ciles1040l激光粒度儀的測試結(jié)果分析

ciles1040l激光粒度儀的測試結(jié)果分析

廣泛用于評估沉積物環(huán)境質(zhì)量，并分析沉積物輸運流的過程。傳統(tǒng)的粒度分析方法是沉降法(如移液管法)和篩析法。隨著技術(shù)的發(fā)展,新的方法不斷產(chǎn)生。70年代,一些學(xué)者提出使用光學(xué)衍射原理測試顆粒的粒徑,由此誕生了激光粒度儀。目前,激光粒度儀在國內(nèi)外得到了不斷發(fā)展和廣泛應(yīng)用。為了合理的使用、比較不同方法測試的粒度數(shù)據(jù),需要了解這些方法之間的差異和原因。本文主要通過實驗研究,分析、評價激光粒度儀的測試結(jié)果并和沉降法、篩析法進行比較。1粒徑分布的測量激光粒度儀的工作原理基于光與顆粒之間的作用。在光束中,一定粒徑的球形顆粒以一定的角度向前散射光線,這個角度接近于與顆粒直徑相等的孔隙所產(chǎn)生的衍射角。當(dāng)單色光束穿過懸浮的顆粒流時,顆粒產(chǎn)生的衍射光通過凸透鏡聚于探測器上(圖1),記錄下不同衍射角的散射光強度。同時,不發(fā)生衍射的光線,經(jīng)凸透鏡聚焦于探測器中心,不影響發(fā)生衍射的光線,因此顆粒流經(jīng)過激光束時產(chǎn)生一個穩(wěn)定的衍射譜。衍射光的強度I(θ)與顆粒的粒徑有如下關(guān)系:I(θ)=1θ∫0∞R2n(R)J12(θKR)dR(1)Ι(θ)=1θ∫0∞R2n(R)J12(θΚR)dR(1)式中θ是散射角度,R是顆粒半徑,I(θ)是以θ角散射的光強度,n(R)是顆粒的粒徑分布函數(shù),K=2π/λ,λ為激光的波長,J1為第一型貝葉斯函數(shù)。根據(jù)測得的I(θ),可由方程(1)反演求得粒徑分布n(R)。詳細的方程求解見文獻。本文研究中使用法國Cilas公司生產(chǎn)的Cilas940L型激光粒度儀。除了圖1所示的探測部分,Cilas940L激光粒度儀的主要部件還包括一個注水罐(含機械攪拌器)、超聲波振蕩儀和蠕動泵。測試時將經(jīng)過預(yù)處理的樣品放入注水罐,經(jīng)超聲波和機械分散形成懸浮溶液,并由泵帶動形成連續(xù)的懸浮顆粒流,顆粒流由樣品室穿過激光束,發(fā)生衍射的光線由探測板上的探測器記錄,并輸入微機,最終測試結(jié)果由微機輸出。整個操作過程由微機控制,平均每個樣品的測試時間約5～7分鐘。Cilas940L的主要性能參數(shù)見表1。2黃土和產(chǎn)品的激光粒度的測試本文研究的樣品包括北黃海中部泥質(zhì)沉積,山東榮成月湖海灘砂和上海玻璃廠生產(chǎn)的502型微珠(粒級范圍0.038～2mm)。為了和其它類型的激光粒度儀進行比較,還收集了安徽宣城的黃土和江西新余的紅土樣品,這些樣品已在西安黃土與第四紀國家重點實驗室用FRITSCHAnalysette22(以下簡稱FA22)激光粒度儀進了測試。所有樣品在測試前都加入0.05N的六偏磷酸鈉溶液,用超聲波進行分散。黃土和紅土樣還經(jīng)過如下預(yù)處理:加10%的H2O210ml煮沸至反應(yīng)平靜,冷卻;加10%鹽酸10ml煮沸,注入蒸餾水,靜置一夜。抽去蒸餾水,洗去過量的鹽酸,反復(fù)清洗,徹底清除酸離子。沉降法(移液管法)的操作步驟按國家海洋局1975年《海洋調(diào)查規(guī)范》進行。粒度參數(shù)的計算用矩值法。3結(jié)果3.1樣品測試結(jié)果重復(fù)性是指同一樣品經(jīng)過多次測量,所得測量結(jié)果之間的重合程度,它是反映儀器精度的一個重要指標。本文研究中采取兩種方法:其一,取一個樣品放入儀器中重復(fù)測量10次;其二,取10個子樣分別測量10次。實驗中所用的樣品為北黃海泥質(zhì)沉積物,實驗結(jié)果列于表2、3。根據(jù)測試結(jié)果的統(tǒng)計,單個樣品的重復(fù)測試結(jié)果中,標準偏差都很小(<0.04),偏態(tài)略大為0.14。以標準偏差/平均值來看,偏態(tài)的變化較大,其它參數(shù)的變化都小于2%,其中中值粒徑和平均粒徑只有0.5%左右的波動,這表明儀器測量的重復(fù)性很高。分別取10個子樣測量,獲得了相似的結(jié)果,各粒度參數(shù)的變化總體上比單個樣品的測試結(jié)果稍高。這主要是由于取樣帶來的誤差,激光粒度儀在測試時需將顆粒流稀釋到一定濃度以下,所需的樣品量很少,而過少的樣品量很難具有充分的代表性。從兩種方法的測試結(jié)果來看,與儀器的自身性能相比,取樣所帶來的誤差更為顯著,即子樣的選取是影響激光粒度儀測量精度的主要因素。3.2沉降質(zhì)體表面微膠囊的測試激光粒度儀測試細顆粒組分的含量與沉降法相比有一定的差異。Malvern3600E激光粒度儀測試粘土(<2μm)含量的效率(即激光粒度儀測試的百分含量與沉降法的比值)為16%～20%,而CoulterLS-100激光粒度儀的測試效率為36%～70%。本文研究中用沉降法(移液管法)測試了15個北黃海泥質(zhì)樣,粘土含量的測試結(jié)果明顯高于Cilas940L激光粒度儀(圖2)。根據(jù)對15個樣的統(tǒng)計,Cilas940L測量<8?(4μm)組分的效率為46.7%～70.5%,平均為60%,而對于<9?(2μm)部分,測試效率為25.6%～47.9%,平均為37.3%。3.3激光粒度儀測試的顆粒本文研究中,選取了16個標準圓球體玻璃珠樣品,分別用篩析法和激光粒度儀進行測量,所得的平均粒徑十分接近(圖3),標準離差僅0.057,相關(guān)系數(shù)為0.98,斜率近于1,截距近于0,可以認為兩者的測試結(jié)果基本相當(dāng)。然而,天然沉積物多為不規(guī)則形狀的顆粒。為了分析不規(guī)則形狀對測試的影響,我們分別篩分了玻璃珠和海灘砂,然后在篩分所得的不同粒徑樣品中分別取相等重量的玻璃珠和海灘砂,配制了兩組樣品。每組中的兩個樣品按篩析法,它們的粒徑分布是全一致的。然而激光粒度儀測試結(jié)果顯示,海灘砂平均粒徑比玻璃珠更粗一些(圖4)。也就是說,對于不規(guī)則形狀的顆粒,激光粒度儀測試結(jié)果比篩分法偏粗。從原理上看,激光粒度儀測試所得的顆粒的粒徑相當(dāng)于相同衍射角的球體直徑,它是顆粒截面積的函數(shù)。Jonasz指出,不規(guī)則顆粒的截面積平均起來要大于相同體積的球體。因而,激光粒度儀測定的不規(guī)則顆粒的直徑比相同體積的球形顆粒大。此外,就篩析法而言,理論上能通過篩孔的圓球體顆粒,其最大直徑將等于篩孔直徑,但是由于通常使用的篩孔均為方形孔,對于不規(guī)則的沉積物,只要中徑小于或等于篩孔邊長L的顆粒就可能通過。由于沿篩孔對角線方向的孔徑為L,因此,在某些極端的情況下,中徑等于2√L2L的顆粒也將通過篩孔。所以,如果以顆粒的中徑?jīng)Q定能否通過篩孔的話,則這個中徑乃是介于2√L2L和L之間的值。篩分所得的某一粒級的不規(guī)則顆粒的平均粒徑要大于同一粒級的球形顆粒,即篩分所得不規(guī)則顆粒的粒徑偏細。綜合上述兩個原因,激光粒度儀測試不規(guī)則顆粒的粒徑比篩析法偏粗。因此,對于形狀不規(guī)則的顆粒,激光粒度儀與篩析法測試結(jié)果上的差異來源于這兩種方法的原理,在兩種方法中,對顆粒的粒徑的定義是不同的。3.4平均粒徑的測定不同廠家生產(chǎn)的激光粒度儀之間測試結(jié)果也有一定差異,本文研究比較了Cilas940L和FA22激光粒度儀的測試結(jié)果(圖5)。樣品使用安徽宣城黃土和江西新余紅土。兩種激光粒度儀測試的平均粒徑有較好的相關(guān)性(相關(guān)系數(shù)為0.84),但Cilas940L測得的平均粒徑比FA22略細一些,原因可能在于對粘土含量的測試上。根據(jù)16個樣品的統(tǒng)計,對于<8?和<9?的組分,FA22測得的含量分別是Cilas940L的82.5%和82.6%,FA22測量粘土含量的效率略小于Cilas940L。4討論4.1粘土含量測定激光粒度儀測定粘土組分的含量較沉降法偏低,其原因主要有三。(1)fa2的測量粒徑Cilas940L可測量的范圍為0.3～2000μm,FA22為0.1～1250μm,而沉降法在理論上沒有最小測量粒徑。因此,有一部分很細的顆粒,激光粒度儀測量不到。如果這一部分顆粒在整個樣品中占有較大比例的含量,則會帶來一定的測量誤差。(2)fraunhohen理論早期的激光粒度儀使用Fraunhofer衍射理論,但是Fraunhofer理論只適用于粒徑大于激光波長的顆粒。事實上,當(dāng)顆粒粒徑小于10倍的激光波長時,Fraunhofer理論就已不太適用了,這時需要用完全的Mie理論?，F(xiàn)代激光粒度儀大多同時考慮了兩種理論,然而,測定的粘土組分的含量仍比沉降法偏低。(3)體顆粒及粒配分布沉降法測定的是依據(jù)Stokes定律的當(dāng)量直徑,反映顆粒的沉速;而激光粒度儀測定的是依據(jù)光學(xué)衍射原理的當(dāng)量直徑,反映顆粒的橫截面特征。這兩種方法測量的是同一顆粒的不同特征。對于非球體這兩個特征之間的差異十分顯著,因而造成了兩種測量方法測量結(jié)果之間的差異。Konert和Vandenberghe指出粘土礦物的顆粒形狀極不規(guī)則,多呈片狀和圓板狀;根據(jù)Stokes定律可以計算出,一個直徑7.9μm、厚0.2μm的圓板狀顆粒,它的沉降速度相當(dāng)于一個直徑2μm的球體,也就是說按沉降法它將被視為直徑<2μm的組分。因此,天然沉積物中有相當(dāng)部分不規(guī)則的細顆粒沉積物,按沉降法為粘土組分,而用激光粒度儀則成為大于粘土粒級的組分。我們將Cilas940L激光粒度儀測試的<8?的組分含量與沉降法測得的<7?的組分進行比較,可以看出兩者的數(shù)值相接近,相關(guān)性很好(圖6),表明激光粒度儀測定的<8?的組分含量與沉降法測得的<7?的組分相當(dāng)。此外,本文研究還用激光粒度儀測試了兩個用沉降法提取出來的粘土級沉積物(<8?),它們的粒配分布有相當(dāng)部分超過了8?(圖7)。圖中所示的兩個同粒級樣品的粒配曲線不盡相同,大于8?的含量也有差異。這是因為這兩個樣品取自不同的站位,其物理特性有所不同,如顆粒的密度、形狀等,而這些因素直接影響了它的沉降速度。因而,同為沉降法提取的相同粒級的沉積物,用激光粒度儀來測也有不同的結(jié)果。根據(jù)上述分析,由于天然沉積物的不規(guī)則形狀和兩種測試方法原理上的不同,一些細顆粒物質(zhì)被激光粒度儀和沉降法所“識別”的粒徑大小是不同的,這是造成兩種方法在測量粘土組分含量上差異的一個重要原因。4.2玻璃珠粒度儀與細顆粒組分的相關(guān)性粒度參數(shù)是經(jīng)常用以反映沉積物粒徑分布的統(tǒng)計參數(shù)。如前所述,激光粒度儀的測試結(jié)果與沉降法、篩析法有一定的差異,根據(jù)它們的測試結(jié)果所計算的粒度參數(shù)也會不盡相同。圖8比較了這三種方法測試結(jié)果所得的平均粒徑和分選系數(shù)。因為激光粒度儀測試粘土組分的含量較沉降法偏低,因而平均粒徑相對較粗;分選系數(shù)比沉降法要高,顯示分選較差,這也許表明細顆粒組分的分選程度比粗顆粒組分要高。從15個樣品的結(jié)果來看,它們的變化比較接近,具有一定的相關(guān)性。16個玻璃珠樣品經(jīng)篩析法和激光粒度儀測試的平均粒徑十分接近,但篩析法的分選系數(shù)較低,分選較好。它們之間的變化比較接近。圖中沒有顯示偏態(tài)和峰態(tài)系數(shù)的變化,總的來說,激光粒度儀測定的偏態(tài)與沉降法、篩析法的相關(guān)性較差,而峰態(tài)的相關(guān)程度與分選系數(shù)接近。圖8的結(jié)果顯示,雖然激光粒度儀與沉降法、篩析法的測試結(jié)果有一定差異,但粒度參數(shù)的變化趨勢卻比較接近。由于本研究所用的樣品數(shù)量有限,還不能認為上述結(jié)果是普遍的規(guī)律,各種測試方法所得的粒度參數(shù)之間的相關(guān)性還有待進一步的研究。但就已有的結(jié)果來看,不同測試方法所得數(shù)據(jù)有其自身的系統(tǒng)規(guī)律。因此,沉積物粒度數(shù)據(jù)的比較應(yīng)保持在同一測量系統(tǒng)之內(nèi),根據(jù)某個測量系統(tǒng)的粒度數(shù)據(jù)建立起來的反映沉積環(huán)境、沉積物輸運過程的規(guī)律,在運用于其他測量系統(tǒng)的測試數(shù)據(jù)時,要進行適用性分析。不同測量方法所得的測試結(jié)果之間的比較,可采用數(shù)理統(tǒng)計的方法。本文研究中,進行了一些相關(guān)分析,但這些回歸公式并不具有普適性,因為沉積物具有區(qū)域性,不同區(qū)域的沉積物,物理特性不同。4.3新型粒度儀的測量方法不規(guī)則顆粒的粒徑可以根據(jù)其不同的特征予以確定,如顆粒的橫截面積、沉降速度、體積以及能穿過的洞的孔徑。不同的粒度分析方法依據(jù)于這些不同的特征,而且這些特征之間缺乏確定的關(guān)系。因此,對于同一顆粒,不同方法測定的粒徑不盡相同。由于目前并沒有一個對非球體顆粒粒徑的統(tǒng)一定義,因此不同方法的準確度難以比較。從操作的誤差來看,沉降法(移液管法)的精度是不高的,除了操作方法本身的缺陷之外,人為因素帶來的誤差也可影響測試結(jié)果的可靠性。因而這種方法被認為“對確定泥質(zhì)樣品中粉砂的大致含量還是有用的”。篩析法沿用已久,對于不規(guī)則的天然沉積物,實際能通過篩孔的顆粒大小是由其中徑所決定的(詳見前文論述)。此外,篩孔變形、沉積物在機械振蕩過程中的破碎以及沉積物之間密度的差異,都會增加測量結(jié)果的誤差。相比而言,激光粒度儀的系統(tǒng)誤差要遠小于沉降法(移液管法)和篩析法。此外,本文研究所用的Cilas940L激光粒度儀的測量范圍涵蓋了砂以下的粒級(海洋沉積、湖泊沉積和風(fēng)成沉積的粒級一般在這個范圍之內(nèi)),可以避免不同測量方法之間匹配時產(chǎn)生的誤差。目前,粒度測試技術(shù)正處于迅速發(fā)展的階段,新儀器不斷涌現(xiàn)。這些儀器與傳統(tǒng)的沉降法和篩析法相比,測試效率高、操作簡單,而且精度可靠,具有一定的優(yōu)越性。當(dāng)然,不同類型儀器之間測量結(jié)果的差異也是存在的。Sivitski等綜合比較了各種測量方法之間、同種方法不同類型儀器之間的測試結(jié)果,認為總體上新型的粒度儀優(yōu)于傳統(tǒng)的沉降法、篩析法。在眾多可選擇的粒度分析方法和儀器面前,最重要的是要了解它們的缺陷和不足,以便合理使用、分析其測試結(jié)果。5測量精度和測量效率通過實驗研究,分析了Cilas940L激光粒度儀的測