發(fā)酵產(chǎn)物的分離提取-萃取與色譜分離_第1頁
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文檔簡介

萃取技術(shù)的原理手工洗衣服為例打完肥皂、揉搓后,如何將肥皂沫去除?用清水多次漂洗實(shí)驗(yàn)表明:每盆水揉搓的時間越長(即萃取越接近平衡),擰得越干(即萃取與萃余相相分離越徹底),所用漂洗次數(shù)越少(即錯流級數(shù)越少)萃取是指存在于某一相的一個或多個組分,在與第二相接觸后轉(zhuǎn)入后者的過程,這兩相是互不混溶或部分混溶的。注意:

存在兩相,而且兩相是互不混溶或部分混溶

待分離物質(zhì)在兩相中溶解度有差別

實(shí)質(zhì)上是兩相間的傳質(zhì)過程根據(jù)兩相相態(tài)不同,分為:固—液萃?。ń。┮骸狠腿。ㄈ軇┹腿。└鶕?jù)萃取劑的性質(zhì)或萃取機(jī)制的不同,分為:溶劑萃取超臨界流體萃取雙水相萃取反膠團(tuán)萃取謝謝第四節(jié)萃取與色譜分離一、萃取萃余液萃取液萃取劑萃取分離的實(shí)質(zhì)是利用欲分離組分在溶劑中與原料液中溶解度的差異來實(shí)現(xiàn)溶劑萃取法是以分配定律為基礎(chǔ)的。分配定律:在恒溫恒壓的條件下,一種物質(zhì)在兩種成相的溶劑(A與B,或萃取相與萃余相)中分配濃度之比是一常數(shù),該常數(shù)稱為分配系數(shù)K。萃取相(A)中溶質(zhì)的濃度CA萃余相(B)中溶質(zhì)的濃度CB==K溶劑萃取方法單級萃取多級萃取多級錯流萃取多級逆流萃?。?)單級萃取混合器分離器SLFR單級萃取只包括一個混合器和一個分離器。

料液F與萃取劑S一起加入混合器內(nèi)攪拌混合萃取;達(dá)到平衡后的溶液送到分離器內(nèi)分離得到萃取相L和萃余相R;萃取相送到回收器,萃余相R為廢液;在回收器內(nèi)產(chǎn)物與溶劑分離(如蒸餾、反萃取等),溶劑則可循環(huán)使用。

(2)多級錯流萃取F:料液;R:萃余液;

L:萃取液溶劑消耗量大,但萃取較完全。(二)影響溶媒萃取的主要因素乳化與去乳化pH值溫度鹽析帶溶劑溶媒的選擇色譜分離的發(fā)現(xiàn)及原理一、色譜分離的發(fā)現(xiàn)及發(fā)展

色譜法早在1903年由俄國植物學(xué)家茨維特分離植物色素時采用。他在研究植物葉的色素成分時,將植物葉子的萃取物倒入填有碳酸鈣的直立玻璃管內(nèi),然后加入石油醚使其自由流下,結(jié)果色素中各組分互相分離形成各種不同顏色的譜帶。這種方法因此得名為色譜法。

色帶以后此法逐漸應(yīng)用于無色物質(zhì)的分離,“色譜”二字雖已失去原來的含義,但仍被人們沿用至今。1941

Martin和Synge提出液-液色譜理論;1952

James和Martin發(fā)展了氣相色譜;1956

VanDeemter提出速率理論;1967

Kirkland等研制高效液相色譜法;

80年代以后出現(xiàn)毛細(xì)管電泳和毛細(xì)管電動色譜等一系列新的色譜分析方法。二、色譜分離的概念及分離依據(jù)色譜法是一種分離、分析方法,有時又稱為層析技術(shù)。它利用被分離的各種物質(zhì)在互不相溶的兩相中分配系數(shù)等的微小差異進(jìn)行分離。當(dāng)兩相作相對移動時,使被測物質(zhì)在兩相之間進(jìn)行反復(fù)多次分配,使原來微小的差異累加產(chǎn)生了很大的效果,形成差速遷移,使各組分在柱內(nèi)移動的同時逐漸分離,以達(dá)到分離、分析及測定一些物理化學(xué)常數(shù)的目的。1、概念

在色譜法中,將填入玻璃管或不銹鋼管內(nèi)靜止不動的一相(固體或液體)稱為固定相;自上而下運(yùn)動的一相(一般是氣體或液體)稱為流動相;裝有固定相的管子(玻璃管或不銹鋼管)稱為色譜柱

。252、分離依據(jù)色譜分離是依據(jù)混合物中各組分物理化學(xué)性質(zhì)(如吸附力、分子形狀及大小、分子的荷電性、溶解度及親和力等)的差異,通過物質(zhì)在兩相間反復(fù)多次的平衡過程,使各組分在兩相中的移動速率或分布程度不同,表現(xiàn)為各組分的流出次序不同,而使各組分分離。

定穩(wěn)定壓下,色譜過程達(dá)平衡時,某種組分在固定相S和流動相m中含量(濃度)的比值為平衡系數(shù)KK—平衡系數(shù)(分配系數(shù)、吸附系數(shù)、選擇性系數(shù)等)cS—固定相中的濃度cm—流動相中的濃度平衡系數(shù)K與被分離物質(zhì)本身的性質(zhì);固定相和流動相的性質(zhì);色譜柱的操作溫度等有關(guān)各組分K值相差越大,色譜分離效果越理想三、色譜分離的分類根據(jù)分離時一次進(jìn)樣量的多少,色譜分離的規(guī)??煞譃樯V分析規(guī)模(小于10mg)、半制備(10~50mg)、制備規(guī)模(0.1~10g)和工業(yè)生產(chǎn)規(guī)模(>10g)。色譜分離的規(guī)模小,但產(chǎn)值高。1、根據(jù)進(jìn)樣量多少分

超臨界流體色譜—流動相是在接近它的臨界溫度和壓力下工作的液體氣相色譜—以氣體作流動相液相色譜—以液體作流動相2、根據(jù)流動相的相態(tài)不同分3、根據(jù)固定相的附著方式分—固定相涂敷在玻璃或金屬板上—薄層色譜

—液體固定相涂在紙上—紙色譜(平板色譜)—固定相裝在圓柱管中—柱色譜吸附色譜法分配色譜法離子交換色譜法凝膠色譜法親和色譜法4、根據(jù)分離機(jī)理不同分低壓色譜:操作壓力<0.5MPa中

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