實(shí)訓(xùn)項(xiàng)目十苯甲酸紅外吸收光譜的測(cè)繪KBr晶體壓片法制樣

1400125014001250實(shí)訓(xùn)項(xiàng)目十苯甲酸紅外吸收光譜的測(cè)繪一KBr晶體壓片法制樣一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?．學(xué)習(xí)用紅外吸收光譜進(jìn)行化合物的定性分析；2．掌握用壓片法制作固體試樣晶片的方法；3．熟悉紅外分光光度計(jì)的工作原理及其使用方法。二、實(shí)驗(yàn)原理在化合物分子中，具有相同化學(xué)鍵的原子基團(tuán)，其基本振動(dòng)頻率吸收峰（簡(jiǎn)稱(chēng)基頻峰）基本上出現(xiàn)在同一頻率區(qū)域內(nèi)，例如，ch3（ch2）5ch3,ch3（ch2）4c^n和ch3（ch2）5ch=ch2等分子中都有一ch3,—ch2—基團(tuán)，它們的伸縮振動(dòng)基頻峰與圖11-1CH3（CH2）6CH3分子的紅外吸收光譜中一ch3,—ch2—基團(tuán)的伸縮振動(dòng)基頻峰都出現(xiàn)在同一頻率區(qū)域內(nèi)，即在＜3000cm-1波數(shù)附近，但又有所不同,這是因?yàn)橥活?lèi)型原子基團(tuán)，在不同化合物分子中所處的化學(xué)環(huán)境有所不同，使基頻峰頻率發(fā)生一定移動(dòng),例如一C=O基團(tuán)的伸縮振動(dòng)基頻率峰頻率一般出現(xiàn)在1850?I860cm-l范圍內(nèi)，當(dāng)它位于酸酐中時(shí)，為1820?1750cm-l、在酯類(lèi)中時(shí)，為1750~1725cm-1；在醛中時(shí)，uCO為1740?1720cm-1；在酮類(lèi)中時(shí)，UC=OCO為1725~1710cm-1；在與苯環(huán)共軛時(shí)，如乙酰苯中uCO為1695~1680cm-1，C=OC=O在酰胺中時(shí)，uCO為1650cm-1等。因此掌握各種原子基團(tuán)基頻峰的頻率及其位C=O移規(guī)律，就可應(yīng)用紅外吸收光譜來(lái)確定有機(jī)化合物分子中存在的原子基團(tuán)及其在分子結(jié)構(gòu)中的相對(duì)位置。由苯甲酸分子結(jié)構(gòu)可知，分子中各原子基團(tuán)的基頻峰的頻率在4000~650cm-1范圍內(nèi)有：原子基團(tuán)的基本振動(dòng)形式基頻峰的頻率/cm-lu=c—h（加上）UC=C（Ar原子基團(tuán)的基本振動(dòng)形式基頻峰的頻率/cm-lu=c—h（加上）UC=C（Ar上）5CH（Ar上鄰接五氯）C—HUC=H（形成氫鍵二聚體）5O—H3077，30l2l600，l582，7l5，3000~2500l495，l450690多重峰）935C=O8COH（面內(nèi)彎曲振動(dòng)）C—O—H本驗(yàn)用溴化鉀晶體稀釋苯甲酸標(biāo)樣和試樣，研磨均勻后，分別壓制成晶片，以純溴化鉀晶片作參比，在相同的實(shí)驗(yàn)條件下，本別測(cè)繪標(biāo)樣和試樣的紅外吸收光譜，然后從獲得的兩張圖譜中，對(duì)照上述的各原子基團(tuán)頻率峰的頻率及其吸收強(qiáng)度，若兩張圖譜一致，則可認(rèn)為該試樣是苯甲酸。三、儀器與試劑FT-IR紅外光譜儀（上海分析儀器廠），或其它型號(hào)的紅外分光光度計(jì)2．壓片機(jī)瑪瑙研缽紅外干燥燈苯甲酸、溴化鉀均優(yōu)級(jí)純苯甲酸試樣經(jīng)提純四、實(shí)驗(yàn)條件壓片壓力1.2X105kPa（約120kg?cm-2）其它實(shí)驗(yàn)條件五、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容開(kāi)啟空調(diào)機(jī)，使室內(nèi)的溫度為18?20°C，相對(duì)濕度W65%。苯甲酸標(biāo)樣、試樣和純溴化鉀晶片的制作取預(yù)先在110C在烘干48h以上，并保存在干燥器內(nèi)的溴化鉀150mg左右，置于潔凈的瑪瑙研缽中，研磨成均勻、細(xì)小的顆粒，然后轉(zhuǎn)移到壓片模具上（見(jiàn)圖1和圖2），依圖11-4順序放好各部件后，把壓模置于圖1中的7處，并旋轉(zhuǎn)壓力絲桿手輪1壓緊壓模，順時(shí)針旋轉(zhuǎn)放油閥4到底，然后一邊放氣，一邊緩慢上下移動(dòng)壓把6，加壓開(kāi)始，注視壓力表8,當(dāng)壓力加到1X105?1.2X105kPa（約100~120kg?cm-2）時(shí)，停止加壓，維持3~5min,反時(shí)針旋轉(zhuǎn)放油閥4,加壓解除，壓力表指針指“0”，旋松壓力絲桿手輪1取出壓模，即可得到直徑為13mm，厚1~2mm透明的溴化鉀晶片，小心從壓模中取出晶片，并保存在干燥器內(nèi)。

圖1壓模結(jié)構(gòu)1.圖1壓模結(jié)構(gòu)1.壓桿帽；2.壓模體；3.壓桿4.頂模片；5.試樣；6.底模片底座圖2壓片機(jī)1.壓力絲桿手輪；2.拉力螺柱工作臺(tái)墊板；4.放油閥；5.基座；6.壓把；7.壓模壓力表；注油口；10油標(biāo)及入油口另取一份150mg左右溴化鉀置于潔凈的瑪瑙研缽中，加入2~3mg優(yōu)級(jí)純苯甲酸，同上操作研磨均勻、壓片并保存在干燥器中。再取一份150mg左右溴化鉀置于潔凈的瑪瑙研缽中，加入2~3mg苯甲酸試樣，同上操作制成京，并保存在干燥器內(nèi)。r注意事項(xiàng)：1．制得的晶片，必須物裂痕，局部無(wú)發(fā)白現(xiàn)象，如同玻璃辦完全透明，否則應(yīng)重新制作。表示壓制的晶片薄厚不勻，晶片模糊，表示晶體吸潮，水在光譜圖中3450cm-1和1640cm-1處出現(xiàn)吸收峰。2．將溴化鉀參比晶片和苯甲酸標(biāo)樣晶片分別置于主機(jī)的參比窗口和試樣窗口上。3．據(jù)實(shí)驗(yàn)條件，將紅外分光光度計(jì)按儀器操作步驟進(jìn)行調(diào)節(jié)，測(cè)繪紅外吸收光譜。4．相同的實(shí)驗(yàn)條件下，測(cè)繪苯甲酸試樣的紅外吸收光譜。六、據(jù)及處理1．記錄實(shí)驗(yàn)條件。2．在苯甲酸標(biāo)樣和試樣紅外吸收光譜圖上，標(biāo)出各特征吸收峰的波數(shù)，并確定其歸屬。3．將苯甲酸試樣光譜圖與其標(biāo)樣光譜圖進(jìn)行對(duì)比，如果兩張圖沙的各特