<25ml)。注意事項：同一批反應中不可同時使用不同的試劑體系（同一批反應必須使用相同的酸或溶劑）。溶劑的選擇：消解時對HNO3，HCl，HF的使用無限制；H2SO4，H3PO4會產(chǎn)生高溫，使用時應該有嚴格的溫控；H3ClO4在密閉容器中使用有很大的危險性，禁止使用。4、容器安裝：①必須嚴格保證主控罐的密閉；②保證每個內(nèi)襯罐都已安裝好外殼保護套，同時保證保護套為干燥狀態(tài)；③檢查防爆膜并保證每個排氣鏍帽內(nèi)只裝有一片與壓力罐相符的防爆膜，擰緊排氣鏍帽（OMNI消解罐及GREENCHEM萃取罐無需防爆膜）；=4\*GB3④確認壓力彈片安裝正確（凹槽向上）后，使用輔助工具擰緊容器，以防泄露。安裝不正確可能會產(chǎn)生嚴重后果。5、載入方法loadmethod或編輯/創(chuàng)建方法edit/creativemethod－→用戶目錄USERDirectory－→選擇方法（或新方法）－→選擇使用的壓力容器型號（HP500或OMNI/XP1500）－→選擇控制模式（RAMPTOTEMPERATURE）－→設定反應方法(最大功率、爬坡時間、目標溫度、保持時間)－→按next－→方法命名－→填寫實驗備忘（可省略）－→按next結束回到初始界面（此時初始界面所顯示的CURRENTMETHOD，即新編方法）。注意：①在運行方法前按“1”鍵檢查方法在“℃”下必須有“CONTROL”②CEM儀器可自動調節(jié)功率輸出，但在設定方法時仍應注意功率與消解罐數(shù)目的匹配關系：1-2罐（400W），3-5罐（800W），6罐以上（1600W），盡量采用功率最小化原則。6、擺放消解罐：①首先把RTP-300plus高溫光纖插入主控罐，然后將主控罐置于轉盤上標有箭頭的位置。注意：安裝溫度探頭必須嚴格按培訓要領和步驟操作，未經(jīng)培訓的試驗人員必須在經(jīng)正規(guī)培訓并熟練操作的人員指導下安裝。溫度探頭必須全部插入才能得到容器的真實溫度反饋，不正確的虛插可能會產(chǎn)生嚴重后果。②使用多罐消解時，轉盤上的消解罐應盡量保持均勻對稱。7、按star/pause鍵開始消解程序。8、消解過程中如發(fā)現(xiàn)有異?，F(xiàn)象按star/pause鍵即可暫停程序，再次按下star/pause鍵繼續(xù)；按stop鍵停止消解。9、消解程序完成后，儀器自動進入冷卻過程。10、容器排氣操作步驟：屏幕指示溫度低于80℃（如作As、Hg等元素需降至6011、最后進行相關后續(xù)操作，包括趕酸、轉移、定容等。12、關機：待反應結束15分鐘后再關機。注意：開關機間隔至少1分鐘。附錄1控制模式選擇：1、StandardControl標準溫/壓控制：根據(jù)設定的目標溫度和壓力值，機器以最快的速度激發(fā)反應，達到并控制在所設定的目標值。注意：此模式一般為CEM售后服務人員專用。2、RamptoTemperature“溫度/時間”控制：根據(jù)設定的目標溫度值，通過自動改變微波發(fā)射功率，使反應勻速升溫達到并控制在所設定的目標溫度值。注意：此模式可幫助化學實驗人員清楚的了解化學反應實時的反應情況，找到反應臨界點和最佳反應條件。此模式應用廣泛，更加適合于不熟悉樣品的消解。下面上述溫度為樣品的臨界分解溫度?！さ吞?淀粉/碳水化合物：140℃·蛋白質類：145℃——150℃·類脂/脂肪類＞160℃-165℃·重油類（石油3、RamptoPressure“壓力/時間”控制：根據(jù)設定的目標壓力值，通過自動改變微波發(fā)射功率，使反應勻速升壓達到并控制在所設定的目標壓力值。同時溫度傳感實時顯示對應的升溫曲線。注意：此模式適宜熟悉的樣品的消解，同時必須擁有壓力傳感器的情況下才能選用。4、Power/Time“功率/時間”控制：此模式不可改變功率值和時間，為最原始的控制方法，不適合密閉反應。主要適用于使用燒杯等非密閉容器的特定方法和功率測試，無溫壓控制的密閉反應，可能會產(chǎn)生嚴重后果。附錄2：編輯方法的一般原則，一般推薦使用三步消化：簡單食品及水產(chǎn)品類樣品：稱樣量控制在0.5g以內(nèi)，溶劑為硝酸ENTERMETHODPARAMETERSSTAGEPOWERRAMPPSI℃HOLDMAX%CONTROL140010005:00080012001:00240010003:00080015005:00340010003:00080017510:00地礦類樣品：稱樣量控制在0.5g以內(nèi)，溶劑為硝酸/鹽酸/氫氟酸ENTERMETHODPARAMETERSSTAGEPOWERRAMPPSI℃HOLDMAX%CONTROL140010005:00080012001:00240010003:00080015005:00340010004:00080018515:00復雜食品類：稱樣量控制在0.3g以內(nèi)，溶劑為硝酸ENTERMETHODPARAMETERSSTAGEPOWERRAMPPSI℃HOLDMAX%CONTROL140010005:00080012001:00240010003:00080015005:00340010004:00080018515:00化妝品類：稱樣量控制在0.4g以內(nèi)，溶劑為硝酸ENTERMETHODPARAMETERSSTAGEPOWERRAMPPSI℃HOLDMAX%CONTROL140010005:00080012001:00240010003:00080015005:00340010004:00080018515:00PVC類樣品：稱樣量控制在0.2g以內(nèi)，溶劑為8ml硝酸+半滴到一滴硫酸（如果不加硫酸只能做到0.1g）ENTERMETHODPARAMETERSSTAGEPOWERRAMPPSI℃HOLDMAX%CONTROL140010005:00/10003:00240010005:00/15005:00340010005:00/17003:00440010005:00/19010:00540010005:00/195-20005:00萃取一般一步即可：目標溫度一般最高為萃取溶劑沸點加30°C（下面以水為例）ENTERMETHODPARAMETERSSTAGEPOWERRAMPPSI℃HOLDMAX%CONTROL1400W10010:00035013010:00編輯方法時一般需要注意以下幾點：1、功率的選擇是根據(jù)消解罐的個數(shù)來確定（上述方法編制以1-2罐為例）。2、消解升溫時間由升溫速率來確定：第一步控制在20℃/min之內(nèi)，第二步10℃/min之內(nèi)。升溫時間應3、壓力為默認數(shù)值無須修改。4、樣品經(jīng)推薦程序消化（或萃?。┖笕舭l(fā)現(xiàn)沒能消化（或萃?。┩耆?，下次實驗前應把原程序適當后調整（適當增加最終保持時間或提高最終溫度）。5、為延長罐子的使用壽命，應當作到：①能用低溫消化的樣品就不用高溫消化；②升溫速率不可過高；③高溫下保溫時間不宜過長。附錄3：上機分析時注意事項1、As/Hg（原子熒光法）：測Hg不必全消解，As不但要全消解還必須趕酸到近干，加鹽酸定容與系列酸度相同（還原劑必須用硫脲/Vc聯(lián)合還原劑）。2、Pb/Cd/Cr等重金屬如果上石墨爐檢測，條件必須優(yōu)化：①消解液先趕酸，根據(jù)定容體積大概趕到0.5-1.0mL；②根據(jù)石墨爐廠家建議及經(jīng)驗加基體改進劑，如Pb建議基體改進劑為濃度10.0mg/mL的(NH4)H2PO4，有時再加一點濃度1.0mg/mL的Mg(NO3)2，效果更好；③必須優(yōu)化條件，如：灰化溫度和原子化溫度等。附錄4：CEM微波工作站注意事項與日常維護注意事項：儀器操作微波啟動后15秒內(nèi)不能關掉,微波停止后5分鐘之內(nèi)不得關機必須保持微波腔體、轉盤、腔體保護板干燥清潔開關機間隔應大于一分鐘不要空載運行儀器傳感器紅外溫度傳感器，必須保持窗口的干燥清潔。必要時，用鏡頭紙清潔。萃取時必須安裝溶劑傳感器，并在設定菜單中打開溶劑傳感器；消解時必須拆下溶劑傳感器，并在設定菜單中關閉溶劑傳感器。消解樣品準備以下樣品不適合在微波消解容器中使用，禁止在微波系統(tǒng)內(nèi)隨意操作以下物質（根據(jù)CEM公司和國際上發(fā)表的文獻材料）：·炸藥（TNT，硝化纖維等）推進劑（肼，高氯酸胺等）高氯酸鹽·二元醇（乙二醇，丙二醇等）航空燃料（JP-1等）引火化學品·漆醚（熔纖劑-乙二醇苯基醚等）丙烯醛·酮（丙酮，甲基乙基酮等）烷烴（丁烷，己烷等）乙炔化合物·雙組分混合物（硝酸和苯酚，硝酸和三乙胺，硝酸和丙酮等）乙醇·硝酸甘油酯，硝化甘油或其它有機硝化物甘油嚴禁使用高氯酸；使用硫酸、磷酸時應有嚴格的溫控措施不得在反應罐內(nèi)使用堿類、鹽類消解樣品樣品未知時或有機物樣品，干樣品量不得大于0.5克，無機物應小于1g；對于未知樣品，應在開口反應罐內(nèi)預消解15加樣時不要使樣品沾在容器壁上。如沾附，在加入溶劑時沖洗到溶液內(nèi)。對于加入酸后，即有反應或有起泡現(xiàn)象，要預消解（不蓋蓋子，放置15分鐘）。溶液量不得小于8ml，不大于15ml。同一批消解必須保證每個反應罐內(nèi)試劑一致，樣品一致萃取樣品準備：不得在微波儀器內(nèi)萃取帶有金屬顆粒的樣品萃取試劑應對微波有較強的吸收，否則應改變試劑體系或使用加熱子。萃取的樣品量不大于5g加樣時不要使樣品沾在容器壁上。如沾附，在加入溶劑時沖洗到溶液內(nèi)。溶液量不小于10ml，不大于30ml同一批萃取必須保證每個反應罐內(nèi)試劑一致，樣品一致反應罐使用的反應罐必須與選擇方法設定的反應罐相同，否則可能引起傳感器或反應罐損壞；在同一批反應中，不可混用不同型號的反應罐。轉盤、外套必須保證干燥清潔；外套不得浸泡清洗注意反應罐使用的溫度限制裝配反應罐時必須保證連接部件嚴密,特別是所有螺帽每次裝配時必須擰緊轉盤上擺放反應罐時，應盡量均勻對稱。使用Xpress反應罐時，一批反應至少要六個反應罐；反應完成后，儀器自動風冷反應罐。對于Xpress反應罐，只需自動風冷15分鐘，即可從儀器內(nèi)取出轉盤和反應罐，在通風柜內(nèi)打開反應罐。內(nèi)襯罐清洗不得使用硬質物（如硬質毛刷、去污粉等），以免損傷內(nèi)襯表面。PFA材質的內(nèi)襯，在烘箱內(nèi)加溫干燥應不高于60度；不得直接放到電熱板或電