硫代硫酸鈉法提取鉍浸出渣中鉛的小型試驗報告

硫代硫酸鈉法提取鉍浸出渣中鉛的小型試驗報告張吉和 李祖剛云南紅河鋅聯(lián)科技進(jìn)展 個舊雞街摘要 硫酸鈉浸出鉛--熟石灰分解鉛的絡(luò)合物而250g/L硫代硫酸鈉液，于PH=5.0，35C8：12小時，鉛,0.71.5小時，終點PH=9-10,鉛沉淀率達(dá)95%以上。工業(yè)五水硫代硫酸鈉,工業(yè)氫氧化鈉及熟石灰的單耗〔以鉛計〕分別為1000Kg,65Kg,720Kg90%34%10%左右。關(guān)鍵詞：硫代硫酸鈉；鉛錫分別；鉍浸出渣公司以高爐瓦斯灰為原料，承受回轉(zhuǎn)窯復(fù)原揮發(fā)產(chǎn)出次氧化鋅粉。目前已全面開放提鋅，提銦，提鉍以及窯渣聯(lián)合選鐵，選焦生產(chǎn)。鉍浸出渣含鉛約35%3.5%，壓團(tuán)后經(jīng)鼓風(fēng)爐復(fù)原成含錫粗鉛，后氧化造渣，產(chǎn)出富錫渣及粗鉛。此工藝流程長，能耗高，鉛錫分別不徹底。公司總工王教授開創(chuàng)全濕法分別鉛錫工藝，提出硫代硫酸鈉浸出鉛--熟石灰分解鉛絡(luò)合物而再生硫代硫酸鈉分別鉛錫。在公司質(zhì)檢部李主任的工作根底上，進(jìn)展了深入的驗證。1工藝原理其反響如下：PbSO+4SO2-=Pb(SO)6-+SO2-4 23 234 4O)6-lgβ=7.70234PbSO 溶度積常數(shù)lgK =-7.794 sp此反響的平衡常數(shù)K=K β≈1.0sp*假設(shè)溶液中含Pb(SO)2--0.25mol/l，折合鉛51.8g/l，則游離SO2-0.5mol/l。即以1.5mol/l硫代硫234 2351.8g/l。浸出液沉鉛可用碳酸鈉,氫氧化鈉,硫化鈉,亞硫酸鈉及熟石灰等作沉淀劑.沉淀效果以硫化鈉最正確,其次是亞硫酸鈉,氫氧化鈉,熟石灰,碳酸鈉較差.用熟石灰分解四合硫代硫酸鉛絡(luò)離子,產(chǎn)出鉛鈣渣,可直接外銷或另加工。Ca(OH)+Pb(SO)6-+SO2- =Pb(OH)↓+4SO2-+CaSO↓2 234 4 2 23 4試驗試劑鉍浸出渣 取自生產(chǎn)車間化學(xué)分析結(jié)果如下工程PbZnInSnFeBiSiO2SHO2含量%34.195.550.17893.702.840.181.2613.7824.02.2五水硫代硫酸鈉 工業(yè)級95%2.3氫氧化鈉 工業(yè)級 95%2.4熟石灰 工業(yè)級 95%2.53#劑液 0.1%試驗設(shè)備強(qiáng)力電動攪拌器 JJ-1-60W萬用電爐 1500W電觸點水銀溫度計水環(huán)式真空泵5000mL布氏漏斗?2003.7燒杯 1000mL 3000mL試驗方法PH值，加或補(bǔ)加五水硫代硫酸鈉假設(shè)干，調(diào)整3#10分鐘，真空抽濾，測定濾液體積，渣烘干。分別分析液與渣?！秤诔爻合?，把握確定時間，加沉淀劑假設(shè)干,反響確定時間，真空抽濾，測定濾液體積，渣烘干。分別分析液與渣。硫代硫酸鈉承受直接碘量法硫酸鈉承受硫酸鋇沉淀-間接EDTA滴定法錫承受碘酸鉀滴定法結(jié)果與爭論硫代硫酸鈉濃度對浸出率的影響小時，真空抽濾，分別分析液與渣。結(jié)果如以以以下圖示：200g/L90%300g/L后，鉛浸出率增長不大，幾近平衡。此結(jié)果與理論值1.5MNaSO

250g/L為宜。223，

223液固比對浸出率的影響200g/LPH=5.0320gNaSO223，250g/L3小時，真空抽濾，分別分析液與渣。結(jié)果如以以以下圖示：7：190%8：18：1為宜。時間對浸出率的影響115g200g/LPH=5.0320g五水硫代硫酸鈉，把握NaSO223，8：13小時，真空抽濾，分別分析液與渣。結(jié)果如以以以下圖示：190%42小時為宜。PH值對浸出率的影響115g潮料，加假設(shè)干水，加320g五水硫代硫酸鈉，把握N2S23，250g/L200g/L鈉調(diào)整不同PH8：12小時，真空抽濾，分別分析液與渣。結(jié)果如以以以下圖示：3.5-5.590%5.5PH5.0為宜。溫度對浸出率的影響稱取115g潮料，加假設(shè)干水，加320g五水硫代硫酸鈉，把握NaSO 濃度為250g/L，用200g/L氫氧化223，鈉不PH5.0值，液固比為8：1，把握不同的溫度反響2小時，真空抽濾，分別分析液與渣。結(jié)果如以以以下圖示：25-45。C90%45。C后，鉛浸出率直線下降。故溫度以35。C為宜。沉淀劑的選擇1000mL31.14g/L，在常溫常壓下，按形成PbCO3，

2

化合物所需NaCO,NaOH,NaSNaSO1.5200g/L0.5小時，2 3 2 3真空抽濾，分別分析液與渣。結(jié)果如下表示：沉淀劑沉淀劑沉淀率%終點PH碳酸鈉67.167.0氫氧化鈉96.7812.0硫化鈉99.688.0亞硫酸鈉97.735.0化物，不予考慮。亞硫酸鈉沉鉛后必有殘留，對鉛浸出產(chǎn)生極大影小，如下表示：亞硫酸鈉亞硫酸鈉g/L%096.061.083.432.078.423.076.074.074.1287.74%，綜上述，不宜用亞硫酸鈉作沉淀劑。以碳酸鈉，氫氧化鈉按等物質(zhì)的量比配成混合堿作沉淀劑，用量為鉛質(zhì)量的0.85倍，鉛沉淀率可達(dá)97.49%，終點PH=9-10，但沉鉛后液返回浸出，不僅硫代硫酸鈉損失大，且硫酸鈉循環(huán)富集，欲使硫酸鈉開路，困難較多。試圖合成硫代硫酸鈣及硫化鈣作沉淀劑，未成功。故確定以熟石灰作沉淀劑。沉淀劑用量確實定,0.5小時，真空抽濾，分別分析液與渣。結(jié)果如下：95%，但渣含鉛品位緩慢下降。故熟石灰用量0.7倍為宜。沉淀時間確實定,19.5g熟石灰粉進(jìn)展沉淀反響，室溫假設(shè)干小時，真空抽濾，分別分析液與渣。結(jié)果如下：由圖知，按鉛質(zhì)量0.7倍的熟石灰以固相參與進(jìn)展沉淀反響,隨著時間的延長,沉淀率提高,但2小時后返榮,1.5小時為宜.存在的問題與建議硫代硫酸鈉損耗大,浸出約3.0%,沉淀約7.0%,累計損失9.79%.以前夜含250g/L硫代硫酸鈉，液固比8：195%,95%,90.25%,33%計,29.8g,19.58g,折合工業(yè)五水硫代硫酸鈉為32.3g,則工業(yè)五水硫代硫酸鈉單位損失為1.086噸/噸鉛.如硫代硫酸鈉承受鍋爐煙氣或回轉(zhuǎn)窯煙氣制備,才可避開此本錢大項.小型試驗操作,在轉(zhuǎn)移,抽濾過程中,易引起溶液膨脹,且原料為潮渣,含水重,為彌補(bǔ)損失及保證硫代硫酸鈉濃度,每次試驗補(bǔ)加工業(yè)五水硫代硫酸鈉甚多,且工業(yè)五水硫代硫酸鈉含結(jié)晶水高,無形中惡化溶液膨脹,工業(yè)化生產(chǎn)值得關(guān)注.如有工業(yè)無水硫代硫酸鈉甚佳.產(chǎn)出鉛渣含鉛稍高于原料,錫渣含銦高達(dá)3000g/t,均值得深入探討.,3#劑液絮凝,有所改善,但效果不算太佳.原料品質(zhì)穩(wěn)定應(yīng)是工