《便攜式揮發(fā)性有機(jī)物檢測儀（FID）技術(shù)要求及監(jiān)測規(guī)范（征求意見稿）》

1T/ACEF××—2023便攜式揮發(fā)性有機(jī)物檢測儀（FID）技術(shù)要求及監(jiān)測規(guī)范本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用于泄漏檢測的便攜揮發(fā)性有機(jī)物檢測儀（FID）的術(shù)語和定義、基本要求、技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存、測定、質(zhì)量保證與質(zhì)量控制和注意事項(xiàng)等。本標(biāo)準(zhǔn)適用于爆炸性危險(xiǎn)氣體場所及非爆炸性危險(xiǎn)氣體環(huán)境用便攜式FID檢測儀（以下簡稱分析儀）的設(shè)計(jì)、生產(chǎn)和檢測技術(shù)等。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T191GB/T2829GB3836.1GB3836.2GB3836.4GB4793.1GB/T4946GB/T11606GB/T13384GB/T13966GB/T15479GB/T18268.1GB37822HJ38HJ732HJ733HJ1012HJ1230包裝儲運(yùn)圖示標(biāo)志周期檢驗(yàn)計(jì)數(shù)抽樣程序及表爆炸性環(huán)境爆炸性環(huán)境爆炸性環(huán)境第1部分：設(shè)備通用要求第2部分：由隔爆外殼“d”保護(hù)的設(shè)備第4部分：由本質(zhì)安全型“i”保護(hù)的設(shè)備測量、控制和試驗(yàn)室用電氣設(shè)備的安全要求氣相色譜術(shù)語分析儀器環(huán)境試驗(yàn)方法機(jī)電產(chǎn)品包裝通用技術(shù)條件分析儀器術(shù)語工業(yè)自動化儀表絕緣電阻絕緣強(qiáng)度技術(shù)要求和試驗(yàn)方法測量、控制和實(shí)驗(yàn)室用的電設(shè)備電磁兼容性要求第1部分：設(shè)備通用要求揮發(fā)性有機(jī)物無組織排放控制標(biāo)準(zhǔn)固定污染源廢氣總烴、甲烷和非甲烷總烴的測定氣相色譜法環(huán)境監(jiān)測分析方法標(biāo)準(zhǔn)制訂技術(shù)導(dǎo)則固定污染源廢氣揮發(fā)性有機(jī)物的采樣氣袋法泄漏和敞開液面排放的揮發(fā)性有機(jī)物檢測技術(shù)導(dǎo)則環(huán)境空氣和廢氣總烴、甲烷和非甲烷總烴便攜式監(jiān)測儀技術(shù)要求及檢測方法工業(yè)企業(yè)揮發(fā)性有機(jī)物泄漏檢測與修復(fù)技術(shù)指南3術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本文件。3.1總烴totalhydrocarbons（THC）氫火焰離子化檢測器上有響應(yīng)的氣態(tài)有機(jī)化合物的總和，以μmol/mol表示。[來源：HJ38，3.1有修改]3.22T/ACEF××—2023揮發(fā)性有機(jī)物volatileorganiccompounds參與大氣光化學(xué)反應(yīng)的有機(jī)化合物，或者根據(jù)規(guī)定確定的有機(jī)化合物。[來源：GB37822，3.1]3.3氫火焰離子化檢測器hydrogenflameionizationdetector（FID）有機(jī)物在氫火焰中燃燒時生成的離子，在電場作用下產(chǎn)生電信號的器件。[來源：GB/T4946，3.6.4.2]3.4方法檢出限methoddetectionlimit用特定分析方法在給定的置信度內(nèi)可從樣品中定性檢出待測物質(zhì)的最低濃度或最小量。[來源：HJ168，3.1]3.5重復(fù)性repeatability指在同一實(shí)驗(yàn)室，使用同一方法由同一操作者對同一被測對象使用相同的儀器和設(shè)備，在相同的測試條件下，相互獨(dú)立的測試結(jié)果之間的一致程度。[來源：HJ168，3.6]3.6響應(yīng)時間responsetime儀器測定樣品濃度時，從儀器讀數(shù)開始變化到儀器最終顯示穩(wěn)定讀數(shù)的90％濃度所需要的時間。[來源：HJ733，2.9]3.7響應(yīng)因子responsefactor氫火焰離子化檢測器測量其他氣態(tài)有機(jī)化合物響應(yīng)值相對于測量甲烷響應(yīng)值的無量綱比值。[來源：HJ1012，3.5]3.8校準(zhǔn)量程calibrationspan校準(zhǔn)所用標(biāo)準(zhǔn)氣體的濃度值，校準(zhǔn)量程應(yīng)小于或等于儀器的滿量程。[來源：HJ1131，3.1有修改]4基本要求4.1.1整機(jī)外殼采用金屬或非金屬導(dǎo)電材質(zhì)，表面電阻不超過1×109Ω。4.1.2整機(jī)所有采樣管理及進(jìn)樣氣路用管路均耐高溫、防腐蝕、不吸附、不析出且不與待測物發(fā)生反應(yīng)的材質(zhì)（如惰性化不銹鋼或聚四氟乙烯等材質(zhì)）。4.2工藝及裝備4.2.1生產(chǎn)過程具有氣密性檢漏工藝、結(jié)構(gòu)件清洗工藝和出廠測試工藝等完整工藝，保證生產(chǎn)過程規(guī)3T/ACEF××—2023范化。4.2.2生產(chǎn)場地應(yīng)配備工藝要求相關(guān)的設(shè)備，并按要求送檢。4.3檢驗(yàn)檢測4.3.1具備產(chǎn)品功能、性能、安規(guī)等項(xiàng)目的成品檢測能力。4.3.2具備電路板和氫火焰離子化檢測器等核心模塊的檢驗(yàn)?zāi)芰Α?技術(shù)要求5.1工作條件儀器的工作條件應(yīng)符合表1的規(guī)定。表1影響量的參比工作條件1℃23kPa4V/m56V75.2安全要求5.2.1在環(huán)境溫度為15℃~35℃,相對濕度≤95%條件下，儀器電源端子對地或機(jī)殼的絕緣電阻不小于20MΩ。5.2.2在環(huán)境溫度為15℃~35℃,相對濕度≤95%條件下，儀器在1500V（有效值）、50Hz正弦波試驗(yàn)電壓下持續(xù)1min，不應(yīng)出現(xiàn)擊穿或飛弧現(xiàn)象。5.3功能要求5.3.1樣品采集單元5.3.1.1樣品采集部件及氣路管路的材質(zhì)應(yīng)選用耐高溫、防腐蝕、不吸附、不析出且不與待測物發(fā)生反應(yīng)的材質(zhì)（如惰性化不銹鋼或聚四氟乙烯等材質(zhì)），應(yīng)不影響目標(biāo)污染物的正常測量。5.3.1.2應(yīng)具備從全系統(tǒng)校準(zhǔn)入口校準(zhǔn)的功能。5.3.1.3為防止顆粒物污染分析儀，在氣體樣品進(jìn)入分析儀之前可設(shè)置精細(xì)過濾器；過濾器濾料的材質(zhì)應(yīng)不吸附并不與氣態(tài)污染物發(fā)生反應(yīng)，過濾器應(yīng)至少能過濾5μm粒徑以上的顆粒物。5.3.2樣品分析單元5.3.2.1應(yīng)具備實(shí)時自動監(jiān)測FID火焰狀態(tài)和火焰熄滅故障報(bào)警功能。5.3.2.2系統(tǒng)采用外標(biāo)法進(jìn)行校準(zhǔn)。5.3.2.3所用氫氣氣源可由與設(shè)備一體的氫氣發(fā)生器產(chǎn)生，也可由反復(fù)充放的高壓氣瓶或儲氫材料提供。5.3.3數(shù)據(jù)采集單元5.3.3.1整機(jī)及其數(shù)據(jù)采集單元均應(yīng)具有實(shí)時數(shù)據(jù)自動記錄、存儲和數(shù)據(jù)導(dǎo)出的功能。4T/ACEF××—20235.3.3.2應(yīng)具有數(shù)據(jù)采集、記錄最大值、處理和控制軟件。5.3.3.3斷電后，應(yīng)能自動保存數(shù)據(jù)，恢復(fù)供電后系統(tǒng)可自動啟動，恢復(fù)運(yùn)行狀態(tài)并正常開始工作。5.3.3.4應(yīng)具備網(wǎng)絡(luò)傳輸功能，可將數(shù)據(jù)通過無線網(wǎng)絡(luò)進(jìn)行傳輸。5.4外觀表面應(yīng)保持清潔，不得有污物積垢、銹蝕等現(xiàn)象，零件結(jié)合處應(yīng)整齊，無毛刺、銳棱和粗糙不平現(xiàn)象，剛性連接部件不得松動。5.5防爆防爆性能應(yīng)符合GB3836.1、GB3836.2和GB3836.4的要求，分析儀應(yīng)取得國家防爆合格證，整機(jī)表面應(yīng)貼有防爆標(biāo)識，整機(jī)防爆組別不低于IIC，分析儀電路板滿足本安防爆要求，F(xiàn)ID檢測器滿足隔爆要求。5.6性能要求5.6.1儀器檢出限不大于1μmol/mol。5.6.2定量重復(fù)性不大于2%。5.6.3響應(yīng)時間不超過5s。5.6.4線性誤差不大于±5%。5.6.5零點(diǎn)漂移不大于±3μmol/mol。5.6.6量程漂移不大于±5%。5.6.7全系統(tǒng)示值誤差不大于±5%。5.6.8平行性兩臺（套）儀器測量同一標(biāo)準(zhǔn)樣品示值的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差不大于±5%。5.6.9響應(yīng)因子各VOCs組分相對甲烷的質(zhì)量響應(yīng)因子應(yīng)滿足一定范圍，見表2。5T/ACEF××—2023表2各組分響應(yīng)因子范圍123455.7振動按照GB/T11606中9.4的規(guī)定進(jìn)行試驗(yàn)，試驗(yàn)后其性能要求應(yīng)能滿足5.6.4的規(guī)定。5.8環(huán)境溫度按照GB/T11606中6.4的規(guī)定進(jìn)行試驗(yàn)，其中試驗(yàn)溫度低溫為-10℃和高溫為55℃,兩個溫度的持續(xù)時間為4h。試驗(yàn)后其性能要求應(yīng)能滿足5.6.4的規(guī)定。5.9電磁兼容性按照GB/T18268中表2工業(yè)場所用設(shè)備的抗擾度試驗(yàn)要求規(guī)定進(jìn)行試驗(yàn)，試驗(yàn)后其性能要求應(yīng)能滿足5.6.4的規(guī)定。6試驗(yàn)方法6.1安全檢查按照GB/T15479中5.3和5.4的有關(guān)規(guī)定進(jìn)行試驗(yàn)。6.2功能檢查用目視的方法按照5.3的有關(guān)規(guī)定進(jìn)行試驗(yàn)。重量檢查：將分析儀（包含主機(jī)、采樣探頭、電池和氣瓶）放置在電子秤或磅秤上，讀取秤上測量值，記錄測量結(jié)果。6.3外觀檢查用目視和手感等方法進(jìn)行試驗(yàn)。6.4防爆檢查用目視的方法檢查整機(jī)表面，防爆標(biāo)識明顯且注明：儀器滿足本安防爆要求，F(xiàn)ID檢測器滿足隔爆要求，防爆組別不低于IIC。6.5性能檢查6.5.1儀器檢出限61i1iS0=n-1X T/ACEF××—2023在正常工作條件下，待儀器運(yùn)行穩(wěn)定后，通入接近檢出限的零氣或除烴空氣加標(biāo)樣品，待讀數(shù)穩(wěn)定后連續(xù)測量7次，記錄測得濃度值Xi，其中i為測量次數(shù)（i=1,2…,n），按式（1）計(jì)算所取得數(shù)據(jù)的標(biāo)準(zhǔn)偏差S0，以S0記為儀器的零點(diǎn)噪聲。式中:S0——零點(diǎn)噪聲，μmol/mol；Xi——第i次進(jìn)樣測得濃度，μmol/mol；X——n次進(jìn)樣測得濃度平均值，μmol/mol；i——記錄數(shù)據(jù)的序號(i=1~7)；n——記錄數(shù)據(jù)的總個數(shù)(n=7)。按式（2）計(jì)算待測儀器的儀器檢出限RDL。儀器檢出限應(yīng)符合5.6.1的要求。 （2）式中:RDL——待測儀器最低檢出限，μmol/mol；S0——待測儀器零點(diǎn)噪聲值，μmol/mol；3.143——連續(xù)進(jìn)樣7次，在99%置信區(qū)間內(nèi)的值。6.5.2定量重復(fù)性在正常工作條件下，待儀器運(yùn)行穩(wěn)定后，通入濃度為約2500μmol/mol甲烷標(biāo)準(zhǔn)氣體，穩(wěn)定后記錄儀器顯示值Xi。重復(fù)上述步驟7次，定量重復(fù)性以多次測量的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD表示，按式（3）計(jì)算。(Xi-X)2n-1式中：Xi——第i次測量的響應(yīng)值；——n次測量得到的響應(yīng)值的平均值；n——測量次數(shù)（n=7）。6.5.3響應(yīng)時間在正常工作條件下，待儀器運(yùn)行穩(wěn)定后，從采樣探針入口通入濃度約為10000μmol/mol的甲烷標(biāo)準(zhǔn)氣體，穩(wěn)定后讀取分析儀顯示值，撤去標(biāo)準(zhǔn)氣體，通入除烴空氣，分析儀顯示值穩(wěn)定后，再通入T/ACEF××—2023上述濃度的標(biāo)準(zhǔn)氣體，同時用秒表記錄從通入標(biāo)準(zhǔn)氣體瞬時起到分析儀顯示值達(dá)到穩(wěn)定值的90%時的時間。重復(fù)測量3次，取3次記錄時間的算術(shù)平均值作為分析儀的響應(yīng)時間。6.5.4線性誤差在正常工作條件下，待儀器運(yùn)行穩(wěn)定后，從采樣探針入口依次通入濃度約為600μmol/mol、2500μmol/mol和10000μmol/mol甲烷標(biāo)準(zhǔn)氣體。30s后分別記錄標(biāo)準(zhǔn)氣體通入后的穩(wěn)定顯示值，每種濃度連續(xù)重復(fù)測量3次，按式（4）計(jì)算儀器各濃度點(diǎn)的示值誤差Δc。 A AAAsA式中：Δc——示值誤差；A——每種濃度3次測量響應(yīng)值的平均值；As——相對應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)氣體濃度值。6.5.5零點(diǎn)漂移與量程漂移在正常工作條件下，待儀器運(yùn)行穩(wěn)定后，從采樣探針入口通入除烴空氣記錄儀器響應(yīng)值A(chǔ)z0，然后通入濃度約為10000μmol/mol的標(biāo)準(zhǔn)氣體，顯示值穩(wěn)定后記錄儀器顯示值A(chǔ)s0，撤去標(biāo)準(zhǔn)氣體。連續(xù)運(yùn)行3h，每間隔1h重復(fù)上述步驟一次，同時記錄分析儀顯示值A(chǔ)zi及Asi（i=1,2,3），按式（5）計(jì)按式（6）計(jì)算量程漂移，取絕對值最大的Δsi作為分析儀的量程漂移。式中：?zi——零點(diǎn)漂移；?si——量程漂移；R——校準(zhǔn)量程。6.5.6平行性在同一試驗(yàn)環(huán)境條件下，將兩臺（套）同型號儀器運(yùn)行穩(wěn)定后，進(jìn)行校準(zhǔn)。從采樣探針入口依次向兩臺（套）儀器通入濃度為600μmol/mol、2500μmol/mol和10000μmol/mol3種甲烷標(biāo)準(zhǔn)氣體，讀數(shù)穩(wěn)定后分別記錄兩臺（套）儀器通入3種濃度標(biāo)準(zhǔn)氣體的測量值。按照式（7）分別計(jì)算通入每種濃度標(biāo)準(zhǔn)氣體兩臺（套）儀器測量值的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差，即為待測儀器的平行性。儀器測試的最大值應(yīng)符合5.6.8要求。 2 27 7PjPj=8T/ACEF××—2023式中:Pj——兩臺（套）待測儀器測量第j種標(biāo)準(zhǔn)氣體的平行性，%；Cij——第i臺（套）待測儀器測量第j種標(biāo)準(zhǔn)氣體的測量值，μmol/mol； Cj——兩臺（套）待測儀器測量第j種標(biāo)準(zhǔn)氣體的平均值，μmol/mol；i——待測儀器的序號(i=1,2)；j——測試標(biāo)準(zhǔn)氣體的序號(j=1,2,3)。6.5.7響應(yīng)因子將目標(biāo)化合物的校準(zhǔn)氣體通入儀器，待儀器讀數(shù)穩(wěn)定后記錄，最后將零氣通入儀器，待儀器讀數(shù)穩(wěn)定后記錄。重復(fù)以上步驟3次，共獲得3組標(biāo)氣測值和零氣測值，計(jì)算儀器讀數(shù)與測量甲烷響應(yīng)值的無量綱比值，取平均值作為該化合物對參考化合物的響應(yīng)因子。6.6振動測試按照GB/T11606中第9章中的規(guī)定進(jìn)行試驗(yàn)，試驗(yàn)前后分別通入濃度約為2500μmol/mol甲烷標(biāo)準(zhǔn)氣體，結(jié)果分別按照式（4）進(jìn)行。6.7環(huán)境測試按照GB/T11606中第6章的規(guī)定進(jìn)行試驗(yàn)，試驗(yàn)前后分別通入濃度約為2500μmol/mol甲烷標(biāo)準(zhǔn)氣體，結(jié)果分別按照式（4）進(jìn)行。6.8電磁兼容性測試按照GB/T18268的規(guī)定進(jìn)行試驗(yàn)，試驗(yàn)前后分別通入濃度約為2500μmol/mol甲烷標(biāo)準(zhǔn)氣體，結(jié)果分別按照式（4）進(jìn)行。7檢驗(yàn)規(guī)則7.1檢驗(yàn)分類儀器檢驗(yàn)分為出廠檢驗(yàn)和型式檢驗(yàn)。7.2出廠檢驗(yàn)7.2.1每臺分析儀須經(jīng)制造廠質(zhì)量檢驗(yàn)部門檢驗(yàn)，所檢驗(yàn)的項(xiàng)目全部達(dá)到性能要求后方可出廠，并附有產(chǎn)品合格證書、使用說明書及裝箱清單。7.2.2出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目見表3。7.2.3出廠檢驗(yàn)不合格或有不合格項(xiàng)目時，應(yīng)返工然后復(fù)驗(yàn)。復(fù)驗(yàn)全部項(xiàng)目合格后，方可出廠。7.3型式檢驗(yàn)9T/ACEF××—20237.3.1檢驗(yàn)周期有下列情況之一時，應(yīng)進(jìn)行型式檢驗(yàn)：a）設(shè)計(jì)定型或生產(chǎn)定型時；b）轉(zhuǎn)廠或轉(zhuǎn)移生產(chǎn)地時；c）正式生產(chǎn)后，如結(jié)構(gòu)、材料、工藝有較大改變，可能影響分析儀性能時；d）長期停產(chǎn)，恢復(fù)生產(chǎn)時；e）正常生產(chǎn)時，定期或積累一定產(chǎn)量后，應(yīng)進(jìn)行周期性檢驗(yàn)，一般為3年一次；f）出廠檢驗(yàn)結(jié)果與上次型式檢驗(yàn)有較大差異時。7.3.2抽樣方案型式檢驗(yàn)的樣本應(yīng)從出廠檢驗(yàn)合格的批次中隨機(jī)抽取，樣本量一般不少于2臺。7.3.3判定規(guī)則型式檢驗(yàn)項(xiàng)目見表3。若型式檢驗(yàn)不合格，應(yīng)分析原因，采取糾正措施，驗(yàn)證有效后，重新提交檢驗(yàn)。表3儀器檢驗(yàn)項(xiàng)目表1●●2●●3●●4●●5●●6●●7●●8●●9—●—●——●—●●●—●—●—●8標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存8.1.1儀器的標(biāo)志應(yīng)符合GB4793.1第5章有關(guān)規(guī)定。T/ACEF××—20238.1.2儀器在適當(dāng)?shù)拿黠@位置固定銘牌，其上應(yīng)有如下標(biāo)志：a）制造商名稱、地址；b）儀器名稱、型號；c）制造日期；d）出廠編號；e）準(zhǔn)確度等級；f）防爆標(biāo)識和防爆等級。8.2包裝8.2.1儀器包裝應(yīng)符合GB/T13384中防潮、防震包裝規(guī)定。8.2.2全套分析儀至少應(yīng)包括以下幾部分：a）便攜式FID分析儀一套：含主機(jī)、電池、采樣探頭和充氫氣套件等及其必要的部件；b）必須的附件。8.2.3包裝箱的適當(dāng)明顯位置上應(yīng)有下列標(biāo)志：a）儀器型號、名稱b）制造廠商標(biāo)或名稱、地址；c）出廠編號、包裝箱序號及數(shù)量；d）包裝儲運(yùn)圖示標(biāo)志：“易碎物品”“向上”“怕雨”等應(yīng)符合GB/T191規(guī)定；e）發(fā)貨地點(diǎn)及收貨單位。8.2.4隨機(jī)文件，包括：a）裝箱清單；b）產(chǎn)品合格證；c）用戶說明書；d）出廠測試報(bào)告。8.3運(yùn)輸和貯存8.3.1儀器在運(yùn)輸過程中和貯存時應(yīng)防止受到劇烈沖擊、雨淋、風(fēng)沙侵入。8.3.2儀器應(yīng)原箱存放保管，倉庫環(huán)境溫度為-20℃~70℃,相對濕度不大于85%，不應(yīng)有能引起儀器腐蝕及電氣絕緣性能降低的有害物質(zhì)存放。9測定9.1開機(jī)預(yù)熱預(yù)熱期間應(yīng)保持儀器處于檢測狀態(tài)，管路、采樣探頭連接完好。預(yù)熱時間按儀器說明書要求，無明確要求的，預(yù)熱時間不少于30min。9.2氣密性檢查按照儀器說明書中規(guī)定的步驟檢查儀器采樣管路的氣密性。無明確要求的，可通過堵住儀器采T/ACEF××—2023樣探頭的方式檢查，若儀器熄火或流量顯示為0，則證明氣密性良好。9.3儀器零點(diǎn)與全系統(tǒng)示值誤差檢查校準(zhǔn)氣體，對于氫火焰離子化檢測儀，需配備LDC1倍～1.1倍（以執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)中較高LDC為準(zhǔn)）和10000μmol/mol～11000μmol/mol兩種濃度的甲烷有證氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。相對擴(kuò)展不確定度不大于2%，包含因子k=2，且在有效期之內(nèi)。預(yù)熱完成后，通入零氣，儀器示值不應(yīng)超過±3μmol/mol，否則應(yīng)調(diào)零；依次通入兩種濃度的氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，記錄儀器示值。計(jì)算全系統(tǒng)示值誤差不大于±5%，方可用于檢測，否則需校準(zhǔn)儀器。9.4環(huán)境背景測試環(huán)境背景測試應(yīng)按照HJ1230規(guī)定的方法，實(shí)施檢測。9.5泄漏測試泄漏測