ICP–AES原子發(fā)射光譜法測定未知溶液中的銀和鉻的含量實驗報告

原子發(fā)射光譜法測定未知溶液中的銀和鉻的含量實驗目的1、學習電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜分析的基本原理和操作技術(shù)；2、了解電感耦合等離子體光源的工作原理；3、學習未知溶液中的銀和鉻的含量的方法；實驗原理電感耦合等離子體（ICP）是原子發(fā)射光譜的重要高效光源，在ICP–AES中，試液被霧化后形成氣溶膠，由氬載氣攜帶進入等離子體焰炬，在焰炬的高溫下，溶質(zhì)的氣溶膠經(jīng)歷多種物理化學過程而被迅速原子化，成為原子蒸汽，并進而被激發(fā)，發(fā)射出元素特征光譜，經(jīng)分光后進入攝譜儀而被記錄下來，從而對待測元素進行定量分析。當測定低含量元素時，且找不到合適的基體來配制標準試樣，一般采用標準加入法。設試樣中被測元素含量為cx，在幾份試樣中分別加入不同濃度c1、c2、c3……的被測元素；在同一實驗條件下，激發(fā)光譜，然后測量試樣與不同加入量樣品分析線對的強度比I。在被測元素濃度較低時，自吸系數(shù)b=1,分析線對強度I∝C，I–c圖為一直線，將直線外推，與橫坐標相交截距的絕對值即為試樣中待測元素含量cx。本實驗采用標準加入法。實驗儀器及試劑1、儀器：ICP–AES儀空氣壓縮機氬氣壓縮鋼瓶2、試劑：Ag、Cr貯備液各100ml、去離子水實驗條件1、銀的測定波長328.068nm；2、鉻的測定波長267.716nm；3、氬載氣流量0.2L/min；4、氬冷卻氣流量15L/min；5、氬工作氣體流量0.8L/min實驗步驟1、溶液的配制銀（鉻）溶液系列：準確吸取銀貯備液（10ppm）和鉻貯備液（10ppm）各0.10ml、0.30ml、0.50ml、0.70ml、1.00ml、2.00ml，置于6只25ml容量瓶中，然后準確吸取未知液5ml，分別置于上述6只容量瓶中，用5%的稀硝酸稀釋至刻度，搖勻備用。該溶液系列的加入的銀（鉻）濃度分別為0.04ppm、0.12ppm、0.20ppm、0.28ppm、0.4ppm、0.8ppm。2、用原子發(fā)射光譜儀測定根據(jù)實驗條件，將ICP–AES儀按儀器的操作步驟進行調(diào)節(jié)，然后按照濃度由低到高的原則，依次測量銀和鉻的工作曲線。實驗結(jié)果與數(shù)據(jù)處理設原溶液濃度為5Cx,則加標后的濃度為Cx，令0.04=aCx,則加標量分別為aCx；3aCx；5aCx；7aCx；10aCx；20aCx。根據(jù)公式有(c=a;3a;5a;7a;10a;20a)令y=；x=1;3;5;7;10;20，作y=(1+ax)^b曲線據(jù)此，將原數(shù)據(jù)處理如下：表一：不同加標量時對應Ag、Cr的強度加標量Ag強度Cr強度0223295.6151867.710.04250425.61.1214981466657.21.2851389210.12309815.91.38746979386847.71.6744081580.20374759.91.678312963113513.92.1885277350.28440793.81.9740371061369292.6399666840.40530382.72.375249221168323.23.2452412580.80839140.13.757978661294066.65.669551571

Ag的擬合曲線如下：即a=0.13291,b=0.97917,則原溶液中Ag的濃度為5×0.04/0.13291=1.505ppmy=(1+0.13291x)0.97917，R=0.99989。Cr的擬合曲線如下：即a=0.2237,b=0.98107,則原溶液中Cr的濃度為5×0.04/0.2237=0.894ppmy=(1+0.2237x)0.98107，R=0.99959。S的計算：表二：Ag、Cr的強度與其濃度之間的關(guān)系Ag強度CAg/ppmCr強度CCr/ppm223295.60.30151867.70.179250425.60.34166657.20.219309815.90.42186847.70.299374759.90.501113513.90.379440793.80.5811369290.459530382.70.701168323.20.579839140.11.101294066.60.979作IAg—CAg曲線：y=-12135.2＋773640.8x，R=0.99994。故SAg=773640.8ppm-1

作ICr—CCr曲線：y=-1516.1＋300296.8x，R=0.99965。故SCr=300296.8ppm-1檢測限D(zhuǎn)L的計算：表三：Ag、Cr空白樣品的SD、S關(guān)系圖SDS/ppm-1Ag2.80773640.8Cr13.12300296.8DL(Ag)=3×2.80/773640.8=1.08×10-5ppm=0.01ng/mLDL(Cr)=3×13.12/300296.8=1.3×10-4ppm=0.13ng/mL分析與討論從結(jié)果來看，測定Ag、Cr時都存在一定程度的自吸。從所作圖來看，圖形相關(guān)性較好