中國藥科大學(xué) 分析化學(xué)課件 第18經(jīng)典液相色譜法

第十八章經(jīng)典液相色譜法

第一節(jié)概述液相色譜法：以液體為流動(dòng)相的色譜法稱～。經(jīng)典液相色譜：固定相顆粒較大且不均勻常壓下輸送流動(dòng)相柱效較低分析周期長現(xiàn)代液相色譜：固定相顆粒小且均勻高壓下輸送流動(dòng)相柱效較高分析周期短第二節(jié)液-固吸附柱色譜（一）分離原理（二）常用吸附劑（三）吸附劑和流動(dòng)相的選擇（一）分離原理

各組分與流動(dòng)相分子爭奪吸附劑表面活性中心

利用吸附劑表面的活性吸附中心對不同組分的

吸附能力差異而實(shí)現(xiàn)分離（二）常用吸附劑：多孔、微粒狀物質(zhì)

1.硅膠2.氧化鋁3.聚酰胺1.硅膠（SiO2·H2O）結(jié)構(gòu)：內(nèi)部——硅氧交聯(lián)結(jié)構(gòu)→多孔結(jié)構(gòu)表面——有硅醇基→氫鍵作用→吸附活性中心表面硅醇基存在形式：吸附活性的大小順序是：Ⅲ＞Ⅰ＞Ⅱ游離羥基Ⅰ束縛形Ⅱ活潑形Ⅲ適用：分析酸性或中性物質(zhì)

硅膠吸附特性：

1）與極性物質(zhì)或不飽和化合物形成氫鍵物質(zhì)極性↑，吸附能力↑，k↑，tR↑強(qiáng)極性吸附中心，不易洗脫2）吸水→失活

→105～110OC烘干30分鐘(可逆失水)→吸附力最大→500OC烘干(不可逆失水)→活性喪失，無吸附力表18-1硅膠和氧化鋁的含水量與活性的關(guān)系10/2/2023續(xù)前2.氧化鋁堿性氧化鋁pH9～10適于分析堿性、中性物質(zhì)中性氧化鋁pH＞7.5適于分析酸性堿性和中性物質(zhì)酸性氧化鋁pH4～5適于分析酸性、中性物質(zhì)3.聚酰胺氫鍵作用氫鍵能力↑強(qiáng)，組分越后出柱（三）吸附劑和流動(dòng)相的選擇：

依據(jù)被測組分、吸附劑和流動(dòng)相的性質(zhì)1.被測組分性質(zhì)（極性大?。?/p>

烴＜--------＜羧酸，醇2.吸附劑的活性：吸附劑的活性↑大，對被測組分的吸附能力↑強(qiáng)

強(qiáng)極性物質(zhì)——選擇弱吸附劑弱極性物質(zhì)——選擇強(qiáng)吸附劑3.流動(dòng)相的極性：流動(dòng)相極性↑大，對被測組分的洗脫能力↑大“相似相溶”原則：根據(jù)組分性質(zhì)、吸附劑的活性，選擇適當(dāng)極性的流動(dòng)相續(xù)前4.三者關(guān)系圖示：組分吸附劑流動(dòng)相極性活性小極性非(弱)極性活性大非極性或弱極性第三節(jié)、薄層色譜法（一）概述（二）定性參數(shù)（三）吸附劑的選擇（四）展開劑的選擇（五）薄層板的制備（六）定性與定量分析（一）概述1．定義：將固定相均勻涂布在表面光滑的平板上，形成薄層而進(jìn)行色譜分離和分析的方法2．操作過程：見圖示鋪板→活化

→點(diǎn)樣

→

展開

→定位(定性)/洗脫(定量