《橡膠配合劑 沉淀水合二氧化硅 二氧化硅含量的測定》

1HG/T3062—XXXX橡膠配合劑沉淀水合二氧化硅二氧化硅含量的測定警示——使用本文件的人員應(yīng)有正規(guī)實驗室工作的實踐經(jīng)驗。本文件并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。本文件規(guī)定了橡膠配合劑沉淀水合二氧化硅中二氧化硅含量的測定方法。本文件適用于橡膠配合劑沉淀水合二氧化硅。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定HG/T3061橡膠配合劑沉淀水合二氧化硅HG/T3065橡膠配合劑沉淀水合二氧化硅加熱減量的測定HG/T3066橡膠配合劑沉淀水合二氧化硅干燥樣品灼燒減量的測定3術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。4原理二氧化硅在氫氟酸的作用下，以四氟化硅的形式揮發(fā)掉，二氧化硅的含量用已揮發(fā)的物質(zhì)的質(zhì)量占灼燒后樣品質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)表示。5試劑或材料除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當(dāng)純度的水。5.1氫氟酸，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40％。5.2硫酸溶液，1+1。將1體積硫酸(ρ=1.84g/㎝3）緩慢地加入1體積水中。6儀器設(shè)備6.1分析天平，分辨力為0.1mg。6.2鉑坩堝，容積為35cm3或50cm3。6.3高溫爐，溫度可保持在（1000±25）℃。6.4電熱板或電爐，可調(diào)溫。6.5干燥器，裝有五氧化二磷干燥劑。7樣品按HG/T3061的規(guī)定進(jìn)行采樣。2HG/T3062—XXXX8試驗步驟8.1平行做兩份試驗。8.2稱取經(jīng)（1000±25）℃灼燒至恒重的空鉑坩堝質(zhì)量m0，精確到0.1mg，在坩堝中稱取按HG/T3065干燥后的試樣約2g。按HG/T3066的要求灼燒至質(zhì)量恒定，稱取該質(zhì)量m1，精確到0.1mg。8.3用少量水將灼燒后的試樣浸潤。8.4將15cm3氫氟酸（5.1）和1cm3硫酸（5.2）加入盛有灼燒剩余物的鉑鉗堝中，在通風(fēng)櫥內(nèi)于電熱板或電爐上加熱蒸發(fā)至漿狀，同時應(yīng)避免飛濺損失。冷卻坩堝并用少量水將坩堝壁上的物質(zhì)沖下，再加入10cm3氫氟酸并蒸發(fā)至干。8.5在電熱板或電爐上繼續(xù)加熱剩余物，直至不再冒出白煙，然后將坩堝置于（1000±25）℃的高溫爐內(nèi)灼燒15min。8.6從高溫爐中取出坩堝，在干燥器中冷卻至室溫，稱取并記錄灼燒后殘渣與鉑坩堝的質(zhì)量m2，精確到0.1mg。9試驗數(shù)據(jù)處理式中：m0——空鉑坩堝的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）。m1——灼燒至質(zhì)量恒定后樣品與鉑坩堝的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）；m2——加氫氟酸處理并灼燒后殘渣與鉑坩堝的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）；9.2計算結(jié)果表示到小數(shù)點后兩位，報告試驗結(jié)果時，取兩次測量結(jié)果的平均值，然后依據(jù)GB/T8170進(jìn)行數(shù)值修約。10精密度重復(fù)性：兩次測定結(jié)果絕對差值不大于0.6％。11試驗報告試驗報告至少應(yīng)給出以下幾個方面的內(nèi)容：——樣品名稱及編號；——本文件編號；——試樣質(zhì)量，g；——每次測定的結(jié)果及其算術(shù)平均值；——與規(guī)定的分析步驟的差異；——在試驗中觀察到的異常現(xiàn)象；——試驗日期。3HG/T3062—XXXX（資料性）本文件與ISO3262-19:2000結(jié)構(gòu)編號對照情況表A.