質(zhì)量管理工作實(shí)施細(xì)則指導(dǎo)書

為提高我公司環(huán)境檢測質(zhì)量管理水平，規(guī)范環(huán)境檢測質(zhì)量管理工作，確保檢測數(shù)據(jù)和信息的可靠性、可追溯性和可比性。根據(jù)《環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量管理技術(shù)導(dǎo)則》、《江蘇省環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量管理實(shí)施細(xì)則》、《江蘇省日常環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量控制樣采集、分析控制要求》、《江蘇省社會(huì)環(huán)境檢測機(jī)構(gòu)環(huán)境監(jiān)測業(yè)務(wù)能力認(rèn)定管理辦法（試行）》及各種環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī)范、標(biāo)準(zhǔn)方法等對(duì)監(jiān)測質(zhì)量保證與質(zhì)量控制的要求，制定本細(xì)則。第一部分通則人員要求凡承擔(dān)樣品采集、樣品分析、現(xiàn)場檢測、編制報(bào)告等環(huán)境檢測工作人員，必須參加持證上崗考核，并取得合格證；沒有上崗證的人員，由各部門負(fù)責(zé)人指定指導(dǎo)人員，在持證人員的指導(dǎo)和監(jiān)督下開展工作，其檢測質(zhì)量由指導(dǎo)人員負(fù)責(zé)。檢測分析人員在擴(kuò)展持證領(lǐng)域或者項(xiàng)目時(shí)，應(yīng)先熟悉標(biāo)準(zhǔn)方法，按照要求完成五日AQC試驗(yàn)及標(biāo)樣考核，并在指導(dǎo)人員監(jiān)督下從事相關(guān)項(xiàng)目檢測工作，該項(xiàng)工作原則上在三個(gè)月內(nèi)完成。儀器設(shè)備所有從事檢測活動(dòng)儀器設(shè)備應(yīng)按相關(guān)國家計(jì)量法規(guī)規(guī)定，定期送計(jì)量部門檢定，檢定合格后方可使用，所有在用的儀器設(shè)備必須在鑒定有效期內(nèi)。在日常使用過程中，應(yīng)按照相關(guān)儀器操作維護(hù)規(guī)程和量值溯源要求，定期做好儀器維護(hù)保養(yǎng)和期間核查，并做好儀器使用登記記錄和期間核查記錄。樣品采集現(xiàn)場采樣按采樣方案實(shí)施，確保采樣點(diǎn)位、檢測項(xiàng)目和頻次正確?，F(xiàn)場采樣至少兩人參加，為保證采樣時(shí)對(duì)現(xiàn)場狀況了解的連續(xù)性，每次采樣時(shí)應(yīng)盡可能有熟悉點(diǎn)位情況的人參加。樣品的采集和保存應(yīng)符合國家檢測技術(shù)規(guī)范或有關(guān)監(jiān)測方法規(guī)定的要求；現(xiàn)場采樣記錄要及時(shí)填寫完整；采樣結(jié)束后核對(duì)樣品，做好樣品唯一性標(biāo)識(shí)、保存和運(yùn)輸，及時(shí)完成樣品交接。樣品分析按照現(xiàn)行有效的標(biāo)準(zhǔn)方法在樣品有效期內(nèi)完成樣品分析，及時(shí)填寫原始記錄，不允許謄抄、涂改。更改記錄按規(guī)定劃改簽字（或蓋章）確認(rèn)。檢測數(shù)據(jù)檢測數(shù)據(jù)保留位數(shù)要求，若標(biāo)準(zhǔn)方法中有明確規(guī)定檢測數(shù)據(jù)保留要求的以標(biāo)準(zhǔn)方法要求為準(zhǔn)，其他檢測數(shù)據(jù)均保留三位有效數(shù)字，不足三位的不得多于方法的檢出限所能達(dá)到的位數(shù)；低于檢出限的結(jié)果，統(tǒng)一標(biāo)識(shí)“ND”，同時(shí)報(bào)出方法檢出限。質(zhì)量保證與質(zhì)量控制質(zhì)控部每年按照年度質(zhì)控計(jì)劃對(duì)現(xiàn)有檢測能力且有標(biāo)準(zhǔn)樣品的項(xiàng)目進(jìn)行不定期帶標(biāo)考核，不定期隨樣品進(jìn)行密碼質(zhì)控樣品測試和評(píng)價(jià)。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)為保證標(biāo)準(zhǔn)溶液、標(biāo)準(zhǔn)氣體的溯源性和有效性，在標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置、標(biāo)定、稀釋、使用中須有核查記錄，按規(guī)定條件保存，確保在有效期內(nèi)使用。其他實(shí)驗(yàn)用水：配制或稀釋標(biāo)準(zhǔn)溶液的純水，其電導(dǎo)率符合中國實(shí)驗(yàn)室用水二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)，對(duì)于特殊要求的實(shí)驗(yàn)用水應(yīng)按照相關(guān)國家環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn)中的要求進(jìn)行處理和檢驗(yàn)。試劑（溶液）瓶簽書寫：試劑（溶液）標(biāo)簽上格式與內(nèi)容按照統(tǒng)一規(guī)定書寫。劇毒試劑管理：劇毒試劑及其配置的溶液，要有專人加鎖保管。須放入冰箱內(nèi)保管時(shí)，所在房間應(yīng)有專人負(fù)責(zé)安全。說明本實(shí)施細(xì)則若與國家及省質(zhì)量管理規(guī)定不一致時(shí)，執(zhí)行國家或省質(zhì)量管理規(guī)定。第二部分各專業(yè)質(zhì)量保證工作第一章水和廢水、主要依據(jù)《地表水和污水監(jiān)測技術(shù)規(guī)范》（HJ/T91-2002）；《水質(zhì)采樣樣品的保存和管理技術(shù)規(guī)定》（HJ/493-2009）；3.固定污染源監(jiān)測3.固定污染源監(jiān)測質(zhì)量保證與質(zhì)量控制技術(shù)規(guī)范》（質(zhì)量保證與質(zhì)量控制技術(shù)規(guī)范》（HJ/T373-2007）；4.水和廢水監(jiān)測分析方法》（第四版增補(bǔ)版）（國家環(huán)境保護(hù)總局）（2002）；5.江蘇省日常環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量控制樣采集、分析控制要求》（蘇環(huán)監(jiān)測【4.水和廢水監(jiān)測分析方法》（第四版增補(bǔ)版）（國家環(huán)境保護(hù)總局）（2002）；5.江蘇省日常環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量控制樣采集、分析控制要求》（蘇環(huán)監(jiān)測【2006】60號(hào)）二、現(xiàn)場采樣校準(zhǔn)與核查pH計(jì)每次測量前用標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液校準(zhǔn)；溶解氧測定儀每次測定前校準(zhǔn)調(diào)零；電導(dǎo)率儀每月校準(zhǔn)，并及時(shí)填寫記錄。采樣檢查采樣器、固定劑、采樣容器是否符合測定項(xiàng)目的要求。先用采樣水蕩洗采樣器和采樣容器2-3次，根據(jù)不同的項(xiàng)目采集適量水樣裝入相應(yīng)材質(zhì)容器內(nèi)，按要求立即加入相應(yīng)的固定劑，貼好標(biāo)簽。細(xì)菌總數(shù)、總大腸菌群、糞大腸菌群、油類、五日生化需氧量（BOD5）、有機(jī)物、總氯、游離氯等有特殊要求的項(xiàng)目除外。注意事項(xiàng)（1） 測定BOD5,硫化物、油類、揮發(fā)性有機(jī)物（VOCs）、總氯、游離氯、細(xì)菌總數(shù)、總大腸菌群、糞大腸菌群、懸浮物、放射性等項(xiàng)目的樣品，不能混合，只能單獨(dú)采樣。（2）測定油類的地表水水樣，采樣前應(yīng)破壞可能存在的油膜，采集水面下 20cm—50cm柱狀水樣，并單獨(dú)采樣，全部用于分析測定。（3） 測定BOD5、有機(jī)物污染物項(xiàng)目的樣品，采集時(shí)水樣必須沿瓶壁緩慢注滿容器，過程中不得產(chǎn)生氣泡，容器上部不留空間，BOD5樣品要有水封口。（4）如果水樣中含沉降性固體（如泥沙等），則應(yīng)分離除去。分離方法為：將所采水樣搖勻后倒入筒形玻璃容器（如1—2L量筒），靜置30min,將不含沉降性固體但含有懸浮性固體的水樣移入盛樣容器并加入保存劑。測定水溫、pH值、BOD5、溶解氧、電導(dǎo)率和油類的水樣除外。質(zhì)控樣品全程序空白樣：每批樣品除色度、嗅、濁度、pH值、透明度、懸浮物、電導(dǎo)率、溶解氧、溶解性總固體外，其余項(xiàng)目均需加采一個(gè)現(xiàn)場全程序空白樣，隨同樣品一同測定。現(xiàn)場平行樣：每批樣品除懸浮物、溶解性總固體外，實(shí)驗(yàn)室分析項(xiàng)目采集不少于 10%的現(xiàn)場平行樣；實(shí)驗(yàn)室無法分樣重復(fù)測定的油類、BOD5、糞大腸菌群、總大腸菌群、細(xì)菌總數(shù)現(xiàn)場采集不少于20%的平行樣，揮發(fā)性有機(jī)物(VOC等)樣品要求采集百分之百現(xiàn)場平行。pH值、溶解氧、電導(dǎo)率為現(xiàn)場測定項(xiàng)目，其平行測定檢查應(yīng)為 100%。當(dāng)每批單個(gè)分析項(xiàng)目采集樣品數(shù)<3個(gè)時(shí)，加采100%現(xiàn)場平行樣。特殊項(xiàng)目除外。(4)污染事故、污染糾紛樣品加采100%現(xiàn)場平行樣或增加頻次分時(shí)段連續(xù)采樣。5．現(xiàn)場記錄現(xiàn)場填寫采樣記錄，記錄內(nèi)容包括水溫、pH值、溶解氧、電導(dǎo)率、透明度等現(xiàn)場測定參數(shù)和感官指標(biāo)描述。三、實(shí)驗(yàn)室分析標(biāo)準(zhǔn)校準(zhǔn)與檢查對(duì)于校準(zhǔn)曲線斜率較穩(wěn)定的分光光度法，每月或更換試劑后做校準(zhǔn)曲線。校準(zhǔn)曲線至少有五個(gè)濃度點(diǎn)，包括零濃度、接近測定上限和下限的濃度點(diǎn)。校準(zhǔn)曲線回歸方程的相關(guān)系數(shù)N0?999，截距a的絕對(duì)值應(yīng)<0?005,當(dāng)a的絕對(duì)值〉0.005時(shí)應(yīng)進(jìn)一步做截距顯著性統(tǒng)計(jì)檢驗(yàn)。日常分析時(shí)隨每批次樣品測定兩個(gè)校準(zhǔn)點(diǎn)(以測定上限濃度的0.3倍和0.8倍各一份為宜)，當(dāng)此兩點(diǎn)的測定值與標(biāo)準(zhǔn)值相對(duì)偏差均<5%或在95%置信水平以內(nèi)時(shí),原曲線可以使用,否則應(yīng)重新繪制校準(zhǔn)曲線。原子吸收分光光度法、原子熒光分光光度法、離子色譜法隨每批樣品測定繪制校準(zhǔn)曲線,曲線范圍可根據(jù)分析樣品的濃度范圍確定,測定濃度在mg/L水平范圍時(shí),其相關(guān)系數(shù)r>0.999；測定濃度在卩g/L水平范圍時(shí)，其相關(guān)系數(shù)r>0.995。氣相色譜法、離子色譜法、液相色譜法、氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用等方法的校準(zhǔn)曲線，測定濃度在mg/L水平范圍時(shí)，其相關(guān)系數(shù)r>0.995，測定濃度在卩g/L水平范圍時(shí)，其相關(guān)系數(shù)r>0.990；采用標(biāo)準(zhǔn)氣體稀釋繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)r>0.990。校準(zhǔn)曲線只能在線性范圍內(nèi)使用。2．空白樣測定每批樣品至少測定一個(gè)實(shí)驗(yàn)室全程空白樣品?？瞻讟悠窚y定值應(yīng)小于方法檢出限，或用控制圖方法確定控制線進(jìn)行控制；對(duì)出現(xiàn)空白值明顯偏高時(shí)，應(yīng)仔細(xì)檢查原因，以消除空白值偏高的因素。3．樣品精密度控制3.1實(shí)驗(yàn)平行樣品：除色度、懸浮物、油類、BOD5、糞大腸菌群、總大腸菌群、揮發(fā)性有機(jī)物外的項(xiàng)目，每批樣品隨機(jī)抽取10%實(shí)驗(yàn)室平行樣；污染事故、污染糾紛仲裁樣品隨機(jī)抽取不少于20%實(shí)驗(yàn)室平行樣。3.2平行樣評(píng)價(jià)：①執(zhí)行相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)方法中的規(guī)定要求，可參照附表 1執(zhí)行。當(dāng)相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)方法或附表1中無明確規(guī)定時(shí)，實(shí)驗(yàn)室平行樣相對(duì)偏差三20%為合格（平行樣相對(duì)偏差%xi或X2X/x）。②特殊有機(jī)污染物若無明確規(guī)定時(shí)：樣品濃度在 mg/L級(jí)，或者顯著高于方法檢測限（5—10倍以上），相對(duì)偏差<10%;樣品濃度在卩g/L級(jí)，或者接近方法檢測限，相對(duì)偏差<20%;對(duì)某些色譜行為較差組分或多組分同時(shí)分析，相對(duì)偏差可放寬至<30%。平行樣檢查率：平行樣品包括現(xiàn)場平行樣和實(shí)驗(yàn)室平行樣，總檢查率應(yīng)不少于 20%。4．樣品準(zhǔn)確度控制4-1實(shí)驗(yàn)室加標(biāo)回收樣：除懸浮物、溶解性總固體、BOD5、油類、CODcr、高錳酸鹽指數(shù)等項(xiàng)目外，每批樣品隨機(jī)抽取不少于10%樣品做實(shí)驗(yàn)室加標(biāo)測定，加標(biāo)量以相當(dāng)于待測組分含量的0.5—3倍，如待測組分濃度在方法檢出限附近時(shí)，加標(biāo)量應(yīng)控制在校準(zhǔn)曲線的低濃度范圍。加標(biāo)后樣品體積應(yīng)無顯著變化（不超過樣品體積的 2%），否則應(yīng)計(jì)算回收率時(shí)考慮這項(xiàng)因素。加標(biāo)樣品評(píng)價(jià)：加標(biāo)回收率控制評(píng)價(jià)執(zhí)行相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)方法中的規(guī)定要求，可參照附表執(zhí)行。若無要求或附表2中沒有的項(xiàng)目一般地表水回收率在90%—110%為合格；廢水回收率在70%—130%為合格；有機(jī)物樣品濃度在mg/L水平，回收率在70%—120%為合格，濃度在“g/L水平，回收率在50%—120%為合格。4.2使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或已知濃度質(zhì)控樣對(duì)容量法和不宜進(jìn)行加標(biāo)回收的項(xiàng)目，每批樣品帶1—2個(gè)已知濃度的質(zhì)控樣。如果實(shí)驗(yàn)室自行配制質(zhì)控樣，要注意與國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)比對(duì)，但不得使用與繪制曲線相同的標(biāo)準(zhǔn)溶液，必須另行配制。質(zhì)控樣結(jié)果評(píng)價(jià)：有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在其規(guī)定范圍或95%—105%范圍內(nèi)為合格；已知濃度質(zhì)控樣在90%—110%范圍內(nèi)為合格，痕量有機(jī)物在60%—140%范圍內(nèi)為合格。質(zhì)控記錄隨樣品分析填寫空白、平行、加標(biāo)等質(zhì)量控制記錄。第二章底質(zhì)、土壤、固體廢物一、主要依據(jù)《地表水和污水監(jiān)測技術(shù)規(guī)范》（HJ/T91-2002）；《土壤環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī)范》（HJ/T166-2004）；《工業(yè)固體廢物采樣抽樣技術(shù)規(guī)范》（HJ/T20-1998）《水和廢水監(jiān)測分析方法》（第四版增補(bǔ)版）（國家環(huán)境保護(hù)總局）（2002）測質(zhì)量控制樣采集、分析控制要求》（蘇環(huán)監(jiān)測【二、現(xiàn)場采樣2006】60號(hào)）1.采樣量：底質(zhì)、土5.江蘇省日常環(huán)境監(jiān)壤、固廢采樣量通常為1Kg—2Kg。風(fēng)干樣品的采集：新鮮樣品采集：分風(fēng)干樣品的采集：新鮮樣品采集：分40mLVOC用塑料器具采集樣品，用塑料袋或布袋盛裝樣品，自然風(fēng)干后制樣3.析揮發(fā)性有機(jī)物的樣品用金屬器具直接將新鮮樣品裝入專用棕色玻璃瓶中，密閉冷藏保存；分析半揮發(fā)性有機(jī)物、礦物油、硫化物、氰化物等項(xiàng)目的樣品用金屬器具直接將新鮮樣品裝入500mL棕色玻璃瓶中，密閉冷藏保存。三、實(shí)驗(yàn)室分析標(biāo)準(zhǔn)校準(zhǔn)及檢查可使用水質(zhì)分析相同指標(biāo)的校準(zhǔn)曲線繪制和評(píng)價(jià)方法（第二章水和廢水三），如果底質(zhì)、土壤、固廢等樣品基體影響比較大，可用標(biāo)準(zhǔn)加入法或者工作曲線進(jìn)行校準(zhǔn)?？瞻讟訙y定每批樣品至少測定一個(gè)實(shí)驗(yàn)室全程空白樣品。空白樣品測定值應(yīng)小于方法檢出限，或用控制圖方法確定控制限進(jìn)行控制。樣品精密度控制每批樣品每個(gè)項(xiàng)目分析時(shí)須做20%平行樣；當(dāng)5個(gè)樣品以下時(shí)，平行樣不少于1個(gè)。平行樣評(píng)價(jià)：平行樣控制評(píng)價(jià)執(zhí)行相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)方法中的規(guī)定要求，若無要求則平行樣相對(duì)偏差范圍參照附表3和附表4執(zhí)行，對(duì)于附表3中未列出允許誤差的項(xiàng)目，當(dāng)樣品均勻性和穩(wěn)定性較好時(shí)，參照附表4規(guī)定。樣品準(zhǔn)確度控制11一2個(gè)有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：在測定精密度合格的前提下，隨樣品進(jìn)行測定，測定結(jié)果在允許范圍內(nèi)合格，可不進(jìn)行加標(biāo)測試。實(shí)驗(yàn)室加標(biāo)回收：當(dāng)選擇的項(xiàng)目無標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時(shí)，可用加標(biāo)回收來檢測測定準(zhǔn)確度。加標(biāo)率：每批樣品隨機(jī)抽取不少于10%樣品做實(shí)驗(yàn)室加標(biāo)測定。樣品數(shù)不足10個(gè)時(shí)，適當(dāng)增加加標(biāo)比率。每批同類型試樣中，加標(biāo)試樣不應(yīng)少于1個(gè)。加標(biāo)量：加標(biāo)量視被測組分含量測定，含量高的加入被測組分含量的0.5一1?0倍；含量低的加2一3倍，且加標(biāo)后的總濃度應(yīng)不超過方法的上限濃度值，如待測組分濃度在方法檢出限附近時(shí)，加標(biāo)量應(yīng)控制在校準(zhǔn)曲線的低濃度范圍。加標(biāo)濃度宜高，體積應(yīng)小，不應(yīng)超過原樣體積的 2%，否則需進(jìn)行體積校正。加標(biāo)樣品評(píng)價(jià)：加標(biāo)回收率控制評(píng)價(jià)執(zhí)行相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)方法中的規(guī)定要求，若無要求可參考附表3，對(duì)不合格者重新進(jìn)行回收測定，并另增加10%的試樣做加標(biāo)回收率測定。對(duì)于多組分同時(shí)測定的有機(jī)指標(biāo)可進(jìn)行替代物回收率評(píng)價(jià)，應(yīng)保證在允許范圍內(nèi)，具體見附表5或附表6，沒有替代物的有機(jī)物測定一般要求：樣品濃度在mg/Kg水平，回收率在70%一120%為合格，濃度在“g/Kg水平，回收率在50%—120%為合格。質(zhì)控記錄隨樣品分析填寫空白、平行、加標(biāo)等質(zhì)量控制記錄。、主要依據(jù)第三章環(huán)境空氣和廢氣1.環(huán)境空氣質(zhì)量手工監(jiān)測技術(shù)規(guī)范》(HJ/T194-2005)；2.酸沉降監(jiān)測技術(shù)規(guī)范》(HJ/T165-2004)；、主要依據(jù)第三章環(huán)境空氣和廢氣1.環(huán)境空氣質(zhì)量手工監(jiān)測技術(shù)規(guī)范》(HJ/T194-2005)；2.酸沉降監(jiān)測技術(shù)規(guī)范》(HJ/T165-2004)；3．固定污染源廢棄監(jiān)測技術(shù)規(guī)范》(HJ/T397-2007)；4.固定污染源監(jiān)測質(zhì)量保證與質(zhì)量控制技5.采樣方法》6.(試行)》術(shù)規(guī)范》(HJ/T373-2007)；5.采樣方法》6.(試行)》固定污染源排氣中顆粒物與氣態(tài)污染物(GB/T16157-1996)；固定污染源煙氣排放連續(xù)監(jiān)測技術(shù)規(guī)范(HJ/T75-2007)；《室內(nèi)環(huán)境空氣質(zhì)量監(jiān)測技術(shù)規(guī)范》(HJ/T167-2004)；《空氣和廢氣檢測分析方法》(第四版)(國家環(huán)境保護(hù)總局)(2003)；《鍋爐煙塵測試方法》(GB/T5468-1991)。二、現(xiàn)場監(jiān)測儀器校準(zhǔn)煙氣測定儀(SO2,NOx,CO)每次使用前用標(biāo)準(zhǔn)氣體檢查標(biāo)準(zhǔn)度，采用儀器量程中點(diǎn)值附近處濃度或與待測物相近濃度的標(biāo)準(zhǔn)氣體校準(zhǔn)，儀器示值偏差在 ±5%范圍內(nèi)為合格，當(dāng)電化學(xué)傳感器性能不滿足測定要求時(shí)，必須及時(shí)更換傳感器。測氧儀每次使用前用純凈空氣調(diào)整，在標(biāo)準(zhǔn)大氣壓下其示值為20.9%。若長時(shí)間未使用，則每月至少校準(zhǔn)一次。采樣系統(tǒng)流量要保持恒定，中流量、小流量采樣器每次帶離實(shí)驗(yàn)室前要用流量計(jì)加載校準(zhǔn)采樣流量，采樣前和采樣后，流量誤差不超過5%。核查:采樣前檢查儀器預(yù)處理裝置是否有效，有動(dòng)力采樣器氣密性是否符合要求?，F(xiàn)場核查工況、采樣點(diǎn)位和采樣器具。采樣按照技術(shù)規(guī)范進(jìn)行樣品采集工作，現(xiàn)場測定氣壓、溫度、流量等參數(shù)，使用濾筒、濾膜、采樣管、吸收瓶等采集的樣品做好密閉和唯一性標(biāo)識(shí)，并按要求保存。注意事項(xiàng)采集固體污染源樣品的采集材質(zhì)、干燥劑等不能與待測物質(zhì)發(fā)生反應(yīng)，能耐受高溫排氣；特定污染因子采樣需要保持采樣管溫度，防止水分冷凝。對(duì)于特征污染因子選擇正確的吸附管、吸收瓶和連接方式。采集濃度較高的污染源樣品時(shí)，采集時(shí)間視待測污染物濃度而定，控制采樣時(shí)間，防止超過吸收液管容量，每個(gè)樣品采樣時(shí)間一般不少于10min。3.3工業(yè)廢氣顆粒物采集進(jìn)行多點(diǎn)采樣時(shí)，每點(diǎn)采樣時(shí)間不少于3min；各點(diǎn)采樣時(shí)間應(yīng)相等或每個(gè)固定污染源測定時(shí)所采集樣品累計(jì)的總采氣量不少于 1m3。3.4進(jìn)行顆粒物及流速測定時(shí)，采樣槍口和皮托管必須正對(duì)煙氣流向，偏差不得超過10。當(dāng)采集完畢或更換測試孔時(shí)，必須立即封閉采樣管路，防止負(fù)壓反抽樣品。3.5環(huán)境空氣顆粒物采集應(yīng)保持切割器的清潔，采樣前后注意觀察濾膜的完整性。質(zhì)控樣品4.1全程序空白樣：用吸收液、吸收管、濾膜、濾筒采樣的項(xiàng)目，隨每批樣品帶 1一2個(gè)全程序空白樣品?，F(xiàn)場平行樣：環(huán)境空氣、無組織廢氣采樣時(shí)，用吸收液、吸收管、吸附管采樣的項(xiàng)目，每批樣品采集10%平行樣品。現(xiàn)場記錄現(xiàn)場填寫采樣記錄，記錄內(nèi)容包含氣溫、氣壓、采樣流量、采樣時(shí)間、天氣狀況等現(xiàn)場測定參數(shù)。三、 實(shí)驗(yàn)室分析標(biāo)準(zhǔn)校準(zhǔn)及檢查可使用水質(zhì)分析相同指標(biāo)的校準(zhǔn)曲線繪制和評(píng)價(jià)方法（第二章水和廢水三）。質(zhì)控樣品實(shí)驗(yàn)室空白樣品：每批樣品至少測定一個(gè)實(shí)驗(yàn)室全程空白樣品?？瞻讟悠窚y定值應(yīng)小于方法檢出限，或用控制圖方法確定控制線進(jìn)行控制。實(shí)驗(yàn)室平行樣品：凡能做平行樣的項(xiàng)目，每批樣品隨機(jī)抽取 10%實(shí)驗(yàn)室平行樣。平行樣評(píng)價(jià)：平行樣控制評(píng)價(jià)執(zhí)行相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)方法中的規(guī)定要求，若無要求平行樣相對(duì)偏差不得超過20%。重量法要求：濾筒、濾筒的稱量應(yīng)在恒溫恒濕的天平室中進(jìn)行，應(yīng)保持采樣前和采樣后稱量條件一致。TSP或PM10經(jīng)恒溫恒濕24小時(shí)平衡后，稱量分析時(shí)必須同步分析兩張“標(biāo)準(zhǔn)濾膜”。若標(biāo)準(zhǔn)濾膜稱出的重量在原始重量吏mg（中流量為±）.5mg）范圍內(nèi)，則認(rèn)為該批濾膜稱量合格，數(shù)據(jù)可用，否則檢查稱量條件是否符合要求并重新稱量該批樣品的濾膜。第五章生物監(jiān)測一、主要依據(jù)《地表水和污水監(jiān)測技術(shù)規(guī)范》(HJ/T91-2002)《水質(zhì)采樣樣品的保存和管理技術(shù)規(guī)定》(HJ493-2009)《水質(zhì)采樣技術(shù)指導(dǎo)》(HJ494-2009)《水和廢水監(jiān)測分析方法》(第四版增補(bǔ)版)(國家環(huán)境保護(hù)總局)(2002)二、 現(xiàn)場采樣核查核查測定項(xiàng)目與采樣器具、容器的統(tǒng)一性，消毒的采樣瓶，應(yīng)在規(guī)定的有效期內(nèi)使用。樣品采集與保存水中生物樣品采集按照《水質(zhì)采樣技術(shù)指導(dǎo)》根據(jù)監(jiān)測項(xiàng)目選擇合適的采樣器具，裝入相應(yīng)材質(zhì)的容器內(nèi)，做好唯一性標(biāo)識(shí)，在運(yùn)回實(shí)驗(yàn)室打開前保持密封，防止污染，氣溫較高時(shí)應(yīng)對(duì)樣品冷藏保存。質(zhì)控樣品全程序空白樣:每批樣品需采全程序空白樣，隨同樣品一同測定?，F(xiàn)場平行樣：每批樣品細(xì)菌總數(shù)、糞大腸菌群、總大腸菌群等項(xiàng)目需采 20%，現(xiàn)場平行樣品，平行樣的相對(duì)偏差不得超過20%?，F(xiàn)場記錄現(xiàn)場填寫采樣記錄，記錄內(nèi)容除了記錄現(xiàn)場測定參數(shù)外，應(yīng)注意描述樣品性狀感官指標(biāo)。三、 實(shí)驗(yàn)室檢測微生物檢驗(yàn)用品試驗(yàn)器皿：所有實(shí)驗(yàn)用品都必須潔凈不附著任何殘漬，應(yīng)剔除已破損、有劃痕或有氣泡的器皿。實(shí)驗(yàn)用無菌器皿應(yīng)在無菌條件保存。培養(yǎng)基配制：必須試驗(yàn)純度合格的試劑。每批培養(yǎng)基制備需有記錄，包含名稱、pH值、滅菌條件、配置方法、日期、人員、試劑批號(hào)。使用前檢查保存條件和期限等信息，并進(jìn)行無菌檢驗(yàn)。將培養(yǎng)基放入37C恒溫箱內(nèi)培養(yǎng)24h來驗(yàn)證。純水質(zhì)量：定期用電導(dǎo)儀和pH計(jì)檢測純水質(zhì)量，每年至少檢驗(yàn)痕量金屬一次，每月至少檢測水中細(xì)菌一次，標(biāo)準(zhǔn)平皿計(jì)數(shù)小于1000個(gè)菌落/mL。無菌室檢查每月進(jìn)行至少1次消毒后質(zhì)控檢查。培養(yǎng)基用瓊脂平板在潔凈工作臺(tái)和潔凈工作臺(tái)外各設(shè)一點(diǎn)，使用撞擊浮游菌采樣器采集lOmin,共IOOOmL。37c培養(yǎng)24小時(shí)，平均菌落數(shù)超過5個(gè)需要重新處理。設(shè)備檢查高壓蒸汽滅菌鍋：每次使用時(shí)，記錄溫度、氣壓和滅菌時(shí)間。每月至少1次使用熱變色濾紙檢查滅菌效果。紫外滅菌燈：每月用浸有乙醇的濕布擦拭1次，每季用紫外光度計(jì)測量紫外燈光強(qiáng)度不少于初始值的70%，否則，即應(yīng)更換新燈。顯微鏡：應(yīng)按操作方法使用，使用后用擦鏡紙清潔光學(xué)玻璃部分和載物臺(tái)，注意防塵。微孔板檢測系統(tǒng)（酶標(biāo)儀）：保持24h開機(jī)，每2個(gè)月關(guān)機(jī)重啟1次。3..5冰箱和冰柜：存放物品需標(biāo)明名稱、日期，每天檢查和記錄冰箱溫度，過期及無用物品及時(shí)清理。3.6恒溫培養(yǎng)箱：在用的培養(yǎng)箱每天檢查1一2次，記錄溫度穩(wěn)定情況，溫度變化在±）?5C范圍內(nèi)。質(zhì)控樣品空白樣品：細(xì)菌總數(shù)、總大腸菌群和糞大腸菌群檢測中，每批樣應(yīng)做2個(gè)空白皿培養(yǎng)，以檢查水、培養(yǎng)基和器皿的無菌狀況，對(duì)自配或商業(yè)提供的培養(yǎng)基，要采用標(biāo)準(zhǔn)菌種或參照菌種對(duì)培養(yǎng)基的有效性進(jìn)行評(píng)估，不得使用不符合要求的培養(yǎng)基。質(zhì)控記錄所有與監(jiān)測質(zhì)量相關(guān)的檢查需有記錄，隨樣品分析填寫空白、平行等質(zhì)量控制記錄。/v/v\ -e?"f]CDzzt第六章噪聲、主要依據(jù)1.《聲環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》(GB3096-2008)2.《工業(yè)企業(yè)廠界環(huán)境噪聲排放標(biāo)準(zhǔn)》(GB12348-2008)《社會(huì)生活環(huán)境噪聲排放標(biāo)準(zhǔn)》(GB22337-2008)二、噪聲儀器校準(zhǔn)每次測量前后用聲級(jí)校準(zhǔn)器對(duì)測試儀器進(jìn)行聲級(jí)校正，其前、后校準(zhǔn)示值偏差不得大于0?5dB.使用延長電纜時(shí)應(yīng)注意長電纜對(duì)聲波信號(hào)的衰減，應(yīng)使用延伸電纜與聲級(jí)計(jì)一起進(jìn)行聲校準(zhǔn)，記錄校準(zhǔn)情況。現(xiàn)場監(jiān)測現(xiàn)場核查監(jiān)測點(diǎn)位和測量條件，噪聲測量應(yīng)在無雨雪、無雷電天氣，風(fēng)速為5m/s以下時(shí)進(jìn)行。無法避免在特殊氣象條件下測量時(shí)，應(yīng)采取必要措施保證測量準(zhǔn)確性，同時(shí)注明當(dāng)時(shí)所采用的措施及氣象情況。第九章質(zhì)控考核一、主要依據(jù)1．《質(zhì)量手冊(cè)》2．《程序文件》3．年度質(zhì)控計(jì)劃。二、考核內(nèi)容1．考核范圍與頻次在評(píng)審周期內(nèi)對(duì)申請(qǐng)認(rèn)證監(jiān)測能力考核全覆蓋，對(duì)于方法原理和操作相似的項(xiàng)目，每年選中其中1項(xiàng)或幾項(xiàng)進(jìn)行考核；對(duì)于能力表內(nèi)工作開展頻次較低的分析項(xiàng)目有標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)控樣品的每3年至少1次標(biāo)準(zhǔn)樣品考核，沒有標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)控樣品的采取人員比對(duì)、方法比對(duì)、儀器比對(duì)等方法進(jìn)行質(zhì)控考核。2．人員分級(jí)考核2.1新進(jìn)人員、輪崗或換崗人員，完成AQC實(shí)驗(yàn)以后，進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)樣品考核，考核合格的在指導(dǎo)下承擔(dān)相關(guān)工作直至取得上崗證，1年內(nèi)不定期進(jìn)行密碼樣質(zhì)控檢查，此后2年內(nèi)如果不再轉(zhuǎn)崗，連續(xù)2年執(zhí)行每年1次標(biāo)準(zhǔn)樣品考核。22從事本崗位工作3年以上，在所參加的能力驗(yàn)證、實(shí)驗(yàn)室比對(duì)等工作中均獲得滿意結(jié)果的人員，可以不進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)樣品考核，只對(duì)其進(jìn)行適量密碼樣質(zhì)控檢查。對(duì)于從事相同崗位工作5年以上，且在以往考核活動(dòng)中均取得滿意結(jié)果的人員，除非是專項(xiàng)工作的需要或是換崗，只需日常質(zhì)控手段。近3年參加過國家、省相關(guān)部門組織的能力驗(yàn)證、或?qū)嶒?yàn)室比對(duì)并取得滿意結(jié)果的人員可不參加加標(biāo)樣考核。外部考核對(duì)于專項(xiàng)監(jiān)測需要的外部質(zhì)控考核由項(xiàng)目承擔(dān)人員參加；對(duì)于新人或換崗人員，在沒有取得AQC試驗(yàn)和考核合格前，由指導(dǎo)老師監(jiān)督完成相應(yīng)工作。結(jié)果評(píng)價(jià)有證標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)控樣品測定結(jié)果在其標(biāo)值范圍內(nèi)為合格。人員比對(duì)、方法比對(duì)、儀器比對(duì)等質(zhì)控方式參照平行雙樣標(biāo)準(zhǔn)偏差規(guī)定評(píng)判。

附件1：水質(zhì)檢測部分項(xiàng)目室內(nèi)平行雙樣質(zhì)量控制表項(xiàng)目樣品含量范圍(mg/L)允許相對(duì)偏差(%)項(xiàng)目樣品含量范圍(mg/L)允許相對(duì)偏差(%)氨氮0.02一0.1<20總鉛、總銅總鋅、總錳<0.05<300.11.0<150.05?1.0<25>1.0<10>1.0<15亞硝酸鹽氮<0.05<20總鎘<0.005<200.05一0.2<150.005?0.1<15>0.2<10>0.1<10硝酸鹽氮<0.5<25八價(jià)鉻、總鉻<0.010.01?1.015100.54<200.01?1.0<10>4<15>1.0<5凱氏氮<0.5<30總鉛<0.05<30>0.5<250.05?1.0<25總氮0.025—1.0<10>1.0<15>1.0<5總氰化物<0.05<20總磷、磷酸鹽<0.025<250.05?0.5<150.025—0.6<10>0.5<10>0.6<5揮發(fā)酚<0.05<25高錳酸鹽指數(shù)<2.0<250.05?1.0<15>2.0<20>1.0<10溶解氧<4.0<10陰離子表而｛活<0.2<25>4.0<5P陰離子表面活性劑0.2?0.5<20化學(xué)需氧量5—50<20>0.5<2050—100<15總硬度(以CaCO3計(jì))<50<15>100<10>50<10五日生化需/=e氧量<3<25氟化物<1.0<153一100<20>1.0<10>100<15有機(jī)磷農(nóng)藥<20硒<0.01<25苯系物<20>0.01<20揮發(fā)性鹵代烴<20總砷<0.05<20氯苯類<20>0.05<10硝基苯類<30總汞<0.001<30酚類<500.001 0.005<20酞酸酯類<30>0.005<15多環(huán)芳烴<30依據(jù)：HJ/T373-2007《固定污染源監(jiān)測質(zhì)量保證與質(zhì)量控制技術(shù)規(guī)范》《水和廢水監(jiān)測分析方法》(第四版增補(bǔ)法)國家環(huán)?？偩?/p>

水質(zhì)檢測部分項(xiàng)目加標(biāo)回收率范圍控制表項(xiàng)目樣品含量范圍加標(biāo)回收率項(xiàng)目樣品含量范圍加標(biāo)回收率(mg/L)(%)（mg/L）(%)0.02一0.190_—110<0.02585__115氨氮0.11.090--105總磷磷酸鹽0.0250.690_110>0.190--105>0.690__110<0.0585__115總氮0.025 1.090_—110揮發(fā)酚0.05—1.090_110>1.095--105>1.090__110<0.0585_115陰離子表面活<0.280_—120總氰化物0.05—0.590_110性劑0.2 0.585_115>0.590__110>0.585__110六價(jià)鉻<0.0185__115<0.585__115總格0.011.090-一110硝酸鹽氮0.5490_110>1.090__110>495__110總鉛、總銅<0.0580--120有機(jī)磷農(nóng)藥類70__130總鋅、總錳0.05一1.085__115苯系物（非頂80_—120>1.090__110空法）<0.00585__115揮發(fā)性鹵代烴80_—120總鎘0.005一0.190__110（非頂空法）>0.190-一110氯苯類（非頂75_130總砷<0.0585__115空法）>0.0590__110硝基苯類30__120<0.00185__115酚類（色譜法）10__120總汞0.001 0.00590_110酞酸酯類70_120>0.00590__110多換芳烴30__130依據(jù)：HJ/T373-2007《固定污染源監(jiān)測質(zhì)量保證與質(zhì)量控制技術(shù)規(guī)范》

附表3：土壤檢測部分金屬項(xiàng)目質(zhì)量控制表監(jiān)測項(xiàng)目樣品含量范圍(mg/kg)精密度準(zhǔn)確度室內(nèi)相對(duì)偏差(%)室間相對(duì)偏差(%)加標(biāo)回收率(%)室內(nèi)相對(duì)誤差(%)室間相對(duì)誤差(%)鎘<0.1<35<4075一100<35<400.1 0.4<30<3585一110<30<35>0.4<25<3090一105<25<30汞<0.1<35<4075一110<35<400.1 0.4<30<3585一110<30<35>0.4<25<3090一105<25<30砷<10<20<3085一105<20<301020<15<2590一105<15<25>20<15<2090一105<15<20銅<20<20<3085一105<20<3020一30<15<2590一105<15<25>3