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鎂及鎂合金大塑性變形的研究進(jìn)展
鎂是一種高密度、六角形的晶體結(jié)構(gòu),其滑移系c.a滑動。鎂合金在室溫成型時可開啟的滑移系少,塑性變形能力較差。通過細(xì)化晶粒和織構(gòu)控制可大幅度提高鎂合金的室溫強(qiáng)度和塑性等。其中大塑性變形技術(shù)(severeplasticdeformation,SPD)可制備出晶粒尺寸小于1μm的超細(xì)晶組織,且可對織構(gòu)進(jìn)行一定程度的控制,是獲取優(yōu)良綜合性能鎂合金的備受關(guān)注的成型方式。目前,SPD技術(shù)已經(jīng)得到了初步的應(yīng)用。近年來發(fā)展起來的SPD技術(shù)有等通道角擠壓、循環(huán)擠壓、反復(fù)鐓粗、多向鍛造、高壓扭轉(zhuǎn)、累積抵抗擠壓以及一些復(fù)合擠壓技術(shù)等,本文主要介紹鎂合金SPD技術(shù)的最新研究進(jìn)展及其對晶粒細(xì)化和織構(gòu)控制的影響。1動態(tài)再結(jié)晶發(fā)生規(guī)律SPD技術(shù)可制備超細(xì)晶組織且具有特殊織構(gòu)組分的鎂合金,因此,SPD鎂合金具有優(yōu)異的力學(xué)性能和使用性能,這主要是由其變形特點(diǎn)所決定的,SPD技術(shù)變形前后試樣尺寸基本不發(fā)生變化,進(jìn)而可反復(fù)多道次的進(jìn)行重復(fù)變形,每道次變形均會累積增加變形應(yīng)變和應(yīng)變速率,不斷的誘發(fā)動態(tài)再結(jié)晶的發(fā)生,動態(tài)再結(jié)晶常常在應(yīng)變超過其極限應(yīng)變時發(fā)生,相關(guān)公式如下:式(1)、(2)中,εc為動態(tài)再結(jié)晶發(fā)生時的應(yīng)變;εp為最大流動應(yīng)力對應(yīng)的應(yīng)變;a1,a2為系數(shù);為應(yīng)變速率;n1,m1,C1為與材料有關(guān)的常數(shù);Q為激活能(kJ/mol);R為氣體常數(shù)(8.31J/mol);T為變形溫度。動態(tài)再結(jié)晶的充分發(fā)生將會大大的細(xì)化晶粒組織。此外,變形坯料由于受到模具結(jié)構(gòu)的作用及更換路徑的影響,應(yīng)力的大小和方向也會隨之改變,決定了變形鎂合金所開啟的滑移系類型,因此,通過合理的變形道次配合變形路徑設(shè)計(jì),可進(jìn)行變形鎂合金的晶粒細(xì)化和織構(gòu)控制。2大塑度變形法對顆粒和織物結(jié)構(gòu)的影響2.1微壓痕技術(shù)的ecea變形織構(gòu)ECAE技術(shù)是由前蘇聯(lián)科學(xué)家VladimirSegal在1977年提出,原理如圖1所示。ECAE是由兩個相交的等徑通道和一個沖頭組成,由于變形前后試樣的截面尺寸沒有發(fā)生變化,因而可以進(jìn)行多次擠壓變形,進(jìn)而增加累計(jì)轉(zhuǎn)角剪切應(yīng)變,具有顯著的晶粒細(xì)化和弱化織構(gòu)的效果。晶粒細(xì)化原理是通過較大的剪切變形使位錯密度增加,形成大量的位錯胞,胞壁位錯密度提高,誘發(fā)交滑移,胞壁位錯密度不斷云集,形成小角度晶界界面。小角度晶界受剪切力而發(fā)生旋轉(zhuǎn),逐漸演變?yōu)樯源簏c(diǎn)兒角度晶界的亞晶?;虼蠼嵌染Ы缇Я?此外,由于劇烈變形還會造成一定程度的粗大晶粒破碎現(xiàn)象,最終獲得細(xì)小晶粒。值得注意的是在轉(zhuǎn)角變形過程中,鎂合金受到轉(zhuǎn)角剪切力,其剪切應(yīng)變跟ECAE的模具結(jié)構(gòu)以及擠壓道次間的路線設(shè)計(jì)密切相關(guān),致使鎂合金在進(jìn)行ECAE變形時易產(chǎn)生基面與擠壓方向成一定夾角的織構(gòu),擠壓鎂合金的塑性也相應(yīng)的得到大幅提高。在多道次擠壓和變換路徑條件下,可不斷細(xì)化晶粒和弱化織構(gòu),使得ECAE成為最受歡迎的SPD方式。Chen等研究發(fā)現(xiàn)225℃一道次ECAE變形后,AZ91僅發(fā)生一小部分DRX,晶粒組織呈現(xiàn)出細(xì)小DRX晶粒和原始粗大晶粒。四道次225℃變形后,盡管晶粒細(xì)化效果顯著,但是整個組織依然不均勻。兩道次180℃變形后,獲得均勻細(xì)小的再結(jié)晶晶粒和析出相,屈服強(qiáng)度高達(dá)289MPa,但塑性卻沒有得到改善。Estrin通過微壓痕技術(shù),繪出微觀硬度值與壓痕位置的關(guān)系圖,發(fā)現(xiàn)在經(jīng)過四道次ECAE沿Bc路徑下擠壓的AZ31鎂合金的組織才顯得均勻,基面與擠壓軸成45°角的織構(gòu)減弱了各向力學(xué)性能差異。Zhang等進(jìn)行了AZ31的兩道次A路徑的ECAE變形,在擠壓面和橫截面的組織均呈現(xiàn)出大晶粒和小晶粒混合共存(雙峰組織)的現(xiàn)象;與擠壓面不同的是,在橫截面上沿剪切方向出現(xiàn)項(xiàng)鏈狀細(xì)小晶粒。橫截面和擠壓面的平均晶粒尺寸約為7.8μm和9.4μm,基面(0002)極圖卻趨于一致,均由纖維織構(gòu)控制。這種纖維織構(gòu)的c軸大約與橫向相垂直,與法向順時針偏離18°,造成沿橫向壓縮比沿?cái)D壓方向壓縮得到更高的硬化率、峰值應(yīng)力和更早進(jìn)入軟化階段。Akbaripanah等對AM60鎂合金進(jìn)行220℃的2,4和6道次Bc路徑的ECAE變形,平均晶粒尺寸由原始擠壓態(tài)的19.2μm分別細(xì)化至8.8μm、3.3μm和2.3μm。兩道次后呈現(xiàn)明顯的雙峰組織,大晶粒尺寸在9~13μm之間,小晶粒圍繞大晶粒晶界分布,尺寸在1~5μm之間。經(jīng)過4~6道次的擠壓后,晶粒組織才會變得均勻,這種現(xiàn)象在Figueiredo和Langdon的AZ31鎂合金ECAE變形中也有類似發(fā)現(xiàn)。隨擠壓道次的增加,相鄰道次間的晶粒細(xì)化效果越來越不明顯。一道次ECAE變形后,(0002)基面取向無明顯變化,但是織構(gòu)強(qiáng)度由9.41增加到16.05,二道次后,(0002)基面與擠壓軸成45°夾角,織構(gòu)強(qiáng)度增加到17.02,隨道次的增加,基面取向無明顯變化,織構(gòu)強(qiáng)度不斷增加,6道次變形后,強(qiáng)度增加到21.72。AZ31兩道次沿A路徑ECAE變形后,在ED面和橫截(TD)面的組織均呈大晶粒和小晶粒混合共存(雙峰組織)的現(xiàn)象,TD面和ED面的平均晶粒尺寸約為7.8μm和9.4μm,(0002)極圖均由纖維織構(gòu)控制,c軸大約與TD相垂直,與法向(ND)順時針偏離18°。Estrin證實(shí)四道次沿Bc路徑ECAE變形后,AZ31鎂合金組織才變得均勻。AM60鎂合金220℃的2,4和6道次沿Bc路徑ECAE變形后,平均晶粒尺寸由原始擠壓態(tài)的19.2μm可細(xì)化至8.8μm、3.3μm和2.3μm。兩道次后也呈現(xiàn)雙峰組織,4~6道次的變形才可得到均勻組織。隨擠壓道次增加,細(xì)晶效果越來越不明顯,一道次后,基面取向無明顯變化,二道次后,(0002)與ED軸成45°,隨道次繼續(xù)增加,基面取向無變化,織構(gòu)強(qiáng)度增加,6道次后,由最初的9.41增至21.72。2.2cecre變形CEC由Richert和Richert最早提出并發(fā)展起來的一種SPD方式,原理如圖2所示。CEC模具是由上下兩個沖頭和一個圓柱形模具組成,圓柱型模具具有上下兩個等直徑d0的腔體且采用小直徑dm截面相連接,每一道次CEC變形均包含擠壓和壓縮兩個變形階段,將試樣放入通道經(jīng)過N次循環(huán)擠壓達(dá)到與原始試樣尺寸相同的任意的大應(yīng)變變形量,如通過15道次變形可累計(jì)應(yīng)變高達(dá)23.5,極大的促使鎂合金發(fā)生充分的DRX,達(dá)到細(xì)化晶粒的目的。Wang等進(jìn)行AZ31鎂合金的300℃一道次CEC變形后,原始擠壓態(tài)的混晶組織(細(xì)小晶粒約為5μm,粗大晶粒約為100μm)發(fā)生了較大的改變,細(xì)小的晶粒聚集形成帶狀結(jié)構(gòu)的組織,粗大晶粒和細(xì)小晶粒均發(fā)生了明顯的細(xì)化,但是整個組織結(jié)構(gòu)卻不均勻,細(xì)小晶粒約為2μm,大晶粒約為5~10μm。隨著3道次和7道次的變形,帶狀結(jié)構(gòu)組織開始形成網(wǎng)狀組織,晶粒分布均勻性得到改善,7道次變形后,在平均晶粒尺寸為1.8μm的組織中依然存在6.4μm的大晶粒,且晶粒細(xì)化存在一個臨界道次,超過臨界道次后,晶粒細(xì)化效果不明顯。(0002)基面織構(gòu)強(qiáng)度隨變形道次的增加逐漸減弱,且從1道次至7道次CEC變形中,(0002)基面轉(zhuǎn)動約90°。為改善CEC變形的應(yīng)變均勻性,Wang等采用CEC和ECAE相結(jié)合的技術(shù),提出了C形等通道往復(fù)擠壓技術(shù)(CshapeEqualChannelReciprocatingExtrusion,CECRE),原理如圖3(a)所示,CECRE模具主要是由上下兩個沖頭和兩個相等截面的半模組成,通過螺釘連接固定兩個半模。模具結(jié)構(gòu)存在上下兩個豎直通道,其長度分別為145mm和78mm,中間采用一個C字型等通道(直徑12mm)連接。經(jīng)300℃一道次CECRE變形后,部分原始晶粒(30μm)被拉長約100μm,寬變?yōu)?0μm,并伴有孿生和DRX發(fā)生,組織非常不均勻,2~3道次后,存在長條狀晶粒和細(xì)小再結(jié)晶晶粒的混晶狀態(tài),通過多達(dá)四道次CECRE后,應(yīng)變值高達(dá)11,才得到平均尺寸約為3.6μm均勻細(xì)小的晶粒。Chen等把正擠壓、CECRE和ECAE技術(shù)復(fù)合成一種新型的SPD技術(shù),原理如圖3(b)所示,經(jīng)過3個C形變形后應(yīng)變值高達(dá)9.146,AZ91鎂合金經(jīng)300℃變形后,晶粒組織和析出相顆粒變得均勻細(xì)小,強(qiáng)度和韌性得到極大改善,但當(dāng)應(yīng)變值超過8.4后,晶粒細(xì)化效果已不明顯。2.3壓力對氫鎂再結(jié)晶的影響高壓扭轉(zhuǎn)(HighPressureTorsion,HPT)是一種有效改善組織結(jié)構(gòu)的SPD技術(shù),HPT的工作原理如圖4所示,由一個圓盤薄板試樣放置于基體和壓頭之間,在壓頭上通過靜水壓力施加幾個GPa的壓強(qiáng),同時基體旋轉(zhuǎn),使得試樣在基體和壓頭之間同時承受壓力和旋轉(zhuǎn)扭矩的影響而產(chǎn)生扭轉(zhuǎn)剪切變形,發(fā)生充分的DRX,進(jìn)而細(xì)化晶粒。Bonarski等研究發(fā)現(xiàn)純鎂HPT變形后可形成一種穩(wěn)態(tài)的β纖維織構(gòu),其纖維軸偏離了理想的位置,且隨著靜水壓力的增加,偏離角度增加和織構(gòu)強(qiáng)度減弱。再結(jié)晶組織包含的雙峰結(jié)構(gòu)的粗大晶粒隨靜水壓力增加而增多,組織均勻性難以控制。AhmedDraue56b等研究得出通過減少壓縮位移和增加扭轉(zhuǎn)角度可提高應(yīng)變均勻性,進(jìn)而可改善組織均勻性。由于HPT的變形特點(diǎn),獲得均勻細(xì)小的等軸晶粒較為困難,且變形試樣的尺寸也受到極大的限制。2.4晶粒尺寸及尺寸反復(fù)墩粗(RepetiveUpsetting,RU)是Guo等發(fā)展的一種用來制備厚板的新型SPD技術(shù),如圖5所示,RU裝置是由具有長方體型腔的上模和具有圓柱形型腔的下模組成,上模型腔橫截面寬度與下模型腔直徑相等,從而可實(shí)現(xiàn)多次反復(fù)變形。Guo等研究發(fā)現(xiàn)350℃沿A和B路徑RU變形均可獲得均勻細(xì)小的再結(jié)晶晶粒組織,平均尺寸約為2.6和1.6μm。但在1~3道次變形中,晶粒組織存在較大的不均勻性,如存在剪切帶,長條晶粒和粗大組織等。Zhou等對Mg-9.8Gd-2.7Y-0.4Zr鎂合金進(jìn)行了RU變形研究,一道次后,平均晶粒尺寸從11.2μm變成14.3μm,3μm的小晶粒圍繞原始粗大變形晶粒晶界分布,形成類似帶狀的組織;隨累積增加應(yīng)變變形后發(fā)現(xiàn),小晶粒幾乎不受變形道次的影響,而粗大晶粒則發(fā)生了明顯的細(xì)化。二道次后,平均晶粒尺寸為6.9μm,但組織依然不均勻。直到四道次變形后才得到尺寸為2.8μm的均勻細(xì)晶組織,RU賦予的剪切力和產(chǎn)生的拉伸孿晶變形促使擠壓方向的(0002)基面均衡的分布在法向和橫向上,得到隨機(jī)織構(gòu)的變形鎂合金。2.5強(qiáng)化阻燃maf強(qiáng)化形貌MAF的工作原理如圖6是先沿坯料的一個軸向進(jìn)行鍛造變形,一道次后,旋轉(zhuǎn)90°沿另一軸向進(jìn)行鍛造,每換一道次都旋轉(zhuǎn)90°,換不同軸向進(jìn)行鍛造變形,最后所得坯料的截面尺寸不變。通過多道次變形累計(jì)增加應(yīng)變,不斷發(fā)生DRX達(dá)到細(xì)化晶粒的目的。相關(guān)研究表明:MAF細(xì)化晶粒能力存在一定限度,且容易形成較強(qiáng)的基面織構(gòu),不利于塑性變形能力的提高。SomjeetBiswas等在單道次的MAF過程中引入單軸壓縮和平面應(yīng)變壓縮來約束一個軸向變形,采用組織均勻(平均晶粒尺寸約為25μm)的擠壓材作為原始坯料,通過200℃一個循環(huán)變形后,獲得組織均勻的晶粒,尺寸約為2.2μm,進(jìn)而采用低溫150℃的第二個循環(huán)變形后,獲得均勻細(xì)小的再結(jié)晶晶粒組織,平均尺寸約為0.4μm。一個循環(huán)(三個道次)后,基面織構(gòu)組分沿鍛造方向分為兩份,二個循環(huán)(六個道次)后,基面織構(gòu)組份沿鍛造方向變?yōu)?份??棙?gòu)強(qiáng)度由原來的7.9弱化為5.6和4.8,盡管可獲得均勻細(xì)小晶粒和弱化的織構(gòu),但是需要的變形道次較多。2.6應(yīng)變控制率類型化ABE是近期發(fā)展起來的一種新型SPD技術(shù)。ABE模具包括一個具有內(nèi)部型腔的模具和兩個可以相互滑動的內(nèi)外沖頭,外沖頭為中空形狀,內(nèi)沖頭為實(shí)體且截面尺寸與外沖頭中空截面一致。ABE的工作原理如圖7是通過兩個沖頭相互交替的下壓模具型腔內(nèi)的坯料,使試樣產(chǎn)生持續(xù)的變形而最終又可以保持其原始橫截面,以便循環(huán)往復(fù)的擠壓變形累積增加應(yīng)變值,不斷發(fā)生DRX,達(dá)到細(xì)化晶粒目的。Fatemi-Varzaneh等在80℃一道次ABE變形可成功的擠出AZ31鎂合金且無裂紋產(chǎn)生,但第二道次變形時,在坯料的兩端出現(xiàn)了與擠壓方向成45°的裂紋。提高擠壓溫度,AZ31的成型性能明顯好轉(zhuǎn),無裂紋出現(xiàn)。230℃一次變形后,在試樣中發(fā)現(xiàn)0.4μm的晶粒,但是內(nèi)部依然存在較多未完全DRX的粗大晶粒。變形高達(dá)4道次時,才可得到小于1μm的均勻超細(xì)晶粒。Fatemi-Varzaneh等發(fā)現(xiàn)隨擠壓溫度從130℃增加到280℃,內(nèi)部組織在DRX作用下變得更加均勻;隨擠壓道次的增加,賦予應(yīng)變的逆轉(zhuǎn)特性增強(qiáng)了新再結(jié)晶晶粒的形核率,從而加快獲得組織均勻的AZ31擠壓鎂合金。但是一道次的顯微組織極不均勻,其主要原因是在原始晶界處形核的DRX晶粒和在剪切帶內(nèi)形核的DRX晶粒的不同特性造成的。Faraji等通過增加變形比(內(nèi)沖頭直徑/外沖頭外徑)和沖頭位移改善了變形均勻性,但是從其模擬圖可以看出,等效應(yīng)變值依然存在較大的不均勻現(xiàn)象。目前有關(guān)ABE的織構(gòu)演變的研究報(bào)道還比較少。2.7摩擦剪切變形變形織構(gòu)一些學(xué)者將傳統(tǒng)的正擠壓與ECAE擠壓相結(jié)合設(shè)計(jì)出新型的SPD技術(shù)。Hu等利用擠壓-剪切復(fù)合技術(shù),如圖8所示,一道次變形即可獲得累計(jì)應(yīng)變2.44,通過正擠壓的擠壓比變形和ECAE的剪切變形可先后發(fā)生DRX(雙級DRX),取得了較好的晶粒細(xì)化效果。但是從其有限元分析和組織觀察可知,經(jīng)過ECAE的剪切變形后,等效應(yīng)變值分布與晶粒組織
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