2021屆高考化學二輪高頻熱點特訓：物質(zhì)制備綜合實驗(解析版)

物質(zhì)制備綜合實驗

1.12020?江蘇卷】羥基乙酸鈉易溶于熱水，微溶于冷水，不溶于醇、酸等

有機溶劑。制備少量羥基乙酸鈉的反應為

C1CH2COOH+2NaOHTHOCH2coONa+NaCl+H2OAH<0

實驗步驟如下：

NaOII溶液

電磁攪拌

步驟1：如圖所示裝置的反應瓶中，加入40g氯乙酸、50mL水，攪拌。逐步

加入40%Na0H溶液，在95c繼續(xù)攪拌反應2小時，反應過程中控制pH約為9。

步驟2：蒸出部分水至液面有薄膜，加少量熱水，趁熱過濾。濾液冷卻至15℃,

過濾得粗產(chǎn)品。

步驟3：粗產(chǎn)品溶解于適量熱水中，加活性炭脫色，分離掉活性炭。

步驟4：將去除活性炭后的溶液加到適量乙醇中，冷卻至15℃以下，結(jié)晶、

過濾、干燥，得羥基乙酸鈉。

(1)步驟1中，如圖所示的裝置中儀器A的名稱是；逐步加入

1

NaOH溶液的目的是o

（2）步驟2中，蒸儲燒瓶中加入沸石或碎瓷片的目的是o

（3）步驟3中，粗產(chǎn)品溶解于過量水會導致產(chǎn)率（填“增大”或“減

小”）；去除活性炭的操作名稱是o

（4）步驟4中，將去除活性炭后的溶液加到適量乙醇中的目的是

_______________O

【答案】（1）（回流）冷凝管防止升溫太快、控制反應體系pH

（2）防止暴沸（3）減小趁熱過濾

（4）提高羥基乙酸鈉的析出量（產(chǎn)率）

【解析】（D根據(jù)圖中儀器得出儀器A的名稱為冷凝管，根據(jù)題中信息可知

制備羥基乙酸鈉的反應為放熱反應，逐步加入NaOH溶液的目的是防止升溫太快,

同時控制反應體系的pH；（2步驟2中燒瓶中加入沸石或碎瓷片的目的是防止暴

沸；（3）粗產(chǎn)品溶于過量水，導致在水中溶解過多，得到的產(chǎn)物減少，因此導致

產(chǎn)率減??；由于產(chǎn)品易溶于熱水，微溶于冷水，因此去除活性炭的操作名稱是趁

熱過濾；（4）根據(jù)信息，產(chǎn)品不溶于乙醇、乙醛等有機溶劑中，因此步驟4中，

將去除活性炭后的溶液加到適量乙醇中的目的是降低產(chǎn)品的溶解度，提高羥基乙

酸鈉的析出量（產(chǎn)量）。

2.12020?山東卷】用軟鎰礦（主要成分為MiQ,含少量Fe3（X、AI2O3）和BaS

制備高純MnC03的工藝流程如下:

2

已知：MnOz是一種兩性氧化物；25℃時相關(guān)物質(zhì)的Q見下表。

物

Fe(OH)2Fe(OH)3Al(OH)3Mn(0H)2

質(zhì)

1x10-16.31x10-3861x10-32.31X1()T2.7

Ksp

回答下列問題

(1)軟鎰礦預先粉碎的目的是,MrA與BaS溶液反應轉(zhuǎn)化為MnO

的化學方程式為O

(2)保持BaS投料量不變，隨MnO2與BaS投料比增大，S的量達到最大值后無

明顯變化，而Ba(0H)2的量達到最大值后會減小，減小的原因是o

(3)濾液I可循環(huán)使用，應當將其導入到操作中(填操作單元的名稱)。

(4)凈化時需先加入的試劑X為(填化學式)。再使用氨水調(diào)溶液的

pH,則pH的理論最小值為(當溶液中某離子濃度G,LOxlO-5moi七?時，可

認為該離子沉淀完全)。

(5)碳化過程中發(fā)生反應的離子方程式為。

3

【答案】(1)增大接觸面積，充分反應，提高反應速率

MnO2+BaS+H2O=Ba(OH)2+MnO+S

(2)過量的MrQ消耗了產(chǎn)生的Ba(OH)2

⑶蒸發(fā)H2024.9

2+

(4)Mn+HC03+NH3?H20=MnC031+NHZ+H2O

【解析】軟鎰礦粉(主要成分為MiG,含少量Fes。,、AI2O3)加入硫化領(lǐng)溶液進

行反應，主要發(fā)生Mn02+BaS+H20=Ba(0H)2+MnO+S,過濾得到Ba(OH)2溶液，經(jīng)蒸發(fā)

結(jié)晶、過濾、干燥得到氫氧化領(lǐng)；濾渣用硫酸溶解，得到的濾液中主要金屬陽離

子有Mr?*、Fe2\Fe3\Al3+,得到的濾渣為不溶于稀硫酸的硫磺；之后向濾液中

加入合適的氧化劑將Fe*轉(zhuǎn)化為Fe3+,然后加入氨水調(diào)節(jié)pH,使Fe3\A產(chǎn)轉(zhuǎn)化為

沉淀除去，壓濾得到的廢渣為Fe(OH)3和A1(OH)3,此時濾液中的金屬陽離子只有

Mn2+,向濾液中加入碳酸氫錢、氨水，Mr產(chǎn)和碳酸氫根電離出的碳酸根結(jié)合生成碳

酸鎰沉淀，過濾、洗滌、干燥得到高純碳酸鎰。(1)軟錦礦預先粉碎可以增大反

應物的接觸面積，使反應更充分，提高反應速率；MiG與BaS反應轉(zhuǎn)化為MnO,

Mn元素的化合價由+4價降低為+2價，根據(jù)元素價態(tài)規(guī)律可知-2價的S元素應被

氧化得到S單質(zhì)，則Mn。?與BaS的系數(shù)比應為1:1,根據(jù)后續(xù)流程可知產(chǎn)物還有

Ba(OH)2,結(jié)合元素守恒可得化學方程式為：MnO2+BaS+H2O=Ba(OH)2+MnO+S；(2)

根據(jù)題目信息可知M11O2為兩性氧化物，所以當MnOz過量時，會消耗反應產(chǎn)生的

Ba(OH)2,從而使Ba(OH)2的量達到最大值或會減??；(3)濾液I為結(jié)晶后剩余的

Ba(0H)2飽和溶液，所以可以導入到蒸發(fā)操作中循環(huán)使用；(4)凈化時更好的除去

4

Fe元素需要將Fe?+氧化為Fe3+,為了不引入新的雜質(zhì)，且不將Mn元素氧化，加

入的試劑X可以是慶。2；根據(jù)表格數(shù)據(jù)可知，F(xiàn)e(0H)3和A1(OH)3為同種沉淀，而

A1(OH)3的離,稍大，所以當Al＞完全沉淀時，F(xiàn)e，+也一定完全沉淀，當c(Al3+)=1.0

XlO'oi/L時，c(0H-)=回普黑L叵/moiL」=10T/oi/L,所以

V《AT)VlxIO-5

cGTAlOT/ol/L,pH=4.9,即pH的理論最小值為4.9；(5)碳化過程Mr產(chǎn)和碳酸

氫根電離出的碳酸根結(jié)合生成碳酸鎰沉淀，促進碳酸氫根的電離，產(chǎn)生的氫離子

2+

和一水合氨反應生成彼根和水，所以離子方程式為Mn+HCO3+NH3?H20=MnC031

+

+NH4+H20O

3.12020?山東卷】某同學利用CL氧化及血。4制備KMrA的裝置如下圖所示(夾

持裝置略)：

已知：銃酸鉀(K2MnOD在濃強堿溶液中可穩(wěn)定存在，堿性減弱時易發(fā)生反應:

2-

3Mn04+2H20=2Mn04+Mn021+40H'

回答下列問題:

(1)裝置A中a的作用是；裝置C中的試劑為

5

;裝置A中制備Cl2的化學方程為o

（2）上述裝置存在一處缺陷，會導致KMnO,產(chǎn)率降低，改進的方法是

_____________________________________________O

（3）KMnO4常作氧化還原滴定的氧化劑，滴定時應將KMnO4溶液加入

（填“酸式”或“堿式”）滴定管中；在規(guī)格為50.00mL的滴定管中，

若KMnO4溶液起始讀數(shù)為15.00mL,此時滴定管中KMrA溶液的實際體積為

______________（填標號）。

A.15.00mLB.35.00mLC.大于35.00mLD.小于15.00ml

（4）某FeC2（）4?240樣品中可能含有的雜質(zhì)為FezCODs、H2C2O4.2H20,采用

KMnO4滴定法測定該樣品的組成，實驗步驟如下：

I.取mg樣品于錐形瓶中，加入稀H2sO,溶解，水浴加熱至75℃。用cmol

.『的KMiA溶液趁熱滴定至溶液出現(xiàn)粉紅色且30s內(nèi)不褪色，消耗KMrQ溶液

VimLo

II.向上述溶液中加入適量還原劑將Fe"完全還原為Fe2+,加入稀H2s0,酸化后,

在75℃繼續(xù)用KMnO,溶液滴定至溶液出現(xiàn)粉紅色且30s內(nèi)不褪色，又消耗KMnO4

*1

溶液V2mL。樣品中所含H2c2（）4?2H20（M=126g?moK）的質(zhì)量分數(shù)表達式為

________________________________________________O

下列關(guān)于樣品組成分析的說法，正確的是（填標號）。

A.9=3時，樣品中一定不含雜質(zhì)

*2

6

B.興越大，樣品中H2c2O4?2H20含量一定越高

V2

C.若步驟I中滴入KMnO4溶液不足，則測得樣品中Fe元素含量偏低

D.若所用KMrQ溶液實際濃度偏低，則測得樣品中Fe元素含量偏高

【答案】(1)平衡氣壓，使?jié)恹}酸順利滴下NaOH溶液

Ca(C10)2+4HCl=CaCl2+2Cl21+2H20

(2)在裝置A、B之間加裝盛有飽和食鹽水的洗氣瓶

⑶酸式C⑷°-315c(V「3V2)xlOO%BD

m

【解析】(D裝置A為恒壓分液漏斗，它的作用是平衡氣壓，使?jié)恹}酸順利滴

下，C的作用是吸收反應不完的CL可用NaOH溶液吸收，Ca(C10)2和濃鹽酸在

A中發(fā)生歸中反應產(chǎn)生Cl2,反應的化學方程式為Ca(C10)2+4HCl=CaCl2+2Cl21

+2H20；(2)鎰酸鉀在濃強堿溶液中可穩(wěn)定存在，堿性減弱時易發(fā)生

2

3Mn04+2H20=2Mn04+Mn021+40H",一部分MnC^-轉(zhuǎn)化為了MnO2,導致最終KMnO4的

產(chǎn)率低，而濃鹽酸易揮發(fā)，直接導致B中NaOH溶液的濃度減小，故改進措施是

在裝置A、B之間加裝盛有飽和食鹽水的洗氣瓶吸收揮發(fā)出來的HC1；(3)高銃酸

鉀有強氧化性，強氧化性溶液加入酸式滴定管，滴定管的“0”刻度在上，規(guī)格

為50.00mL的滴定管中實際的體積大于(50.00-15.00)mL,即大于35.00mL；(4)

設(shè)FeC2O4-2H20的物質(zhì)的量為xmol,Fe2(C204)3的物質(zhì)的量為ymol,H2C204?2H20

的物質(zhì)的量為zmoL步驟I中草酸根和Fe*均被氧化，結(jié)合得失電子守恒有：

7

i2

2_2+

2KMn04"5H2C204（C204）,KMnO?5Fe,所以《x+《（x+3y+z）=cYxi（）3,步驟口中Fe?+

3

被氧化，由KMnO4~5Fe2+可知，1（x+2y）=cV2xio,聯(lián)立二個方程解得：z=2.5（cV「3V2）

X10\所以H2c2（）4?2H20的質(zhì)量分數(shù)=2.5（cY-3Vjxl（）3xl26x10（）%=

m

0-315（CV,-3V2）x100%o關(guān)于樣品組成分析如下：A項，9=3時，H2c?2上0的質(zhì)

mv2

量分數(shù)=（）?315（cV「3K）*］00%=0,樣品中不含H2c204?2慶0,ilx+|（x+3y+z）=cV,xlO-3

m55

1V

和￡（x+2y）=cV2xio,可知，yWO,樣品中含F(xiàn)e?（C2O4）3雜質(zhì)，A錯誤；B項，甘越大，

由H2c204?2%0的質(zhì)量分數(shù)表達式可知，其含量一定越大，B正確；C項，F(xiàn)e元

素的物質(zhì)的量=（（x+2y）mol=cV2xl03mo1,若步驟I中KMrQ溶液不足，則步驟I中

有一部分Fe?+沒有被氧化，不影響V2的大小，則cVzXlOT不變，則對于測得Fe

元素的含量無影響，C錯誤；D項，結(jié)合C可知：若KMnCh溶液濃度偏低，則消耗

KMra溶液的體積V1、V2均偏大，F(xiàn)e元素的物質(zhì)的量偏大，則測得樣品中Fe元素

含量偏高，D正確。

4.12019?新課標I卷】硫酸鐵錢［NHFefOj?犯2。］是一種重要鐵鹽。為

充分利用資源，變廢為寶，在實驗室中探究采用廢鐵屑來制備硫酸鐵鐵，具體流

程如下：

回答下列問題:

8

(1)步驟①的目的是去除廢鐵屑表面的油污，方法是

(2)步驟②需要加熱的目的是,溫度保持80~95℃,采用的

合適加熱方式是o鐵屑中含有少量硫化物，反應產(chǎn)生的氣體需

要凈化處理，合適的裝置為(填標號)。

(3)步驟③中選用足量的乩。2,理由是o分批加入H2O2,同時為

了,溶液要保持pH小于0.5。

(4)步驟⑤的具體實驗操作有,經(jīng)干燥得到硫酸鐵鍍晶體樣品。

(5)采用熱重分析法測定硫酸鐵核晶體樣品所含結(jié)晶水數(shù)，將樣品加熱到150℃

時，失掉1.5個結(jié)晶水，失重5.6%。硫酸鐵鍍晶體的化學式為o

【答案】(1)堿煮水洗

(2)加快反應熱水浴C

(3)將Fe?+全部氧化為Fe/；不引入雜質(zhì)防止Fe”水解

(4)加熱濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾(洗滌)

(5)NH4Fe(SO4)2?12H20

【解析】(1)步驟①的目的是去除廢鐵屑表面的油污，油污在堿性條件下容易

9

水解，所以工業(yè)上常常用熱的碳酸鈉溶液清洗，即堿煮水洗；（2）步驟②需要加熱

的目的是為了加快反應速率；溫度保持80~95°C,由于保持溫度比較恒定且低于

水的沸點，故采用的合適加熱方式是水浴加熱（熱水?。昏F屑中含有少量硫化物,

硫化物與硫酸反應生成硫化氫氣體，可以用氫氧化鈉溶液吸收，為了防止倒吸可以

加裝倒置的漏斗，故選擇C裝置；（3）步驟③中選用足量的H2O2,H2O2可以將Fe2+氧

化為Fe。且H2O2的還原產(chǎn)物為40,不會引入新的雜質(zhì)，故理由是：將Fe"全部氧

化為Fe*不引入新的雜質(zhì)。因為本身易分解，所以在加入時需分量加入，同

時為了防止Fe?+水解，溶液要保持pH小于0.5；（4）為了除去可溶性的硫酸核、鐵

離子等，需要經(jīng)過的步驟為：加熱濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾（洗滌）；（5）設(shè)硫酸鐵錢

的化學式為NHFefOjxHzO,其相對分子質(zhì)量為266+18x,1.5個水分子的相對分

子質(zhì)量為1.5X18=27,則27/（266+18x）=5.6%,解得x=12,則硫酸鐵錢的化學式

^NH4Fe（S04）2-12H20o

5.12019?新課標II卷】咖啡因是一種生物堿（易溶于水及乙醇,熔點234.5℃,

100C以上開始升華），有興奮大腦神經(jīng)和利尿等作用。茶葉中含咖啡因約

單寧酸（々約為10;易溶于水及乙醇）約3%~10樂還含有色素、纖維素等。實驗

室從茶葉中提取咖啡因的流程如下圖所示。

索氏提取,

茶葉末

索氏提取裝置如圖所示。實驗時燒瓶中溶劑受熱蒸發(fā)，蒸汽沿蒸汽導管2上升

至球形冷凝管，冷凝后滴入濾紙?zhí)淄?中，與茶葉末接觸，進行萃取。萃取液液面

10

達到虹吸管3頂端時，經(jīng)虹吸管3返回燒瓶，從而實現(xiàn)對茶葉末的連續(xù)萃取?；卮?/p>

下列問題：

索氏提取器

2-

1.濾紙?zhí)淄?/p>

2.蒸汽導管

3.虹吸管

甲

(1)實驗時需將茶葉研細，放入濾紙?zhí)淄?中，研細的目的是

圓底燒瓶中加入95%乙醇為溶劑，加熱前還要加幾粒-

(2)提取過程不可選用明火直接加熱，原因是,與常規(guī)的萃取

相比，采用索氏提取器的優(yōu)點是o

(3)提取液需經(jīng)“蒸儲濃縮”除去大部分溶劑。與水相比，乙醇作為萃取劑的

優(yōu)點是o“蒸儲濃縮”需選用的儀器除了圓底燒瓶、蒸儲頭、溫度

計、接收管之外，還有(填標號)。

A.直形冷凝管B.球形冷凝管C.接收瓶D.燒杯

(4)濃縮液加生石灰的作用是中和和吸收o

(5)可采用如圖所示的簡易裝置分離提純咖啡因。將粉狀物放入蒸發(fā)皿中并小

火加熱，咖啡因在扎有小孔的濾紙上凝結(jié)，該分離提純方法的名稱是

11

上棉花

一扎有小孔

NK的濾紙

【答案】（1）增加固液接觸面積，提取充分沸石

（2）乙醇易揮發(fā)，易燃使用溶劑量少，可連續(xù)萃取（萃取效率高）

（3）乙醇沸點低，易濃縮AC（4）單寧酸水（5）升華

【解析】（1）萃取時將茶葉研細可以增加固液接觸面積，從而使提取更充分；

由于需要加熱，為防止液體暴沸，加熱前還要加入幾粒沸石；（2）由于乙醇易揮發(fā)，

易燃燒，為防止溫度過高使揮發(fā)出的乙醇燃燒，因此提取過程中不可選用明火直接

加熱；根據(jù)題干中的已知信息可判斷與常規(guī)的萃取相比較，采用索式提取器的優(yōu)點

是使用溶劑量少，可連續(xù)萃取（萃取效率高）；（3）乙醇是有機溶劑，沸點低，因此

與水相比較乙醇作為萃取劑的優(yōu)點是乙醇沸點低，易濃縮；蒸儲濃縮時需要冷凝管,

為防止液體殘留在冷凝管中，應該選用直形冷凝管，而不需要球形冷凝管，A正確，

B錯誤；為防止液體揮發(fā)，冷凝后得到的儲分需要有接收瓶接收儲分，而不需要燒

杯，C正確，D錯誤，故選AC。（4）由于茶葉中還含有單寧酸，且單寧酸也易溶于

水和乙醇，因此濃縮液中加入氧化鈣的作用是中和單寧酸，同時也吸收水；（5）根

據(jù)已知信息可知咖啡因在100C以上時開始升華，因此該分離提純方法的名稱是升

華。

6.乙酰水楊酸（阿司匹林）是目前常用藥物之一。實驗室通過水楊酸進行乙酰

12

化制備阿司匹林的一種方法如下:

COOHCOOH

濃H2sO4/k1TxOCOCH3

+(CH3CO)2O.，-+CH3COOH

水楊酸醋酸酎乙酰水楊酸

水楊酸醋酸好乙酰水楊

酸

熔點/℃157~159-72^-74135~138

相對密度1.441.101.35

/(g,cm-3)

相對分子質(zhì)量138102180

實驗過程：在100mL錐形瓶中加入水楊酸6.9g及醋酸酎10mL,充分搖動

使固體完全溶解。緩慢滴加0.5mL濃硫酸后加熱，維持瓶內(nèi)溫度在70℃左右，

充分反應。稍冷后進行如下操作。

①在不斷攪拌下將反應后的混合物倒入100mL冷水中，析出固體，過濾。

②所得結(jié)晶粗品加入50mL飽和碳酸氫鈉溶液，溶解、過濾。

③濾液用濃鹽酸酸化后冷卻、過濾得固體。

④固體經(jīng)純化得白色的乙酰水楊酸晶體5.4go

回答下列問題：

(1)該合成反應中應采用加熱。(填標號)A.熱水浴B.酒精燈

13

C.煤氣燈D.電爐

⑵下列玻璃儀器中，①中需使用的有（填標號），不需使用的

___________（填名稱）。

0

（3）①中需使用冷水，目的是o

（4）②中飽和碳酸氫鈉的作用是，以

便過濾除去難溶雜質(zhì)。

（5）④采用的純化方法為。

（6）本實驗的產(chǎn)率是%o

【答案】（DA（2）BD分液漏斗、容量瓶

（3）充分析出乙酰水楊酸固體（結(jié)晶）（4）生成可溶的乙酰水楊酸鈉

（5）重結(jié)晶（6）60

【解析】（1）因為反應溫度在70℃,低于水的沸點，且需維溫度不變，故

采用熱水浴的方法加熱；（2）操作①需將反應物倒入冷水，需要用燒杯量取和存

放冷水，過濾的操作中還需要漏斗，則答案為：BD；分液漏斗主要用于分離互不

相容的液體混合物，容量瓶用于配制一定?濃度的溶液，這兩個儀器用不到。（3）

14

反應時溫度較高，所以用冷水的目的是使得乙酰水楊酸晶體充分析出；(4)乙酰

水楊酸難溶于水，為了除去其中的雜質(zhì)，可將生成的乙酰水楊酸與碳酸氫鈉反應

生成可溶性的乙酰水楊酸鈉，以便過濾除去雜質(zhì)；(5)每次結(jié)晶過程中會有少量

雜質(zhì)一起析出，可以通過多次結(jié)晶的方法進行純化，也就是重結(jié)晶；(6)水楊酸

分子式為C7H6。3,乙酰水楊酸分子式為C9Hs0”根據(jù)關(guān)系式法計算得：

C7H6。3~C9H8。4

138180

6.9gm

m(C9HaO4)=(6.9gX180)/138=9g,則產(chǎn)率為辛、100%=60%。

7.某班同學用如下實驗探究Fe?+、Fe＞的性質(zhì)?；卮鹣铝袉栴}：

(1)分別取一定量氯化鐵、氯化亞鐵固體，均配制成0.lmol/L的溶液.在

FeCb溶液中需加入少量鐵屑，其目的是o

(2)甲組同學取2mLFeCk溶液，加入幾滴氯水，再加入1滴KSCN溶液，溶

液變紅，說明CL可將Fe2+氧化。FeCL溶液與氯水反應的離子方程式為

_____O

(3)乙組同學認為甲組的實驗不夠嚴謹，該組同學在2mLFeC12溶液中先加入

0.5mL煤油，再于液面下依次加入幾滴氯水和1滴KSCN溶液，溶液變紅，煤油

的作用是。

15

（4）丙組同學取10mLO.lmol/LKI溶液，加入6mL0.Imol/LFeCL溶液混合。

分別取2mL此溶液于3支試管中進行如下實驗：

①第一支試管中加入ImLCCL充分振蕩、靜置，CCL層呈紫色；

②第二只試管中加入1滴K3[Fe（CN”]溶液，生成藍色沉淀：

③第三支試管中加入1滴KSCN溶液,溶液變紅。

實驗②檢驗的離子是（填離子符號）；實驗①和③說明：在「過量的情

況下，溶液中仍含有（填離子符號），由此可以證明該氧化還原反應為—

_______O

（5）丁組同學向盛有慶。2溶液的試管中加入幾滴酸化的FeCL溶液，溶液變成

棕黃色，發(fā)生反應的離子方程式為；一段時間后.溶液中有氣泡出現(xiàn),

并放熱，隨后有紅褐色沉淀生成。產(chǎn)生氣泡的原因是；生成沉淀的原因是

（用平衡移動原理解釋）。

2+3+

【答案】28.（1）防止Fe?+被氧化（2）2Fe+Cl2=2Fe+2Cr

（3）隔絕空氣（排除氧氣對實驗的影響）（4）Fe?+；Fe3+；可逆反應

2++3+s

（5）H202+2Fe+2H=2Fe+2H20,Fe*催化H202分解產(chǎn)生02；

慶。2分解反應放熱，促進Fe時的水解平衡正向移動。

【解析】（1）亞鐵離子具有還原性，能被空氣中的氧氣氧化，所以在配制的

FeCL溶液中加入少量鐵屬的目的是防止Fe"被氧化。（2）Cb可將Fe?+氧化成鐵離

16

2+3+

子，自身得電子生成氯離子，反應的離子方程式為2Fe+Cl2=2Fe+2Cro（3）防

止空氣中的氧氣將Fe2+氧化，產(chǎn)生干擾，所以煤油的作用是隔絕空氣。（4）根據(jù)

Fe?+的檢驗方法，向溶液中加入1滴K31Fe（CN）6］溶液，生成藍色沉淀，一定含

有亞鐵離子；則實驗②檢驗的離子是Fe，碘易溶于CCL,在CCL中呈紫色，F(xiàn)e3+

遇KSCN溶液顯血紅色,實驗①和③說明，在「過量的情況下,溶液中仍含有Fe3+,

由此可以證明該氧化還原反應為可逆反應。（5）4。2溶液中加入幾滴酸化的FeCl3

2+3+

溶液，溶液變成棕黃色，發(fā)生反應的離子方程式為H202+2Fe+2H=2Fe+2H20,

鐵離子的溶液呈棕黃色；一段時間后.溶液中有氣泡出現(xiàn)，并放熱。隨后有紅褐

色沉淀生成，產(chǎn)生氣泡的原因是玲。2分解放出氧氣，而反應放熱，促進Fe3+的水

解平衡正向移動。

8.過氧化鈣微溶于水，溶于酸，可作分析試劑、醫(yī)用防腐劑、消毒劑。以下

是一種制備過氧化鈣的實驗方法?；卮鹣铝袉栴}：

（一）碳酸鈣的制備

石灰石鹽咚雙氧水和氨水過調(diào)「濾渣

（含少量鐵的氧化物）一?小常沸"L濾液或鱉譬速JcaCC>3

（1）步驟①加入氨水的目的是0小火煮沸的作用是使沉淀顆粒長大,

有利于—O

（2）右圖是某學生的過濾操作示意圖，其操作不規(guī)范的是（填標號）。

17

a.漏斗末端頸尖未緊靠燒杯壁

b.玻璃棒用作引流

c.將濾紙濕潤，使其緊貼漏斗壁

d.濾紙邊緣高出漏斗

e.用玻璃棒在漏斗中輕輕攪動以加快過濾速度

(二)過氧化鈣的制備

CaCOs稀鹽除鏟'過濾>濾液氨黎鬻水)3^白色晶體

(3)步驟②的具體操作為逐滴加入稀鹽酸，至溶液中尚存有少量固體，此時

溶液呈—性(填“酸”、“堿”或“中將溶液煮沸，趁熱過濾。將溶液煮沸的

作用是o

(4)步驟③中反應的化學方程式為,該反應需要在冰浴下進行，原

因是。

(5)將過濾得到的白色結(jié)晶依次使用蒸儲水、乙醇洗滌，使用乙醇洗滌的目

的是o

(6)制備過氧化鈣的另一種方法是:將石灰石煨燒后，直接加入雙氧水反應，

18

過濾后可得到過氧化鈣產(chǎn)品。該工藝方法的優(yōu)點是，產(chǎn)品的缺點是

【答案】（1）調(diào)節(jié)溶液pH使Fe（0H）3沉淀；過濾分離（2）ade

（3）酸；除去溶液中溶解的CO?

（4）CaCl2+2NH3?H2O+H2O2=CaO21+2^01+2^0；溫度過高時過氧化氫分解;

（5）去除結(jié)晶表面水分（6）工藝簡單、操作簡單；純度較低

【解析】（D石灰石中含少量鐵的氧化物，加入鹽酸后生成CaCL及鐵的氯化

物，加入雙氧水可將Fe2+氧化成Fe?+,加入氨水的目的是中和剩余鹽酸，調(diào)節(jié)溶

液的pH,使Fe?+轉(zhuǎn)化為Fe（0H）3沉淀，再通過過濾除去雜質(zhì)。小火煮沸的作用是

使沉淀顆粒長大，有利于過濾分離。（2）過濾操作中要求“一貼、二低、三靠”,

圖中漏斗末端頸尖未緊靠燒杯壁，a錯誤；過濾時，玻璃棒用作引流，b正確；

將濾紙濕潤，使其緊貼漏斗壁，防止存在氣泡，c正確；濾紙邊緣要低于漏斗邊

緣，液面要低于濾紙邊緣，d錯誤；用玻璃棒在漏斗中輕輕攪動，容易使濾紙破

損，e錯誤。（3）步驟②中逐滴加入稀鹽酸，至溶液中尚存有少量固體，該固體

為CaC03,溶液中含有CaCl2,由于溶解了生成的C02,溶液呈弱酸性。將溶液煮

沸，可排出溶解的CO2,防止與后續(xù)加入的氨水及生成的CaOz反應。（4）濾液中含

有CaCk,加入氨水和雙氧水在冰浴條件下反應，經(jīng)過濾得到白色晶體（Ca02）,

結(jié)合元素守恒推知步驟③中反應還生成NH4C1和H20,化學方程式為CaCl2+

2NH3?H204-H2024-6H20=Ca02?8H20I+2NH4cl或CaCl2+2NH3?H20+H202=Ca02

I+2NHG+2H2O。H2O2不穩(wěn)定，受熱易分解生成呢和故該反應在冰浴條件

下進行，其目的是防止受熱分解。（5）過氧化鈣微溶于水，能溶于酸，白色

結(jié)晶（CaO”可依次使用蒸鐳水、乙醇洗滌，使用乙醇洗滌的目的是去除結(jié)晶表面

水分。（6）將石灰石燃燒后，直接加入雙氧水反應，過濾后可得到過氧化鈣產(chǎn)品。

與第一種方法相比，其優(yōu)點是工藝簡單、操作方便；產(chǎn)品的缺點是純度較低。

19

9.某廢催化劑含58.2%的Si02>21.0%的ZnO、4.5%的ZnS和12.8%的CuS?

某同學用15.0g該廢催化劑為原料，回收其中的鋅和銅。采用的實驗方案如下:

廢萼粵*粗ZnS04?7.H2O

濾液

催結(jié)晶

5mol?L-1H2SO4

化

濾渣2

劑浸出1.0mol?L->H2SO4

濾渣1

6%H2O2加熱浸出濃縮

濾液粗CuSOq?5H2O

回答下列問題:

(1)在下列裝置中，第一次浸出必須用,第二次浸出應選用

____________o(填標號)

(2)第二次浸出時，向盛有濾液1的反應器中加入稀硫酸，后滴入過氧化

氫溶液。若順序相反，會造成o濾渣2的主要成分是

(3)濃縮硫酸鋅、硫酸銅溶液使用的器皿名稱是o

⑷某同學在實驗完成之后，得到1.5gCuS(\?540,則銅的回收率為

【答案】(1)DA(2)乩。2與固體顆粒接觸分解Si02(3)蒸發(fā)皿

20

(4)30%

【解析】（1）根據(jù)題目化學工藝流程知，第一次浸出發(fā)生反應：

Zn0+H2S04=ZnS04+H20>ZnS+H2S04=ZnS04+H2Sf,有有毒的生成，必須用氫氧化鈉溶

液進行尾氣處理，選D裝置，第二次浸出時發(fā)生反應：

CUS++H202+H2S04=CUS04+S+2H20,不產(chǎn)生有毒氣體，可以選用A裝置；（2）第二次浸

出時，向盛有濾液1的反應器中加入稀硫酸,后滴入過氧化氫溶液.若順序相反，

會造成H2O2與固體顆粒接觸分解，二氧化硅不與硫酸反應，濾渣2的主要成分是

Si02；（3）濃縮硫酸鋅、硫酸銅溶液使用儀器為蒸發(fā)皿；（4）廢催化劑中Cu的物

質(zhì)的量為15.0gX12.8%4-96g/mol=0.02moL1.5gCuS04.5H20中Cu的物質(zhì)含量

0.006mol

的為1.5g4-250g/mol=0.006mol,則銅的回收率為砥而X100%=30%o

10.焦亞硫酸鈉（Na2s2O5）是常用的抗氧化劑，在空氣中、受熱時均易分解。

實驗室制備少量Na2s2O5的方法：在不斷攪拌下，控制反應溫度在40c左右，向

Na2c過飽和溶液中通入SO2,實驗裝置如下圖所示。

當溶液pH約為4時，停止反應，在20℃左右靜置結(jié)晶。生成Na2s2O5的化學

方程式為

2NaHS03==Na2s2O5+H2O

21

(l)S02與Na2c。3溶液反應生成NaHS03和C02,其離子方程式為

________________________________________________________O

(2)裝置Y的作用是。

(3)析出固體的反應液經(jīng)減壓抽濾、洗滌、25c?30℃干燥，可獲得Na2s2O5

固體。

①組成減壓抽濾裝置的主要儀器是布氏漏斗、和抽氣

泵。

②依次用飽和S02水溶液、無水乙醇洗滌Na2s2。5固體。用飽和S02水溶液

洗滌的目的是O

(4)實驗制得的Na2s2O5固體中含有一定量的Na2s和Na2s0,，其可能的原因

是O

【答案】(l)2S02+C(V-+H20==2HS(V+C02(2)防止倒吸

(3)①吸濾瓶②減少Na2s2O5在水中的溶解

(4)在制備過程中Na2s2O5分解生成生Na2S03,Na2S03被氧化生成Na2s0’

【解析】(DSO2與Na2cO3溶液反應生成NaHS03和CO2,根據(jù)原子守恒、電荷

守恒，可得反應的離子方程式為2s02+C032-+H20===2HS(V+C02；(2)在裝置X中用

來發(fā)生反應制取Na2s2O5；由于S02是大氣污染物，因此最后盛有NaOH溶液的Z裝

置的NaOH溶液是尾氣處理裝置,防止SO2造成大氣污染。由于二氧化硫易溶于水,

因此裝置Y的作用防止倒吸。(3)②制取得到的Na2s2O5固體依次用飽和SO2水溶

22

液、無水乙醇洗滌Na2s2O5固體，用飽和SO2水溶液洗滌的目的是減少Na2s2O5的在

水中的溶解；⑷實驗制得的Na2s2O5固體中常含有一定量的Na2SO3和Na2s04，可

能的原因是在制備過程中Na2s2O5分解生成生Na2sNa2s被氧化生成Na2s(X。

11.以Na2sO3溶液和不同金屬的硫酸鹽溶液作為實驗對象，探究鹽的性質(zhì)和

鹽溶液間反應的多樣性。

試劑現(xiàn)象

實驗

滴管試管

I.產(chǎn)生白色沉

飽和Ag2s溶液

淀

In.溶液變綠，繼

0.2moli

D.-1

0.2mol,LCuSO4續(xù)滴加產(chǎn)生棕黃

tNa2sO3

色沉淀

溶液

2mLm.開始無明顯

-1

0.1mol?LAl2(S04)3

變化，繼續(xù)滴加

溶液

產(chǎn)生白色沉淀

(1)經(jīng)檢驗，現(xiàn)象I中的白色沉淀是Ag2s用離子方程式解釋現(xiàn)象I：

(2)經(jīng)檢驗，現(xiàn)象n的棕黃色沉淀中不含scv,含有c/、和s(v-。

23

2+2+

已知：C/稀硫酸>Cu+Cu,Cu^-^CuII（白色）+L。

①用稀硫酸證實沉淀中含有Ctf的實驗現(xiàn)象是

2-

②通過下列實驗證實，沉淀中含有C/+和S03O

一

日無明顯現(xiàn)象

KI溶液n-上層清一一

"g分成兩份試劑1,

白色沉淀

一-A

洗凈的D棕黃色沉淀白色沉淀■-

a.白色沉淀A是BaS04,試劑1是。

b.證實沉淀中含有Cif和S(V-的理由是

(3)已知：Ab(SO3)3在水溶液中不存在。經(jīng)檢驗，現(xiàn)象m的白色沉淀中無S(V

一，該白色沉淀既能溶于強酸，又能溶于強堿，還可使酸性KMiQ溶液褪色。

①推測沉淀中含有亞硫酸根和o

②對于沉淀中亞硫酸根的存在形式提出兩種假設(shè)：

i.被A1(OH)3所吸附；

ii.存在于鋁的堿式鹽中。

對假設(shè)ii設(shè)計了對比實驗，證實了假設(shè)ii成立。

a.將對比實驗方案補充完整。

24

(

.n?拄曾過量1口分一、洗n滴加-NaOH洛液一

*：UNa：SO,溶液y保用固體U至沉淀恰好溶辭D

2mL0.lmolLTAMSO》溶液白色沉淀白色固體'

步驟二：（按上圖形式呈現(xiàn)）。

（4）根據(jù)實驗，亞硫酸鹽的性質(zhì)有o鹽溶液間反應的多樣性與

__________有關(guān)。

【答案】（l）2Ag++S（V—=Ag2S0j。（2）①加入稀硫酸后，有紅色固體生成;

②a.HC1和BaCk溶液。

b.在「的作用下，Cd轉(zhuǎn)化為白色沉淀Cui,S（V-轉(zhuǎn)化為SO,:（3）①Al?卡、

OITo

一

滴加NH,?H：O分離、洗濠_「|湎加稀、HOH溶液

m保用固體—*至沉淀恰好溶解

控制pH

“記錄數(shù)據(jù)工

②a、2ml.0.11Po1溶液b、片明顯大于

V2O

（4）還原性、水解溶液顯堿性；兩種鹽溶液中陰陽離子的性質(zhì)和反應條件。

【解析】（1）實驗I中0.2mol?I?Na2sO3溶液飽和Ag2s0,溶液發(fā)生反應生

成白色沉淀Ag2s。3,離子方程式為2Ag++S（V—==Ag2so41。（2）①根據(jù)反應：Cu+

+C/+可知若沉淀中含有Cu+,加入稀硫酸會發(fā)生歧化反應生成銅單質(zhì),

2+

實驗現(xiàn)象是有紅色固體生成;②分析實驗流程知實驗原理為2CU+4I-=2CUI+I2>

22-+22+

I2+S03+H20=S04+2r+2H,SO4+Ba==BaSO41,貝!）：a.白色沉淀A是BaSO4,

試劑1是鹽酸酸化的BaCk溶液。b.證實沉淀中含有Cif和S（V-的理由是棕黃色沉

25

淀與KI溶液反應生成白色沉淀（Cui）,證明含有Cu+,白色沉淀A為硫酸領(lǐng)，證

明含有S（V，（3）①根據(jù)題意可知實驗m的白色沉淀中無SO’?，該白色沉淀既能

溶于強酸,又能溶于強堿，還可使酸性KMnO4溶液褪色，貝11：①推測沉淀中含有

亞硫酸根和氫氧化鋁。②a、鋁的酸式鹽與氫氧化鈉反應消耗的氫氧化鈉的含量

大于氫氧化鋁，所以反應應該設(shè)計一個定量對比試驗，根據(jù)白色固體消耗氫氧化

鈉的量不同來證實假設(shè)五成立，即實驗方案設(shè)計步驟二為：

-加NH,?分離、洗滌滴加格NaCH溶液

--控制pH'保m固體至沉淀恰好溶解

記錄數(shù)據(jù)力

2ml,0.1moDl七卬必。工溶液

且％明顯大于V2,可說明沉淀中亞硫酸根存在于堿式鹽中。（4）根據(jù)實驗白

色沉淀能使酸性高鎰酸鉀溶液褪色，說明亞硫酸鹽具有還原性，另外亞硫酸根水

解呈堿性。根據(jù)實驗現(xiàn)象可得鹽溶液間反應的多樣性與鹽的性質(zhì)和溶液的酸堿性

有關(guān)。

12.水中溶氧量（DO）是衡量水體自凈能力的一個指標，通常用每升水中溶解

氧分子的質(zhì)量表示，單位mg/L,我國《地表水環(huán)境質(zhì)量標準》規(guī)定，生活飲用

水源的DO不能低于5mg/Lo某化學小組同學設(shè)計了下列裝置（夾持裝置略），測

定某河水的DOo

26

1、測定原理：

堿性體積下，。2將Mr?.氧化為Mn0（0H）2：①2面2++（）2+40田=2MnOSHbl,酸性

條件下，Mn0（0H）2將I-氧化為I2：②Mn0（0H）2+「+H+fMn2++I2+H20（未配平），用

Na2s2O3標準溶液滴定生成的12,③2s

2、測定步驟

a.安裝裝置，檢驗氣密性，充總排盡空氣后，停止充Mo

b.向燒瓶中加入200ml水樣

c.向燒瓶中依次迅速加入ImlMnSO,無氧溶液（過量）2ml堿性KI無氧溶液（過

量），開啟攪拌器，至反應①完全。

d攪拌并向燒瓶中加入2ml硫酸無氧溶液至反應②完全，溶液為中性或若酸

性。

e.從燒瓶中取出40.00ml溶液，以淀粉作指示劑，用0.001000mol/LNa2S2O3

溶液進行滴定，記錄數(shù)據(jù)。

f........

27

g.處理數(shù)據(jù)(忽略氧氣從水樣中的溢出量和加入試劑后水樣體積的變化)。

回答下列問題：

(1)配置以上無氧溶液時，除去所用溶劑水中氧的簡單操作為。

(2)在橡膠塞處加入水樣及有關(guān)試劑應選擇的儀器為o

①滴定管②注射器③量筒

(3)攪拌的作用是?—-

(4)配平反應②的方程式，其化學計量數(shù)依次為o

(5)步驟f為o

(6)步驟e中達到滴定終點的標志為o若某次滴定消耗Na2s2O3溶

液4.50mL水樣的D0=mg/L(保留一位小數(shù))。作為飲用水源，此次測

得D0是否達標：(填是或否)

(7)步驟d中加入硫酸溶液反應后，若溶液pH過低，滴定時會產(chǎn)生明顯的誤

差，寫出產(chǎn)生此誤差的原因(用離子方程式表示，至少寫出2個)o

【答案】(1)將溶劑水煮沸后冷卻

(2)②(3)使溶液混合均勻，快速完成反應

(4)1,2,4,1,1,3

(5)重復步驟e的操作2-3次(6)溶液藍色褪去(半分鐘內(nèi)部變色)9.0

是

28

2+2

(7)2^+8203=8I+S021+H20；S02+l2+2H20=4H+S04'+2r；

4H任寫其中2個)

【詳解】(D氣體在水中的溶解度隨著溫度升高而減小，將溶劑水煮沸可以

除去所用溶劑水中氧，故答案為將溶劑水煮沸后冷卻；(2)在橡膠塞處加入水樣

及有關(guān)試劑應選擇注射器，故選②；(3)攪拌可以使溶液混合均勻，加快反應的

速率，故答案為使溶液混合均勻，快速完成反應；(4)根據(jù)化合價升降守恒，反

應②配平得Mn0(0H)2+2r+4H+=Mn*+l2+3H20,故答案為1,2,4,1,1,3；(5)滴

定操作一般需要重復進行2~3次，以便減小實驗誤差，因此步驟f為重復步驟e

的操作2~3次，故答案為重復步驟e的操作2~3次；(6)碘離子被氧化為碘單質(zhì)

后，用Na2s2O3溶液滴定將碘還原為碘離子，因此滴定結(jié)束，溶液的藍色消失；

n(Na2s2O3)=0.01000mol/LX0.0045L=4.5XlO^mol,根據(jù)反應①②③有02"2

Mn0(0H)2「2l2~4S2()32-,n(02)=^n(Na2S203)=l.125X10^mol,該河水的D0=^X

1.125X10-5X32=9X10_3g/L="9.0"mg/L>5mg/L,達標；(7)硫代硫酸鈉在酸性

條件下發(fā)生歧化反應，生成的二氧化硫也能夠被生成的碘氧化，同時空氣中的氧

氣也能夠?qū)⒌怆x子氧化，反應的離子方程式分別為：2W+S20/-=SI+S02f+H20；

+2+

S02+I2+2H20=4H+S04+2r；4H+4I'+02=2I2+2H20o

13.無水MgBR可用作催化劑。實驗室采用鎂屑與液漠為原料制備無水MgBr2,

裝置如圖1,主要步驟如下：

29

步驟1三頸瓶中裝入10g鎂屑和150mL無水乙醛；裝置B中加入15mL

液漠。

步驟2緩慢通入干燥的氮氣，直至溟完全導入三頸瓶中。

步驟3反應完畢后恢復至室溫，過濾，濾液轉(zhuǎn)移至另一干燥的燒瓶中，冷

卻至0℃,析出晶體，再過濾得三乙醛合漠化鎂粗品。

步驟4常溫下用苯溶解粗品，冷卻至0℃,析出晶體，過濾，洗滌得三乙

酸合漠化鎂，加熱至160℃分解得無水MgB。產(chǎn)品。

已知：①Mg和Be反應劇烈放熱；MgB。具有強吸水性。

②MgBG+3C2H50c2H5『"MgBr2.3c2H50c2H5

請回答：

(1)儀器A的名稱是o

實驗中不能用干燥空氣代替干燥用，原因是o

(2)如將裝置B改為裝置C(圖2),可能會導致的后果是o

30

(3)步驟3中，第一次過濾除去的物質(zhì)是o

(4)有關(guān)步驟4的說法，正確的是o

A.可用95%的乙醇代替苯溶解粗品B.洗滌晶體可選用0℃的苯

C.加熱至160℃的主要目的是除去苯D.該步驟的目的是除去乙酸和可能

殘留的溟

(5)為測定產(chǎn)品的純度，可用EDTA(簡寫為丫上)標準溶液滴定，反應的離子方

程式：

Mg2++Y+=MgY2"

①滴定前潤洗滴定管的操作方法是o

②測定前，先稱取0.2500g無水MgBo產(chǎn)品，溶解后，用0.0500mol?L

的EDTA標準溶液滴定至終點，消耗EDTA標準溶液26.50mL,則測得無水MgBr2

產(chǎn)品的純度是(以質(zhì)量分數(shù)表示)。

【答案】(D干燥管防止鎂屑與氧氣反應，生成的MgO阻礙Mg和比2的

反應

(2)會將液濱快速壓入三頸瓶，反應