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文檔簡介
固體化合物的熱化學儲熱溫度和儲熱密度測量方法目 次前言 III圍 1范引文件 1語定義 1號單位 3理 3器材料 4樣 4量驟 4量果 5確和差 7量告 7全項 7附錄A規(guī)性錄體化物熱學熱度和熱度量告 8I圖 目 次圖1參物試的DSC曲線 5圖2試的TG曲線 6II固體化合物熱化學儲熱溫度和儲熱密度測量方法100-1500℃包)GB/T6379.2 2GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T13464物質熱穩(wěn)定性的熱分析試驗方法JB/T6856熱重-差熱分析儀NB/SH/T0632 下列術語和定義適用于本文件。3.1熱重 thermogravimetric在程序控制溫度的條件下,同步熱分析儀測量試樣的質量與溫度或時間的關系的方法,記錄到的曲線稱熱重(TG)曲線。3.2差示描熱法 differentialscanningcalorimetry((DSC)13.3放熱峰 exothermicpeakDSC曲線上因放熱反應的熱效應所產生的峰形。3.4反應焓 reactionenthalpyDSCJ/g。3.5基線 baseline3.6程序始度 proceduralinitialtemperatureK。3.7程序高度 proceduralmaximumtemperatureK。3.8程序止度 proceduralfinaltemperatureK。3.9起始熱度 exothermicinitialtemperatureTG5K。3.10終止熱度 exothermicfinaltemperature2TG95K。3.11儲熱度 energystoragetemperatureK。3.12儲熱度 energystoragedensityJ/g。表1中所列的符號適用本標準。表1符號與含義m0試樣反應前質量,mgm1試樣反應后質量,mgT1程序最高溫度,KT2程序終止溫度,KT1試樣起始放熱溫度,KT2試樣終止放熱溫度,Kt1試樣起始放熱時刻t2試樣終止放熱時刻Tf儲熱峰值溫度,即儲熱溫度,KDSC差示掃描量熱法的熱流率,mW/mgqst給定溫度時,基線到參照物DSC曲線的垂直距離值,mW/mgqs給定溫度時,基線到試樣DSC曲線的垂直距離值,mW/mgCps試樣的比熱容,J/(kg·K)Cpst參照物的比熱容,J/(kg·K)H試樣的反應焓,J/gQ試樣的儲熱密度,J/g3進而獲得被測試樣的儲熱溫度和儲熱密度。儀器同步熱分析儀應符合JB/T6856中的技術要求。試樣容器試樣容器(坩堝)應不與試樣和參照物產生反應,包括鋁坩堝、鉑坩堝、陶瓷坩堝等,并具有合適的結構形狀和完整性。參照物取樣取樣方法應按照NB/SH/T0632中的取樣方法進行。試樣量Y宜取lmg-5mg,最大用量不應超過50mg。如果試樣有突然釋放大量潛能或化學能的可能性,應適當減少試樣量。儀器溫度校準應按GB/T13464A±0.5應采用干燥的氮氣或其它惰性氣體吹掃同步熱分析儀,吹掃氣體流量宜控制在10mL/min-50mL/min5mL/min。0.1%,稱準至±0.01mg,記錄數(shù)值。T1與程序終止溫度/5℃/min-20℃/minNB/SH/T06324NB/SH/T0632DSCTf標引序號說明:1——溫度曲線;2——參照物的DSC曲線;3——試樣的DSC曲線;4——基線。圖1參照物和試樣的DSC曲線試樣的儲熱密度為起始放熱溫度(T1,放)到終止放熱溫度(T2,放)區(qū)間內的顯熱儲熱密度與反應焓之和,具體計算方法如下。用式(1)計算試樣的比熱容:式中:Cps/(·K;Cps
Cps
=C qspstqst
………………(1)qsDCWmg;qstDCW/g。試樣的TG曲線見圖2,根據(jù)該曲線確定試樣的起始放熱溫度和終止放熱溫度。5標引序號說明:1——溫度曲線;2——試樣TG曲線。圖2試樣的TG曲線用式(2)計算圖1中試樣放熱峰的面積,即為試樣的反應焓:H=∫t1,放dDSCdt (2)式中:H——試樣的反應焓,J/g;DSCt1,——試樣起始放熱時刻;t2,——試樣終止放熱時刻。
t2,放dt用式(3)計算試樣的儲熱密度:Q=∫T1,放C
dT+H (3)式中:Q——試樣的儲熱密度,J/g;CpsJ/k·K;T1,放——試樣起始放熱溫度,K;T2,放——試樣終止放熱溫度,K;H——試樣的反應焓,J/g。
T2,放psGB/T81706GB/T6379.295GB/T134643.4℃。GB/T134644.7%。A附錄A中無數(shù)據(jù)的欄目,填寫“無”。7附 錄 A(規(guī)范性附錄)固體化合物的熱化學儲熱溫度和儲熱密度測量報告委托方(甲方)承檢方(乙方)單位名稱:單位名稱:::E-mail:E-mail:試樣信息試樣名稱生產單位試樣生產日期/批號規(guī)格/型號已完成熱化學循環(huán)的次數(shù)試樣的數(shù)量/質量顏色 粒徑圍 包裝:□玻璃瓶□塑料瓶□塑料袋□無袋 他 存放條件□常溫□避光□密封其他 備注
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