《柴油機 涂覆式釩基SCR催化劑 化學成分分析方法》

1JB/T14410—2021柴油機涂覆式釩基SCR催化劑化學成分分析方法本文件描述了柴油機涂覆式釩基SCR（選擇性催化還原）催化劑化學成分的分析方法。本文件適用于柴油機涂覆式釩基SCR（選擇性催化還原）催化劑中釩（V）、鎢（W）等主要活性元素的含量分析。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6679—2003固體化工產(chǎn)品采樣通則GB/T6682—2008分析試驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定3術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本文件。3.1標準溶液standardsolution可以準確知道某種元素、離子、化合物或基團濃度的且可追溯的溶液。3.2試樣testsample用于進行分析以便提供代表該總體特性量值的物質(zhì)。3.3試料testportion從試樣中抽取的,用以進行檢驗或觀測的一定量的物料。4方法和原理柴油機釩基SCR催化劑中釩（V）、鎢（W）元素含量的測定方法主要包含四部分：試驗前試劑材料和儀器的準備、試樣制備、試液制備與試液分析。其中，試樣制備采用樣品全粉碎和機械分樣研磨的方法，以確保取樣的均一性和代表性；試液制備采用硝酸-氫氟酸-高氯酸-鹽酸全溶解方法；試液分析采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（ICP-OES/AES），測定試液中釩（V）、鎢（W）元素的含量。5試驗前的準備2JB/T14410—20215.1實驗室條件要求實驗室溫度一般控制在（25±5）℃,濕度控制在（65±15）%，具體條件應(yīng)滿足化學試劑材料的制備和儲存要求；設(shè)備儀器的工作環(huán)境條件，具體參照儀器使用說明書要求配置。5.2試劑和材料準備除有特殊說明外，本文件所用試劑均為分析純試劑；實驗室用水應(yīng)符合GB/T6682-2008中三級水的規(guī)格。本文件所用試劑和材料應(yīng)滿足表1的要求。表1試劑和材料要求1234567895.3儀器5.3.1分樣器按照儀器說明書要求，在儀器運行穩(wěn)定后，凡能達到下列指標者均可使用：a)分樣誤差：≤1%；b)適用于松散的粉料和粒料。5.3.2研磨器按照儀器說明書，在儀器運行穩(wěn)定后，凡能達到下列指標者均可使用：a)出樣尺寸：90%的顆粒直徑≤0.1mm；b)研磨細度具有可控性及可重復(fù)性，且出料粒度均勻；c)適用于粉末狀，脆性，中硬度及以上物質(zhì)的研磨；d)研磨腔易清洗，不易污染。5.3.3電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀（ICP-OES/AES）按照儀器說明書要求，在儀器運行穩(wěn)定后，凡能達到下列指標者均可使用：a)反射功率：≤10W；b)功率波動：≤0.1%；3JB/T14410—2021c)頻率穩(wěn)定性：≤0.1%。5.3.4其他儀器所需其他儀器及相關(guān)要求如下：a)分析天平：分度值≤0.1mg；b)電子天平：分度值≤0.01g；c)電加熱板：室溫(20-25)℃~450℃;d)微波消解器（如適用）；e)一般試驗室常用儀器。6試樣的制備6.1試樣制備的原則試樣制備應(yīng)依據(jù)GB/T6679—2003的規(guī)定，并按6.2～6.5的要求進行。試樣制備過程中應(yīng)防止樣品交叉污染。6.2干燥催化劑將涂覆式釩基SCR催化劑載體放置在烘箱或馬弗爐中，在150℃下干燥至恒重（連續(xù)兩次烘干后的質(zhì)量差值不超過0.01g），取出并冷卻至室溫。6.3稱量催化劑將催化劑載體放在電子天平上稱重，數(shù)值精確到0.01g。6.4測量催化劑載體體積6.4.1形狀規(guī)則的催化劑載體（如圓柱體、跑道型圓柱體）測量方法在不同位置點，使用游標卡尺分別測量各項體積參數(shù)2～4次，取得平均值，計算得出催化劑載體體積，數(shù)值按照GB/T8170中的規(guī)定修約至四位有效數(shù)字。6.4.2形狀不規(guī)則的催化劑載體測量方法將催化劑載體用保鮮膜密封。放入裝滿水的容器中，收集溢出的水，稱量水的質(zhì)量，水的質(zhì)量與水的密度之商即為催化劑載體的體積。6.5破碎研磨并縮分將催化劑載體破損至粒徑1mm左右，用分樣器一次或多次將全部樣品縮分至80mL～90mL，再使用研磨器研磨成粒徑小于0.149mm的粉末，或研磨的粉末全部通過100目的標準篩即可。7試液的制備7.1待測液的制備7.1.1平行試驗做兩份試料的平行測定，取其算數(shù)平均值。4JB/T14410—20217.1.2稱料用分析天平稱取0.1g試料，數(shù)值精確到0.0001g。7.1.3消解7.1.3.1加熱板消解法將試料置于聚四氟乙烯坩堝中。加入10mL氫氟酸、8mL硝酸、2mL高氯酸、10mL鹽酸后，蓋上蓋子，在加熱板上于180℃緩慢加熱1h后，開蓋，繼續(xù)于180℃緩慢加熱。加熱過程中，當坩堝內(nèi)溶液少于20mL時，添加少量純水持續(xù)加熱，直到得到清亮試液，取下冷卻至室溫后，移入容量瓶中，迅速用純水定容至標線，混勻后備測。必要時，應(yīng)根據(jù)標準曲線的工作范圍，稀釋待測試液，且保證總?cè)芙夤腆w量（TDS）質(zhì)量分數(shù)滿足儀器測試要求。7.1.3.2微波消解法將試料置于聚四氟乙烯消解罐中。加入10mL氫氟酸、8mL硝酸、10mL鹽酸后，蓋上蓋子，于200℃密封消解30min。冷卻（10～15）min后，開蓋，將試液轉(zhuǎn)移至聚四氟乙烯坩堝中，在加熱板上于180℃加熱，加熱過程中，當坩堝內(nèi)溶液少于20mL時，添加少量純水持續(xù)加熱，直至得到清亮試液，取下冷卻至室溫后，移入容量瓶中，迅速用純水定容至標線，混勻后備測。必要時，應(yīng)根據(jù)標準曲線的工作范圍，稀釋待測試液，且保證總?cè)芙夤腆w量（TDS）質(zhì)量分數(shù)滿足儀器測試要求。7.2空白試液的制備不加試料，按照7.1給出的步驟和試劑，制備空白試樣。7.3標準溶液的制備用硝酸溶液（1+14）稀釋釩（V）元素標準貯備液至指定濃度。每種元素至少配置5個不同濃度的標準溶液，其濃度應(yīng)處于儀器的最佳測試范圍。用氫氧化鈉溶液稀釋鎢（W）元素標準貯備液至指定濃度。每種元素至少配置5個不同濃度的標準溶液，其濃度應(yīng)處于儀器的最佳測試范圍。8試液分析8.1分析前的儀器校準與分析條件設(shè)定8.1.1ICP-OES儀器校準根據(jù)儀器使用說明書，對儀器進行校準。進入波長校正界面，將樣品管插入波長校正液中，等待（1~2）min以便提升波長校正液、穩(wěn)定波長校正液流量。用已知元素的波長校正發(fā)射光譜，以確保各波段波長與檢測器像素之間完全吻合。8.1.2特征譜線選擇根據(jù)儀器使用說明書，分別設(shè)定釩（V）、鎢（W）元素的定量分析條件。其中釩（V）、鎢（W）元素的分析譜線宜選用表2中的數(shù)值。5JB/T14410—2021表2測定元素推薦譜線8.1.3建立標準曲線標準溶液應(yīng)按照待測元素濃度從低到高的順序測定。以標準溶液中待測元素的濃度值為橫坐標，待測元素響應(yīng)值為縱坐標，繪制標準曲線。標準曲線的線性相關(guān)系數(shù)應(yīng)大于0.999。并用各個元素的標準曲線進行待測試液中元素濃度的測定。8.2分析8.2.1空白試液分析用硝酸溶液(1+9)清洗系統(tǒng)至少2min后，分析空白試液中釩（V）、鎢（W）元素濃度，以確定空白值。8.2.2試液分析待測元素濃度高于標準曲線范圍時，應(yīng)將試液稀釋至標準曲線范圍內(nèi)重新分析。試液中元素的分析結(jié)果應(yīng)為測定值減去相應(yīng)的空白值。9結(jié)果與試驗報告9.1結(jié)果計算釩基SCR催化劑單位體積載體上釩（V）、鎢（W）元素的含量按照公式（1）計算，計算結(jié)果按GB/T8170中的規(guī)定修約至四位有效數(shù)字：pi3x,xSxm.................................................................(1)式中：ρi——催化劑單位體積上各主要釩（V）、鎢（W）元素的含量，單位為克每升（g/L），i=V、W；ρi'——試液中被測元素i的濃度，單位為毫克每升（mg/L）；V——試料定容體積，單位為升（L）；S——稀釋倍數(shù)；m