中性和石灰性土壤有效磷的測定

8.3.3中性和石灰性土壤有效磷的測定

——0.5mol·L-1NaHCO3法8.3.3.1方法原理石灰性土壤有大量碳酸鈣存在，不能用酸溶液而改用碳酸鹽的堿溶液來提取有效磷。由于碳酸根的同離子效應(yīng)，碳酸鹽的堿溶液降低碳酸鈣的溶解度和溶液中鈣的濃度而有利于磷酸鈣鹽的提取。同時堿溶液也降低了鋁和鐵離子的活性，有利于磷酸鋁和磷酸鐵的提取。此外，碳酸氫鈉堿溶液中存在著OH-、HCO3-、CO32-等陰離子，有利于吸附態(tài)磷的置換，因此NaHCO3不僅適用于石灰性土壤，也適應(yīng)于中性和酸性土壤中有效磷的提取。待測液中的磷用鉬銻抗試劑顯色，進行比色測定。儀器與試劑8.3.3.2主要儀器往復(fù)振蕩機、分光光度計或比色計。8.3.3.3試劑（1）0.5mol·L-1NaHCO3浸提液溶解NaHCO342.0g于800mL水中，以0.5mol·L-1NaOH溶液調(diào)節(jié)浸提液的pH至8.5。此溶液曝于空氣中可因失去CO2而使pH增高，可于液面加一層礦物油保存之。此溶液貯存于塑料瓶中比在玻璃中容易保存，若貯存超過1個月，應(yīng)檢查pH是否改變。（2）無磷活性炭?；钚蕴砍：辛祝瑧?yīng)做空白試驗，檢驗有無磷存在。如含磷較多，須先用2mol·L-1HCl浸泡過夜，用蒸餾水沖冼多次后，再用0.5mol·L-1NaHCO3浸泡過夜，在平瓷漏斗上抽氣過濾，每次用少量蒸餾水淋洗多次，并檢查到無磷為止。如含磷較少，則直接用NaHCO3處理即可。其他鉬銻抗試劑、磷標準溶液同8.2.2.3試劑中（6）、（7）。8.3.3.4操作步驟稱取通過1mm篩孔的風干土樣2.5g（精確到0.001g）于200mL塑料瓶中，加入0.5mol·L-1NaHCO3溶液50mL，再加一勺無磷活性炭（注1），旋緊瓶塞，在振蕩機上振蕩30min（注2），立即用無磷濾紙過濾，濾液承接于100mL三角瓶中（三角瓶不干燥時用濾液洗滌兩次并棄去，再保留濾液）。吸取濾液10mL（含磷量高時吸取2.5～5.0mL，同時應(yīng)補加0.5mol·L-1NaHCO3溶液至10mL）于150mL三角瓶中（注3），再用滴定管準確加入蒸餾水35mL，然后移液管加入鉬銻抗試劑5mL（注4），搖勻，放置30min后，用880nm或700nm波長進行比色。以空白液的吸收值為0，讀出待測液的吸收值（A）。標準曲線繪制分別準確吸取5μg·mL-1磷標準溶液0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL于150mL三角瓶中，再加入0.5mol·L-1NaHCO310mL，準確加水使各瓶的總體積達到45mL，搖勻；最后加入鉬銻抗試劑5mL，混勻顯色。同待測液一樣進行比色，繪制標準曲線。最后溶液中磷的濃度分別為0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5μg·mL-1P。8.3.3.5結(jié)果計算土壤中有效磷（P）含量（mg·kg-1）=式中：ρ—從工作曲線上查得磷的質(zhì)量濃度（μg·mL-1）；

m——風干土質(zhì)量（g）；

V——顯色時溶液定容的體積（mL）；

103——將μg換算成的mg；

ts——為分取倍數(shù)；（即浸提液總體積與顯色對吸取浸提液體積之比）；

k——將風干土換算成烘干土質(zhì)量的系數(shù)；

1000——換算成每kg含磷量。表8-3土壤有效磷分級土壤有效磷mg·kg-1P等級<5低5～10中>10高注釋注1．活性炭對PO43-有明顯的吸附作用，當溶液中同時存在大量的HCO3-離子飽和了活性炭顆粒表面，抑制了活性炭對PO43-的吸附作用。注2．本法浸提溫度對測定結(jié)果影響很大。有關(guān)資料曾用不同方式校正該法浸提溫度對測定結(jié)果的影響，但這些方法都是在某些地區(qū)和某一條件下所得的結(jié)果，對于各地區(qū)不同土壤和條件下不能完全適用，因此必須嚴格控制浸提時的溫度條件。一般要在室溫（20～25℃）下進行，具體分析時，前后各批樣品應(yīng)在這個范圍內(nèi)選擇一個固定溫度以便對各批結(jié)果進行相對比較。最好在恒溫振蕩機上進行提取。顯色溫度（20℃左右）較易控制。注3．由于取0.5mol·L-1NaHCO3浸提濾液10mL于50mL容量瓶中，加水和鉬銻抗試劑后，即產(chǎn)生大量的CO2氣體，由于容量瓶口小，CO2氣體不易逸出，在搖勻過程中，常造成試液外溢，造成測定誤差。為了克服這個缺點，可以準確加入提取液、水和鉬銻抗試劑（共計50mL）于三角瓶中，混勻，顯色。注4．全磷鉬銻抗法，其顯色溶液的酸的濃度為0.55mol·L-1(1/2H2SO4)，鉬酸銨濃度為1g·L-1。

在A.L.Page,MethodsofSoilAnalysis.part2，1982（419～422頁）Olsen法中先用H2SO4中和NaHCO3提取液至pH5，再加鉬銻抗試劑使最后顯色溶液的酸的濃度為0.42mol·L-1(1/2H2SO4)，鉬酸銨濃度為0.96g·L-1。經(jīng)試驗，用本法測定磷的含量，其結(jié)果是很理想的。為了統(tǒng)一