寧波工程學(xué)院乙酰丙酮的重結(jié)晶實(shí)驗(yàn)

有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)報(bào)告實(shí)驗(yàn)名稱：乙酰本胺的重結(jié)晶扌是純學(xué)院：化學(xué)工程學(xué)院專業(yè)：化學(xué)工程與工藝班級(jí)：化工126班姓名：張敬文學(xué)號(hào)12402010620指導(dǎo)教師：房江華、李穎日期：2013年10月14日實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、學(xué)習(xí)重結(jié)晶原理和方法，初步學(xué)會(huì)用重結(jié)晶方法提純固體有機(jī)化合物。2、學(xué)習(xí)溶劑的選擇及用量的確定，了解重結(jié)晶常用的溶劑及混合溶劑。3、掌握熱過(guò)濾和抽濾操作。二、實(shí)驗(yàn)原理利用混合物中各組分在某種溶劑中的溶解度不同，而是它們相互分離。重結(jié)晶法的一般過(guò)程：a選擇適宜的溶劑；b將粗產(chǎn)品溶于適宜的熱溶劑中，制成飽和溶液；c趁熱過(guò)濾除去不溶雜質(zhì)，如溶液有色，則先脫色；d冷卻溶液或蒸發(fā)溶液，使結(jié)晶析出，而雜質(zhì)留在母液中，或者雜質(zhì)析出，而提純物留在溶液中；e過(guò)濾，分離結(jié)晶和雜質(zhì)；f洗滌，除去附著的母液；g干燥結(jié)晶。三、主要試劑及物理性質(zhì)名稱相對(duì)分子質(zhì)量性狀折射率相對(duì)密度熔點(diǎn)/°c沸點(diǎn)/°C粗乙酰丙酮100.11無(wú)色或微黃易流動(dòng)的透明液體，有酯的氣味，冷卻時(shí)凝成有光澤的晶體1.44940.9753-23°C140.5C活性炭黑色粉末狀或顆粒狀的無(wú)定形碳四、試劑用量規(guī)格儀器：燒杯（150、250）、表面皿、量筒、錐型瓶、玻璃棒、濾紙、保溫漏斗、漏斗布氏漏斗、抽濾瓶、電爐五、儀器裝置六、實(shí)驗(yàn)步驟及現(xiàn)象操作稱量在電子天平上稱取粗乙酰丙酮2.00g,置于150ml的燒杯里。按布氏漏斗瓶口的大小剪出一張圓形的濾紙,，大小剛好能將布氏漏斗的漏洞遮蓋住，且邊緣沒(méi)有翹起，用水潤(rùn)濕將濾紙緊貼。溶解往燒杯里加40ml左右蒸餾水，攪拌使之溶解，放于電爐上加熱，在慢慢加入20ml左右的水，加熱攪拌至沸騰，使之全部溶解。撤去電爐，加少許水讓其稍微冷卻加入少許活性碳，攪拌混合，在電爐上沸騰約5分鐘。熱抽濾用熱的蒸餾水將抽濾瓶洗滌熱浴一下，然后趁熱將沸騰的溶液進(jìn)行抽濾，用少量熱的蒸餾水洗滌燒杯和玻璃棒，也一并倒入布氏漏斗上抽濾。結(jié)束后迅速將濾液轉(zhuǎn)入準(zhǔn)備好的250ml燒杯中。蒸發(fā)溶劑現(xiàn)象沒(méi)有翹起，黑白相間的粗乙酰丙酮不溶解，液體略渾濁備注在冷水中乙酰苯胺溶解度較小隨著溫度的升咼，未溶解的乙酰苯胺漸漸全部溶解，加入活性炭沸騰數(shù)分鐘后，溶液顏色呈無(wú)色，雜質(zhì)沉淀于燒杯底部乙酰丙酮在熱水中溶解度增大，控制電加熱爐溫度低于105°C抽濾結(jié)束后，濾紙上操作中無(wú)需加入留有黑色的活性碳活性炭吸附雜色和一點(diǎn)淺藍(lán)色的晶狀物，濾液澄清，微帶色溶液漸漸減少，出現(xiàn)將燒杯放到電爐中加熱蒸發(fā)多余的溶劑。大量片狀晶體，液面用冷水浴使濾液能較快冷卻。并將布氏漏形成一層白色晶狀斗和抽濾瓶用蒸餾水洗滌干凈。膜，部分浮于液體中，零星閃耀再次抽濾布式漏斗中有白色將冷卻的溶液倒入布氏漏斗中進(jìn)行抽濾，片狀晶體用少量蒸餾水洗滌燒杯2-3次，洗滌液倒入再抽濾。稱量表面皿凈重：39.18g稱量一下干燥的表面皿，然后將濾紙上的表面皿和晶體重：產(chǎn)物刮下放于表面皿上，稱重40.21g晶體凈重：1.03g七、實(shí)驗(yàn)結(jié)果粗乙酰丙酮的質(zhì)量：2.00g提純后產(chǎn)品的質(zhì)量：1.03g含有雜質(zhì)的質(zhì)量:0.97g產(chǎn)率：1.03/2.00=51.5%八、實(shí)驗(yàn)討論1、溶劑量的多少，因同時(shí)考慮兩個(gè)因素。溶劑少則收率高，但可能給熱過(guò)濾帶來(lái)麻煩，并可能造成更大的損失；溶劑多，顯然會(huì)影響回收率。故兩者應(yīng)綜合考慮。一般可比需要量多加20%左右的溶劑（有人認(rèn)為一般可比需要量多20—100%的溶劑）；2、洗滌一定要徹底，使玻璃棒和燒杯上殘留的晶體都溶解進(jìn)行抽濾；3、水不可太多，否則