熱裂解GC-MS(氣相色譜-質(zhì)譜連用)技術(shù)及色譜柱老化注意事項

GC/MS技術(shù)GC進展質(zhì)GC/MS系統(tǒng)進展分析。依靠裂解產(chǎn)物的色譜圖剖面和色譜圖上由各峰的質(zhì)譜圖所確定的產(chǎn)物歸屬來到達對高聚物的構(gòu)造測定。實際上，由于熱裂解(Py-GC)具有的可重復(fù)性，能較好地之一。與紅外吸取光譜相比，它在分析各種形態(tài)的高分子樣品，包括Py-GC與Py-GC/MS2-13是一張Py-GC/MS高分子樹脂，它是苯乙烯和甲基丙烯酸甲酯的共聚物。表2-4列出了各峰的歸屬，可以清楚地看到共聚物各組成局部的熱解產(chǎn)物口。裂解總是與GC/MS在線連接。聚合物在高溫下進展裂解，裂解產(chǎn)GCGC/MS系統(tǒng)。裂解器目前常用的為三種裝置(2-14)，即熱絲裂解器、管爐裂解〔熱，隨著溫度的上升，其磁滲透性不斷降低，到達居里點溫度時，載降，鐵磁性隨即恢復(fù)。裂解溫度通過選擇不同的載樣材料進展把握，不同的鐵磁質(zhì)的居里點溫度不同，如純鐵的居里點溫度是770℃，鎳358℃。通過選擇不同的合金材料，居里點溫度可以160～1040℃，通過調(diào)整鐵磁質(zhì)合金的組成就可獲得所需溫度的加0.1—0.2s5000℃/s，各種裝置各有利弊。但是，從形成有特征性強的裂解譜圖，又用便利且易清凈；死體積要小于減小裂解產(chǎn)物色譜峰的加寬。GC/MSGC/MS操作一樣。色Py-GC/MS的試驗技術(shù)而言，主要在于對裂解技術(shù)的要求，它集中在下述三個方面。裂解溫度裂解溫度過低或者過高都難以形成反映高聚物構(gòu)造的裂解產(chǎn)物特征譜。這固然要通過試驗〔一般以500℃開頭〕去摸索，使樣品到達最正確裂解溫度可以參考拓植等人的著作。樣品量高分子材料本身是熱的不良導(dǎo)體，因此如何使樣品瞬間受到均勻的加熱溫度并能發(fā)生裂解這是試驗中應(yīng)當留意的問題。GC/MS的檢測靈敏度通常在ng數(shù)量級，考慮到試驗中的分流比，樣品量在1-100ug10ug溶劑中，然后加到樣品導(dǎo)入裝置中以形成薄膜，這是最為抱負。假設(shè)高聚物是不溶解的，則需研磨成極細的粉末并均勻鋪放。裂解室的清凈附在裂解器壁上的碳化物或者影響熱的傳導(dǎo)或者起催化裂解作用。進樣口的可能。有關(guān)清凈問題的具體步驟可參考相應(yīng)的文獻。熱裂解反響是一個相當簡潔的過程，即使獲得可重復(fù)的裂解色譜解同時衍生化技(Simultaneous Pyrolysis DerivatizatioSPD是解決上述問題的有效途徑之一。與常規(guī)的Py-GC/MS相比，具有快速、靈敏、潛圖簡潔、特征性強的優(yōu)點。將衍生化方法直接與Py同時實施其優(yōu)點為省卻了冗長的衍生化過程和樣品的后處理裂解產(chǎn)物直接導(dǎo)入GC/MS的入口系統(tǒng)有效地提高了樣品的利用率，產(chǎn)生的衍生物具有高聚物構(gòu)造特征的離子使譜圖解析更為直觀。醇酸樹脂烷基化裂解色譜-質(zhì)譜分析是最有代表性的結(jié)果。紅外光10ug的樹脂10uL25%的四甲基氫氧化胺甲醇溶液均勻混合，然后加到樣品導(dǎo)樹脂的常規(guī)Py-GC/MS圖，優(yōu)勢的PA(2)為C18:1C18:2分別為正十六酸甲酯、正十八酸甲酯、正十八碳烯酸SPD法應(yīng)用SPD法的Py-GC/MS技術(shù)應(yīng)用于高聚物的分析將會有巨大的潛力。GC-MS柱子老化的程序留意事項色譜柱老化的目的是徹底除去填充物中的殘留溶劑和〔使固定液均勻結(jié)實的分布在載體外表，除去色譜柱中殘留的溶劑和難揮發(fā)性雜質(zhì)簡潔的說就跟液相色譜柱的重生度20-30度320-33℃，重復(fù)3-4次就行〔升溫到320的話4次約10-11小時。需要老化；分析條件轉(zhuǎn)變的色譜柱需要老化；使用過程中，出峰效果不好的色譜柱需要老化。3-4次。留意不要將柱子接入檢測器，否則有可能污染檢測器?！操|(zhì)譜不用開，工作站也不用翻開GC柱型不同，老化時間長短有異，一般極性柱需要更長的時間。GC-MS進樣，還是依據(jù)標準來操作比較好。液體進樣，標準操作是：把物質(zhì)溶解在確定的溶劑中〔留意溶劑的選擇，假設(shè)是非極J&WDB5-MS，使有極性溶劑，如丙酮，二氯甲烷等，則會對柱子造成較大程度的損害。如有眾多人試驗出結(jié)果：丙酮對J&WDB5柱子損害很大，表現(xiàn)為柱流失相當嚴峻。貼子中說到100%進樣，我認為確定不行取。緣由：GC-MS合物假設(shè)沒有溶劑的溶解，可能會存在不均一狀況。另外，色譜柱存在一個最大截樣量的問題，一般來說，0.25mm內(nèi)徑的柱子單個峰的最大載樣量不能超過20n〔此數(shù)字不怎么確定，否則過載，會導(dǎo)致定量錯誤。進樣體積，同樣存在一個最大進樣體積。最大進樣體積的計Ailgent的一個流量計算軟和性質(zhì)和進樣口的溫度、壓力相關(guān)。GC-MS液體進樣確定要選擇溶劑延遲。延遲時間盡可能長，只要你要分析的化合物第一個峰消滅前都可。假設(shè)沒有使用溶劑延遲，起碼會產(chǎn)生兩個