分析化學(xué)試題及答案

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一.填空（每空1分，共28分，答在試卷上）

1.定量分析過程包括取樣,分析試液的制備,分析測定和分析結(jié)果的計算和評價四個步驟.

2.根據(jù)有效數(shù)字計算規(guī)則計算：1.683+37.42?7.33÷21.4?0.056=14.4。

3.某酸H2A的水溶液中，若δH2A為0.28，δHA-=5δA2-，那么δA2-為。4.含有Zn2+和Al3+的酸性緩沖溶液，欲在pH=5～5.5的條件下，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定其中的Zn2+，參與一定量六亞甲基四胺的作用是；參與NH4F的作用是。5.NaOH滴定HCl時,濃度增大10倍,則滴定曲線突躍范圍增大個pH單位;若為滴定H3PO4,則突躍范圍增大個pH單位.6.對于試驗數(shù)據(jù)中的異常值的取舍，尋?？筛?/p>

據(jù)、和方法來判斷。

7.莫爾法與佛爾哈德法的指示劑分別為、。8.紫外可見分光光度計由,,和四部分組成.9.檢驗兩組結(jié)果是否存在顯著性差異采用檢驗法，檢驗兩組數(shù)據(jù)的縝密度是否存在顯著性差異采用檢驗法。

10.吸光物質(zhì)的摩爾吸光系數(shù)與溶液的pH關(guān)，與波長關(guān)。

11.以波長為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，測量某物質(zhì)對不同波長光的吸收程度，所獲得的曲線稱謂；光吸收最大處的波長叫做，可用符號表示。12.光度法測定某物質(zhì)，若有干擾，應(yīng)根據(jù)和原則選擇波長。

二.簡答和名詞解釋（每題2分，共16分，答在試卷紙上）1.什么是確鑿度？什么是縝密度？

2.用K2Cr2O7溶液滴定Fe2+試液時,常向溶液中參與H3PO4，為什么？

3.已知滴定管的讀數(shù)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.01mL,若滴定時耗去30.00mL溶液,則該溶液體積的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為多少？

4寫出濃度為cmol/L(NH4)2CO3溶液的質(zhì)子條件式。5.摩爾吸光系數(shù)

6.下圖是薄層色譜分開物質(zhì)的色譜圖，根據(jù)圖寫出Rf值計算式。

7.光度分析中，當(dāng)濃度較高時，工作曲線逐漸偏離直線，這是什么原因？8.在螯合物萃取體系中，影響液-液萃取分開的因素有哪些？

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三.回復(fù)問題（每題4分，共24分，答在試卷紙上）

1.為滿足重量分析的要求，晶型沉淀的沉淀條件是什么，并簡述其原因。2已知lgKCuY=18.8,lgKCaY=10.7,lgKCu-PAN=16,試說明為何可以CuY-PAN為指示劑,指示Ca的滴定?

3.質(zhì)子化氨基乙酸的pKa1和pKa2分別為2.3和9.6，能否用NaOH滴定氨基乙酸，為什么？

4.利用顯色劑顯色絡(luò)合反應(yīng)分光光度法測定無機(jī)離子時,影響顯色反應(yīng)的因素有哪些?

5.在721型吸光光度計上讀數(shù)刻度示意圖如下：

問：（1）圖中的字母T、A分別代表什么？（2）圖中上面的刻度代表什么？下面的刻度代表什么？（3）下面的刻度為什么不均勻？

6.分析化學(xué)中常用的分開和富集方法有哪些?(回復(fù)不能少于8種方法)

四.計算題（每題8分，共32分，答在試卷紙上）

1.計算pH=4.0，含有0.1000mol/L的草酸溶液和0.0100mol/LEDTA的溶液中CaC2O4的溶解度（KspCaC2O4=2.0?10-9,lgKCaY=10.69,草酸的解離常數(shù)為pKa1=1.23,pKa2=4.19,pH=4.0時lg?Y(H)=8.44）

2.稱取0.2357gSb2S3試樣,讓其燃燒,產(chǎn)生的SO2用FeCl3溶液吸收.然后用0.002000mol.L-1KMnO4溶液滴定溶液中生成的Fe2+,消耗KMnO430.20mL,求試樣中Sb的質(zhì)量分?jǐn)?shù).(已知Mr(Sb)=121.7g.mol-1)

3.在pH=5.0的緩沖溶液中，以二甲酚橙(XO)為指示劑，用0.020mol/LEDTA滴定濃度均為0.020mol/L的Cd2+和Zn2+混合溶液中的Zn2+，參與過量的KI，

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使其終點時的[I?]=1.0mol/L。試通過計算判斷Cd2+是否產(chǎn)生干擾？能否用XO作指示劑確鑿滴定Zn2+？（已知pH=5.0時，lgK?CdIn=4.5，lgK?ZnIn=4.8；CdI42?的lg?1?lg?4為2.10，3.43，4.49，5.41；lgKZnY=16.5，lgKCdY=16.64。要求TE?0.3%，?pM=?0.2。）

4.某礦石含銅約0.12％，用雙環(huán)己酮草酰二腙顯色光度法測定。試樣溶解后轉(zhuǎn)入100ml容量瓶中，在適合條件下顯色，定容.用1cm比色皿，在波長600nm測定吸光度，要求測量誤差最小，應(yīng)當(dāng)稱取試樣多少克？ε＝1.68×104（L·mol-1·cm-1），Mr(Cu)=63.5g.mol-1）

答案：一.1.取樣試樣分解分開測定分析結(jié)果計算及評價2.14.4。3.0.12

4.控制酸度；消除Al3+干擾，起掩蔽作用。5.20

6.4d法、Q檢驗法Grubbs法7.鉻酸鉀（K2CrO4）、鐵銨釩（NH4Fe(SO4)2）。

8.光源,單色器,樣品池（比色皿）檢測及讀出裝置9.tF10.無有

11.吸收光譜曲線；最大吸收波長，??max12.吸收最大干擾最小

二.1.答：確鑿度指分析結(jié)果與真值的接近程度?？b密度指平行測定分析結(jié)果間的靠近程度。

2.答：降低Fe3+/Fe2+電對的電極電位，減少終點誤差；消除Fe3+的黃色。3.答：0.046%或0.067%

4答：[NH3]+[OH-]=[H+]+[HCO3-]+2[H2CO3]5.答：A=kbc中濃度c用mol/L時，k即為摩爾吸光系數(shù)，表示濃度為1mol/L，溶液厚度為1cm的溶液的吸光度。6答：Rf=a/b

7.答：單色光不純，介質(zhì)不均勻8答：pH值，萃取平衡常數(shù)，萃取劑濃度

三.1.答：稀（降低CQ，降低相對過飽和度）、熱溶液（提高s，降低相對過飽和度）、攪拌下緩慢參與沉淀劑(防止局部過濃)、陳化（大及完整晶粒）；

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利用Vonweimarn公式解釋。

2答：CuY+PAN+Ca→CuPAN+CaY

CuPAN+Y→CuY＋PAN

到化學(xué)計量點時發(fā)生置換反應(yīng)，CuPAN變?yōu)镻AN顯色指示終點。3.答：不行，氨基乙酸的pKa＝9.6小于7。

4.答：溶液酸度，顯色劑用量，顯色時間，溫度，溶劑。

5答：（1）T透過率，A吸光度；（2）上面代表T透過率，下面代表，A吸光度；（3）由于A與T間為A＝－logT

6答：沉淀，蒸餾，萃取，紙層析，薄層色譜，氣相色譜，液相色譜，氣浮分

選法，離子交換等

四.1.答案：?Ca＝1＋KcaY[Y]=1+KCaYcY/?Y(H)=2.78?草酸＝1＋β1[H+]＋β2[H+]2=2.55Ksp’=Ksp?Ca?草酸=1.42×10-8

S=Ksp’/C草酸＝1.42×10-7mol/L

2.答案：1Sb2S3—2Sb—3S—6Fe2+—6/5KMnO4

nSb=2×5/6×0.002000×30.20=0.1007mmol

Sb%=(0.1007/1000)×121.7/0.2357×100％＝5.20%3.答案：（1）?Cd(I)=1+102.1+103.43+104.49+105.41=105.46[Cd2+]sp=0.010/105.46=10–7.46mol/LpCdsp=7.46,

由于此時，[Cd2+]sp<<[Cd2+]ep，故Cd2+被掩蔽，不與XO顯色，因而不產(chǎn)生干擾，可以滴定Zn2+.

(2)?Y(Cd)=1+1016.64?10–7.46=109.18，?Y=?Y(Cd)+?Y(H)–1=109.18，lgK?ZnY=16.5–9.18=7.32

pZnsp=1/2(7.32+2.0)=4.66,?pZn=4.8–4.66=0.14可以用XO作指示劑確切滴定Zn2+

4.答案：根據(jù)光度測量誤差公式可知：當(dāng)吸光度A＝0.434時，誤差最小，

已知b=1,ε＝1.68×104，根據(jù)A=εbcc=A/εb＝0.434/（1.68×104×1）＝2.58×10-5(mol/L)100ml有色溶液中Cu的含量為

m=cVM＝2.58×10-5×100×10-3×63.5＝1.64×10-4(g)

已知某礦含銅約0.12％，則應(yīng)稱取試樣質(zhì)量為：

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(1.64×10-4/ms)×100=0.12ms=0.14g

分析化學(xué)(A)

一、選擇題(共13題20分)

1.(2分)欲配制pH=9的緩沖溶液,應(yīng)選用()

(A)NH2OH(羥氨)(Kb=9.1×10-9)(B)NH3·H2O(Kb=1.8×10-5)(C)CH3COOH(Ka=1.8×10-5)(D)HCOOH(Ka=1.8×10-4)

2.（2分）用0.100mol/LNaOH滴定同濃度HAc(pKa=4.74)的突躍范圍為7.7~9.7。若用0.100mol/LNaOH滴定某弱酸HB(pKa=2.74)時，pH突躍范圍是（）

（A）8.7~10.7（B）6.7~9.7（C）6.7~10.7（D）5.7~9.7

3.（2分）EDTA的pKa1~pKa6分別是0.9,1.6,2.0,2.67,6.16和10.26。EDTA二鈉鹽(Na2H2Y)水溶液pH約是()

(A)1.25(B)1.8(C)2.34(D)4.42

4.（2分）若絡(luò)合滴定反應(yīng)為:M+Y=MY,則酸效應(yīng)系數(shù)?Y(H)表示()H+HiY(i=1-6)

(A)[Y]/c(Y)(B)∑[HiY]/c(Y)

(C)[Y]/([Y]+∑[HiY])(D)([Y]+∑[HiY])/[Y]5.（2分）以測定原理分類,分析方法包括()

(A)化學(xué)分析(B)礦物分析(C)食品分析(D)儀器分析6.（2分）NaHCO3水溶液中的質(zhì)子條件是()

(A)[H+]+[HCO3-]=[H2CO3]+[CO32-]+[OH-](B)[H+]+[H2CO3]=[CO32-]+[OH-](C)[H+]+2[H