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吟二呀拓學(xué)晚物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)報(bào)告實(shí)驗(yàn)名稱:蔗糖水解反應(yīng)速率常數(shù)的測(cè)定學(xué)院:化學(xué)工程學(xué)院專業(yè):化學(xué)工程與工藝班級(jí):姓名:學(xué)號(hào):指導(dǎo)教師:日期:、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、了解蔗糖水解反應(yīng)體系中各物質(zhì)濃度與旋光度之間的關(guān)系2、測(cè)定蔗糖水解反的速率常數(shù)和半衰期。3、了解旋光儀的基本原理,并掌握旋光儀正確的操作技術(shù)。二、實(shí)驗(yàn)原理1、反應(yīng)速率-de1、反應(yīng)速率-dedt只與某反應(yīng)溫度的一次方成正比的反應(yīng)成為一級(jí)反應(yīng)。其速率方程通式為:dedt=Kdedt=K1c1)積分式為:ln》O=K1t (2)式中C0為反應(yīng)物的初始濃度,C為t時(shí)刻反應(yīng)物的濃度,為反應(yīng)的速率常數(shù)。當(dāng)C=C0/2時(shí),對(duì)應(yīng)的可用表示1/2表示,成為反應(yīng)的半衰期,即反應(yīng)物濃度掉一半所用的時(shí)間。即:反應(yīng)的半衰期t=-n~=0.693/k(3)1/2k由式子可以看出,一級(jí)反應(yīng)的半衰期與反應(yīng)物的初始濃度無關(guān)。即:lnc=lnco-K1t (4)2、 蔗糖水解反應(yīng)的計(jì)量方程式為:C12H22O11+H2O====C6H12O6+C6H-12O6蔗糖葡萄糖果糖蔗糖水解速率極慢,在酸性介質(zhì)中反應(yīng)速率大大加快,故H30+為催化劑。反應(yīng)中,h2o是大量的,反應(yīng)前后與溶質(zhì)濃度相比,看成它的濃度不變,故蔗糖水解反應(yīng)可看做一級(jí)反應(yīng)。蔗糖及其水解產(chǎn)物均為旋光性物質(zhì),蔗糖是右旋的,但水解后的混合物葡萄糖和果糖則為左旋,這是因?yàn)樽笮墓潜扔倚钠咸烟切舛壬源蟮木壒?。因此,?dāng)蔗糖開始水解后,隨著時(shí)間增長(zhǎng),溶液的右旋光度漸小,逐漸變?yōu)樽笮?,即隨著蔗糖濃度減小,溶渡的旋光度在改變。因此,借助反應(yīng)系統(tǒng)旋光度的測(cè)定,可以測(cè)定蔗糖水解的速率。當(dāng)其它條件不變時(shí),旋光度a與濃度c成正比,即:a=Kc (K為比例常數(shù))已知,比旋光度[a庶糖]20=+66.6°,[a庶糖]20=+52.2°,[a果糖]20=-91.9°,DDD所以,當(dāng)蔗糖水解反應(yīng)進(jìn)行時(shí),右旋角度不斷減小,當(dāng)反應(yīng)終了時(shí),系統(tǒng)經(jīng)過零度變?yōu)樽笮?。蔗糖水解反?yīng)中,反應(yīng)物與生成物都具有旋光性,旋光度與濃度成正比,且溶液的旋光度為各組成旋光度之和(有加和性)。3、 設(shè)蔗糖尚未轉(zhuǎn)化,體系最初的旋光度為:a0=K威0體系最終的旋光度:aro=Kc0式中K、K分別為反應(yīng)物和生成物的比例常數(shù)。當(dāng)蔗糖反應(yīng)時(shí)間為t時(shí),蔗糖的濃度為c,旋光度為at。貝Uat=Kc+K(cO-c)(5)TOC\o"1-5"\h\zt t 反 生綜合可得關(guān)系式:c0=(a0-a)/(K、K)=K(a0-a) (6)0 0g 反 生 0gc=(a-a)/(K、K)=K(a-a) (7)tg 反生 tga-a把(6)、(7)兩式代入(2)中,則In—込=k1ta-a1t co若用ln(at-ag)對(duì)t作圖,可得一直線,由直線的斜率可求速率常數(shù)匕,根據(jù)(3)可求得反應(yīng)的半衰期。三、實(shí)驗(yàn)儀器與試劑1、 儀器:自動(dòng)旋光儀1臺(tái);停表1塊;恒溫槽1套;移液管(25ml)1支;磨口錐形瓶(100ml)1個(gè);容量瓶(50ml)1個(gè);燒杯(100ml);臺(tái)秤;洗耳球。2、 藥品:蔗糖(AR);鹽酸(3mol.L-1,AR)。四、實(shí)驗(yàn)裝置圖圉1離進(jìn)快示意番1圉1離進(jìn)快示意番1曲源;工糞聚誘萌;工瀾芭片;牛迅偏萌;用石英片;懇訕1試筲歳T-檢偏證:和望遠(yuǎn)鏡物頸;9刪度盤;10-望遠(yuǎn)頸巨鏡:11-対蠱盤轉(zhuǎn)動(dòng)手輪OG做五、實(shí)驗(yàn)步驟一、旋光儀零點(diǎn)的校正1、 了解和熟悉旋光儀的構(gòu)造和使用方法。2、 調(diào)整恒溫槽至25°C恒溫,然后將旋光管外套接上恒溫水。3、 用蒸餾水洗凈旋光管各部分零件,將一端的蓋子旋聚,向管內(nèi)注滿蒸餾水,取玻璃片沿管口輕輕推入蓋好,再旋緊套蓋,勿使其漏水或有氣泡。(小心操作,以防用力過猛,壓碎玻璃片)用濾紙或干布擦凈旋光管兩端玻璃片,并放入旋光儀中。打開旋光儀電源開關(guān),讀數(shù)3次后取出旋光管,倒出蒸餾水。二、測(cè)定1、配制蔗糖溶液:稱取蔗糖10g,溶于蒸餾水中,用50ml容量瓶配制成溶液。2、 旋光度的測(cè)定:50ml蔗糖溶液置于干凈的錐形瓶中,用50ml移液管將3mol.L-1HCI溶液分別注入到蔗糖溶液中。當(dāng)HCI溶液加入一半時(shí),開動(dòng)停表作為反應(yīng)的起始時(shí)間。全HCI溶液加入后混合均勻,迅速取少量混合液清洗旋光管二次,然后將此混合液注滿旋光管,蓋好玻璃片,旋緊套蓋。擦凈旋光管兩端玻璃片,立刻置于旋光儀中。測(cè)量時(shí)間t時(shí)溶液的旋光度at,5min,10min,15min,20min,30min,40min,50min,60min各測(cè)一次。3、 a的測(cè)定。GO將步驟3中的混合液保留好,48小時(shí)后重新恒溫,觀測(cè)其旋光度,此值即為a/或?qū)⑹S嗷旌弦?,置?0°C水浴中溫?zé)?0分鐘,加速水解反應(yīng)進(jìn)行,然后冷卻至實(shí)驗(yàn)溫度。按上述操作測(cè)其旋光度,即認(rèn)為是a。00六、數(shù)據(jù)記錄與處理實(shí)驗(yàn)溫度28.6C HC1 零點(diǎn)0.90 a 430(校準(zhǔn)值)6-1、蔗糖水解的旋光度讀數(shù)記錄反應(yīng)時(shí)間/minata-at mln(a-a)t mk1/min-159.2513.552.606107.2011.502.442155.8010.102.312203.157.452.008251.706.001.7920.04436300.604.901.58940-1.502.801.03050-2.451.850.61560-3.550.750.288V=ft+^:*XParameterValueErrcrt-UalueProb>|t|A2.88830-^391873-718^1-0.044360-0S118-37.69582FtR-S(]uare(C0D)fidjTR-SquareRot?t-MSE(SD)N-0.99755S99円^.9944^-^61729根據(jù)上圖,可知直線的斜率為-0.04436,又-k1=-0.04436。即k1=0.04436min-1ln2蔗糖水解反應(yīng)的半衰期:t= =0.693/k=15.62min1/2k七、注意事項(xiàng)1、 在放置炫光管上的玻璃片時(shí),將玻璃蓋片沿管口輕輕推上蓋好,再旋緊套蓋,不要使其漏水或產(chǎn)生氣泡。2、 測(cè)到30分鐘后,每次測(cè)量間隔時(shí)應(yīng)將鈉光燈熄滅,以延長(zhǎng)鈉光燈壽命。但下一次測(cè)量之前提前10分鐘打開鈉光燈,使光源穩(wěn)定。3、 實(shí)驗(yàn)結(jié)束時(shí),應(yīng)立即將旋光管洗凈擦干,防止酸對(duì)旋光箱的腐蝕。八、結(jié)果與討論1、 本實(shí)驗(yàn)需要精確測(cè)量a的絕對(duì)值,則需要對(duì)儀器零點(diǎn)進(jìn)行校正,因?yàn)閮x器本身有一系統(tǒng)誤差;蒸餾水本身沒有旋光性,故可用來校正儀器零點(diǎn)。2、 此反應(yīng)對(duì)蔗糖為一級(jí)反應(yīng),利用實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)求k時(shí)不需
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