DB36T1839-2023水質(zhì) 碘化物的測(cè)定 電感耦合等離子體質(zhì)譜法

ICS13.020CCSZ10

DB36江 西 省 地 方 標(biāo) 準(zhǔn)DB36/T1839—2023水質(zhì)碘化物的測(cè)定電感耦合等離子體質(zhì)譜法Waterquality-Determinationofiodide-inductivelycoupledplasmamassWaterquality-Determinationofiodide-inductivelycoupledplasmamassspectrometry2023-09-18發(fā)布2024-03-01實(shí)施江西省市場(chǎng)監(jiān)督管理局發(fā)布DB36/T1839—2023DB36/T1839—2023DB36/T1839—2023DB36/T1839—2023目 次前言 II范圍 1規(guī)范性引用文件 1術(shù)語(yǔ)和定義 1方法原理 1干擾 1試劑和材料 2儀器和設(shè)備 2樣品 2分析步驟 2結(jié)果計(jì)算與表示 3準(zhǔn)確度 4質(zhì)量保證和質(zhì)量控制質(zhì)量保證和質(zhì)量控制 4廢物的處理 4注意事項(xiàng) 4附錄A（資料性）六家實(shí)驗(yàn)室的精密度匯總 6附錄B（資料性）六家實(shí)驗(yàn)室的正確度匯總 7I前??言本文件按照GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專(zhuān)利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別這些專(zhuān)利的責(zé)任。本文件由江西省生態(tài)環(huán)境廳提出并歸口。本文件起草單位：江西省生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)中心、南昌市華測(cè)檢測(cè)認(rèn)證有限公司。本文件主要起草人：陳美芬、喻金花、鐘震、廖家雯、張振欣、宋祥飛、左燕君、高明、劉燕紅、喬支衛(wèi)、肖滿成、趙佳文、彭惠琛、陳會(huì)明。IIII水質(zhì)碘化物的測(cè)定電感耦合等離子體質(zhì)譜法范圍本文件適用于江西省內(nèi)地表水和地下水中碘化物的測(cè)定,方法的檢出限為0.14μg/L，測(cè)定下限為0.56μg/L。規(guī)范性引用文件（包括所有的修改單適用于本文件。GB/T6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法HJ91.2 地表水環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范HJ164 地下水環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范HJ494 水質(zhì)采樣技術(shù)指導(dǎo)術(shù)語(yǔ)和定義本文件沒(méi)有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。方法原理水樣經(jīng)預(yù)處理后，采用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（簡(jiǎn)稱(chēng)：ICP-MS）進(jìn)行檢測(cè)，根據(jù)元素的特征離子進(jìn)行定性，內(nèi)標(biāo)法定量。干擾質(zhì)譜干擾非質(zhì)譜干擾1試劑和材料實(shí)驗(yàn)用水：電阻率≥18MΩ·cmGB/T6682125%四甲基氫氧化銨[(CH3)4NOHTMAH。0.25%四甲基氫氧化銨[(CH3)4NOH]水溶液：用實(shí)驗(yàn)用水（6.1）25%四甲基氫氧化銨[(CH3)4NOH]水溶液（6.2）制備。碘化鉀（KI）110℃±2℃烘干至恒重。6.5=1000mg/L1.3070g（6.4）0.25%四甲基氫氧化銨[(CH3)4NOH]水溶液（5.3）1000mL4=10.0mg/L。用實(shí)驗(yàn)用水（6.1）稀釋碘標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（6.5）制備。mg/L。用實(shí)驗(yàn)用水（6.1）稀釋碘標(biāo)準(zhǔn)中間液（6.6）制備。=100.0mg/L103Rh0.25%四甲基氫氧化銨[(CH3)4NOH稀釋內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液6.10質(zhì)譜儀調(diào)諧液：=10μg/LLi6.10質(zhì)譜儀調(diào)諧液：=10μg/LLiYCoInTIBi6.11氬氣：純度≥99.999%。6.12氦氣：純度≥99.999%。7儀器和設(shè)備規(guī)定執(zhí)行。儀器掃描范圍：5amu～250amu，分辨率：10%峰高處所對(duì)應(yīng)的峰寬應(yīng)優(yōu)于1amu。0.0001g。0.45μm8樣品樣品的采集和保存HJ91.2HJ164500mL聚乙5mL25四甲基氫氧化銨[(CH3)4NOH](6.2)。樣品的制備水樣用微孔濾膜過(guò)濾器(6.3)過(guò)濾，棄去初濾液，收集后續(xù)濾液上機(jī)測(cè)試。9分析步驟2儀器調(diào)諧（6.10）儀器條件不同型號(hào)的儀器其最佳工作條件不同，標(biāo)準(zhǔn)模式、碰撞/反應(yīng)池模式等應(yīng)按照儀器使用說(shuō)明書(shū)進(jìn)行操作。標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制配制一系列待測(cè)元素標(biāo)準(zhǔn)溶液，可根據(jù)測(cè)量需要調(diào)整標(biāo)準(zhǔn)曲線的濃度范圍。取一定體積的碘標(biāo)0.25%四甲基氫氧化銨[(CH3)4NOH（6.3）μg/L、0.5μg/L、1.0μg/L、5.0μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L、50.0μg/L、100.0μg/L。用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)溶液，以標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為橫坐標(biāo)，以樣品信號(hào)與內(nèi)標(biāo)信號(hào)的比值為縱坐標(biāo)建立標(biāo)準(zhǔn)曲線。用線性回歸分析方法求得其斜率用于樣品含量計(jì)算。樣品測(cè)定9.4.1試樣的測(cè)定0.25%四甲基氫氧化銨[(CH3)4NOH]水溶液（6.3）沖洗系統(tǒng)直到信號(hào)穩(wěn)定。試樣測(cè)定時(shí)應(yīng)加入繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)相同量的內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)使用液（6.9）。若樣品中碘化物濃度超出標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍，需用四甲基氫氧化銨[(CH3)4NOH]水溶液（6.3）稀釋后重新測(cè)定。注1：若ICP-MS儀器由酸性進(jìn)樣體系轉(zhuǎn)變?yōu)閴A性體系，則建議更換所有進(jìn)樣泵管，用0.25%四甲基氫氧化銨[(CH3)4NOH]水溶液(6.3)清洗進(jìn)樣系統(tǒng)，直至1271的信號(hào)穩(wěn)定。每測(cè)一個(gè)樣品，進(jìn)樣系統(tǒng)的沖洗時(shí)間建議大于60s。9.4.2實(shí)驗(yàn)室空白試樣的測(cè)定按照與試樣的測(cè)定（9.4.1）相同的條件測(cè)定實(shí)驗(yàn)室空白試樣。10結(jié)果計(jì)算與表示10.1結(jié)果計(jì)算樣品中碘元素含量按照公式（1）進(jìn)行計(jì)算。n10 （1）312式中：樣品中碘元素的濃度，mg/L；稀釋后樣品中碘元素的質(zhì)量濃度，μg/L；稀釋后空白樣品中碘元素的質(zhì)量濃度，μg/L；3n 稀釋倍數(shù)。10.2結(jié)果表示測(cè)定結(jié)果小數(shù)位數(shù)與方法檢出限保持一致，最多保留三位有效數(shù)字。準(zhǔn)確度精密度對(duì)4個(gè)地表水和3個(gè)地下水樣品進(jìn)行6正確度對(duì)4個(gè)地表水和3個(gè)地下水實(shí)際加標(biāo)樣品進(jìn)行6質(zhì)量保證和質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)曲線：每次分析樣品均應(yīng)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。通常情況下，標(biāo)準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)應(yīng)大于0.999。內(nèi)標(biāo)：在每次分析中必須監(jiān)測(cè)內(nèi)標(biāo)的強(qiáng)度，試樣中內(nèi)標(biāo)的響應(yīng)值應(yīng)介于標(biāo)準(zhǔn)曲線響應(yīng)的70～1302101080～120101020（20/批廢物的處理注意事項(xiàng)0.25CH3)4NOH]水溶液（6.3）浸泡至12h用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀測(cè)定高濃度碘化物，記憶效應(yīng)明顯，測(cè)試完畢后，須用實(shí)驗(yàn)用0.25CH3)4NOH]水溶液（6.3）連續(xù)清洗，降低記憶效應(yīng)。4實(shí)驗(yàn)中產(chǎn)生的廢液應(yīng)集中收集和保管，并清楚地做好標(biāo)記貼上標(biāo)簽。55附錄A（資料性）六家實(shí)驗(yàn)室的精密度匯總表A.1六家實(shí)驗(yàn)室的精密度匯總表樣品濃度（μg/L）實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（%）實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（%）重復(fù)性限（μg/L）再現(xiàn)性限（μg/L）標(biāo)準(zhǔn)樣品質(zhì)控樣10.4131.8～4.93.20.040.05質(zhì)控樣21.041.1～4.32.30.090.11質(zhì)控樣320.61.4～3.22.91.232.01質(zhì)控樣452.00.6～3.91.03.343.37地表水S19.36～11.11.4～6.64.80.901.58S230.2～35.61.3～4.53.42.794.02S353.4～61.10.6～2.94.02.836.88地下水S42.35～3.621.7～5.212.30.311.10S536.0～41.00.5～2.13.71.784.32S649.3～58.70.5～4.84.53.527.5166附錄B（資料性）六家實(shí)驗(yàn)室的正確度匯總表B.1 方法正確度匯總表（標(biāo)準(zhǔn)樣品）樣品實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)誤差均值RE（%）實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)誤差SRE相對(duì)誤差最終值（%）RE±2SRE標(biāo)準(zhǔn)樣品質(zhì)控樣1-0.63.2-0.6±6.4質(zhì)控樣2-0.42.4-0.4±4.8質(zhì)控樣30.52.90.5±5.8質(zhì)控樣4-1.71.0-1.7±2.0表B.2 方法正確度匯總表（實(shí)際樣品）樣品加標(biāo)濃度（μg/L）加標(biāo)回收率（%）加標(biāo)回收率均值P（%）加標(biāo)回收率的標(biāo)準(zhǔn)偏差S（%）加標(biāo)回收率最終值P±2S（%）地表水S16