
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氨水含量檢測(cè)不確定度報(bào)告一、方法1.氨水含量的檢測(cè)按GB/T631-2007執(zhí)行2.檢測(cè)方法:量取15ML水注入具塞輕體錐形瓶中,稱量,加入1ML樣品,立即蓋好瓶塞,再稱量,兩次稱量需求精確至0.0001g,加40ml水,加2滴甲基紅-次甲基藍(lán)混合指示劑,用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液【C(HCL)=0.5mol/L】,滴定至溶液呈紅色。二、主要儀器、試劑及實(shí)驗(yàn)環(huán)境1.分析天平:S205DU型,最大允許誤差為±0.01mg。2.滴定管:標(biāo)稱容量為50mL,分度值為0.1mL,A級(jí),容量允許誤差為±0.05mL。3.測(cè)試條件及結(jié)果如下室內(nèi)溫度24平均值檢測(cè)次數(shù)12345678V17.8017.8117.8317.8017.8217.8317.8217.8017.81C0.50100.50100.50100.50100.50100.50100.50100.50100.5010m0.57800.57850.57810.57820.57810.57830.57830.57830.5783M17.0317.0317.0317.0317.0317.0317.0317.0317.03W26.2826.2726.2626.2726.2826.2726.2626.2626.27用以上數(shù)據(jù)按公式計(jì)算:W=
式中:V—鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值;
mL
m—樣品質(zhì)量的數(shù)值,gC—鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值,moL/LM—鹽酸摩爾質(zhì)量的數(shù)值,單位為克每摩爾(g/moL)三、數(shù)學(xué)模型氨水含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)W,數(shù)值以“%”表示,按式(1)計(jì)算W=
(1)式中:V—鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值;
mL
m—樣品質(zhì)量的數(shù)值,gC—鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值,moL/LM—鹽酸摩爾質(zhì)量的數(shù)值,單位為克每摩爾(g/moL)四、因果關(guān)系圖質(zhì)量m摩爾質(zhì)量M氨水含量重復(fù)性體積V鹽酸滴定液C五、不確定度的來源1.鹽酸的摩爾質(zhì)量M(HCL)的不確定度u〔M(HCL)〕 鹽酸的分子式為HCL,按照IUPAC發(fā)布的相對(duì)原子質(zhì)量表:元素相對(duì)原子質(zhì)量引用不確定度 標(biāo)準(zhǔn)偏差CL35.453 ±0.0002 0.00058 H 1.00794 ±0.00007 0.000041 按照均勻分布,標(biāo)準(zhǔn)偏差S=,所以按NH3分子式得:CL=1×14.0067=標(biāo)準(zhǔn)偏差:1×0.00058=0.0058H=1×1.00791=1.00791 標(biāo)準(zhǔn)偏差為1×0.000041=0.000041那么M(HCL)=+1.00791=17.244g.moL〔M(HCL)〕= =0.0048g.moL-1其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度為≈0.000282.消耗鹽酸溶液濃度的不確定度ur〔C1(HCL)〕標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書查得ur〔C1(HCL)〕=/1.7323.消耗鹽酸體積的不確定度u〔V1(HCL)〕50ml酸式滴定管經(jīng)計(jì)量部門校準(zhǔn),證書給出允差為±0.10ml,按均勻分布換算成標(biāo)準(zhǔn)偏差為=0.058ml50mL酸式滴定管檢定時(shí)環(huán)境溫度為22℃,標(biāo)定時(shí)的室溫為25℃,有3℃差異,水體積膨脹系數(shù)為2.1×10-4℃,按此兩項(xiàng)合成有〔V1(HCL)〕==0.059mL其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度4、稱量引起的不確定度〔m〕天平的最小分辨為0.1mg其標(biāo)準(zhǔn)偏差為:mg天平經(jīng)計(jì)量校準(zhǔn),按檢定證書給出的在95%置信概率時(shí)為±0.1mg,換算成標(biāo)準(zhǔn)偏差為。〔m〕=≈0.060mg其相對(duì)不確定度0.060mg/578.35重復(fù)測(cè)量8次氨水含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)重復(fù)性不確定度為:相對(duì)重復(fù)性不確定度=/26.276相對(duì)合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度=0.0016則氨水含量濃
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