ow型乳液的制備及性能研究

ow型乳液的制備及性能研究

0作乳液制備法在堿性法的制備過(guò)程中，添加少量-它可以促進(jìn)木材的提取，保護(hù)碳?xì)浠衔?，降低紙漿的硬度，提高紙漿的固結(jié)率。同時(shí)，大縮短的煮時(shí)間和用堿量的方法也很難。然而，晶體的分散能力并不容易溶于水和堿。在堿性溶液中，分散的效果直接影響到設(shè)計(jì)的效果，大量-浪費(fèi)也被浪費(fèi)。為了提高溶液的分散性和流動(dòng)性，很少有關(guān)于乳液的文章。在這項(xiàng)工作中，我們從新的角度對(duì)萃取物質(zhì)進(jìn)行了乳化，并研究了o.w溶液，以提高堿溶液的分散性，提高了使用效果。通過(guò)大量實(shí)驗(yàn)分析和研究了影響乳液性能的各種因素，并對(duì)污泥溶液的制備提出了較高的評(píng)價(jià)方法。在這種研究中，我們必須走一條新的道路來(lái)改進(jìn)烷中的反應(yīng)劑，具有一定的創(chuàng)新價(jià)值和實(shí)用價(jià)值。1實(shí)驗(yàn)部分1.1穩(wěn)定性乳液將0.5g蒽醌、10mL苯乙酮和一定量配比的復(fù)合乳化劑加入到三口燒瓶中,在120～125℃使其完全互溶,并在適當(dāng)攪拌下緩慢加入少量沸水,保溫乳化40min,使之形成油包水型乳液.在90～100℃滴加40mL熱水,充分?jǐn)嚢?開始滴水時(shí)速度緩慢,待轉(zhuǎn)相后快速加入剩余熱水,最后在70℃時(shí)加入適量溫水調(diào)節(jié)乳液粘度,制得穩(wěn)定蒽醌乳液.1.2液體性能試驗(yàn)(1)恒溫儲(chǔ)存穩(wěn)定性取10mL樣品置入小試劑瓶中,密閉后在室溫下觀察分層及沉淀出現(xiàn)的時(shí)間,以此判斷乳液的貯存期.(2)離心穩(wěn)定性取4mL樣品注入離心管中,在3000r/min轉(zhuǎn)速下離心分離15min,觀察乳液分離情況.(3)堿性穩(wěn)定性先用pH試紙測(cè)定乳液的pH大小,再用NaOH溶液慢慢調(diào)節(jié)乳液pH至11～12,觀察乳液有無(wú)分層析出現(xiàn)象.(4)穩(wěn)定期在錐形瓶中加入1mL樣品和20mL去離子水,充分搖均后蓋上瓶塞,在室溫下放置48h,觀察有無(wú)分層、沉淀現(xiàn)象.(5)乳液的不透明分散液的制備工藝在室溫下將100mL去離子水移至250mL燒杯中,用滴管吸取試樣,滴一滴于水中,觀察其在水中的分散情況.分散性測(cè)定參照濃乳,分為5個(gè)等級(jí),1級(jí)最好,5級(jí)最差.其中,1級(jí):將乳液滴入水中,能迅速地分散成帶藍(lán)色熒光的云霧狀分散液,稍加攪動(dòng)后成藍(lán)色或蒼白色透明溶液;2級(jí):將乳液滴入水中,能迅速自動(dòng)分散成藍(lán)白色云霧狀帶熒光的分散液,稍加攪動(dòng)成藍(lán)色半透明溶液;3級(jí):將乳液滴入水中,呈白色云霧狀或條狀分散液,攪動(dòng)后得乳白色稍帶熒光的不透明乳液;4級(jí):將乳液滴入水中,呈黃色油狀微粒沉在水下,攪動(dòng)后仍能成為乳白色不透明的乳液;5級(jí):將乳液滴入水中,呈大顆粒油滴沉在水下,攪動(dòng)后雖能乳化,但立即發(fā)生分層,油滴下沉.2結(jié)果與討論2.1篩選最佳溶劑乳液制備中溶劑的選取是關(guān)鍵.首先,對(duì)溶質(zhì)的溶解度要盡量大,以滿足乳化要求和節(jié)約藥品.根據(jù)相似相容原理,盡可能選用與溶質(zhì)分子結(jié)構(gòu)相同或相似的溶劑.其次,所選溶劑與水的體積質(zhì)量要盡量接近.因?yàn)橛退畠上嗝芏炔钤酱?則所得乳液越易分層,乳液越不易穩(wěn)定.綜合考慮蒽醌在多種溶劑中的溶解度和溶劑的物化性質(zhì),重點(diǎn)篩選出3種溶劑,即油酸、苯乙酮、松節(jié)油,其乳化效果見表1.由表1可知:以苯乙酮為溶劑時(shí)所得乳液外觀、穩(wěn)定性及在水中的分散性都最好.苯乙酮與蒽醌都含有苯環(huán)和羰基,分子結(jié)構(gòu)最為相似,對(duì)蒽醌的溶解度較大,溶解溫度最低且體積質(zhì)量與水最為接近,因此確定苯乙酮為最佳蒽醌溶劑.2.2體系hlb值對(duì)乳化效果的影響體系所需HLB值可通過(guò)實(shí)驗(yàn)得到.制備水包油乳液時(shí),苯甲酮所需的HLB值約為14,鑒于苯乙酮與苯甲酮分子結(jié)構(gòu)相似,乳化所需HLB值應(yīng)相近,故通過(guò)實(shí)驗(yàn)考察了12～15范圍內(nèi)不同HLB值對(duì)乳化效果的影響,結(jié)果如表2所示.當(dāng)體系HLB值設(shè)定在13～13.5時(shí),乳化效果最好,乳液體系不分層,也無(wú)沉淀析出,乳液微泛藍(lán)光,說(shuō)明乳液粒徑較小,分布較均勻,在水中的分散性也較好.據(jù)此確定乳化體系所需的HLB值,進(jìn)行乳化劑的選擇與復(fù)配.2.3乳化劑的復(fù)配由于所制備的蒽醌乳液是應(yīng)用于紙漿蒸煮中,因此要求乳液在堿性介質(zhì)中應(yīng)具有一定的穩(wěn)定性,為此實(shí)驗(yàn)中選用陰離子或非離子乳化劑來(lái)滿足這一要求.復(fù)配乳化劑的乳化效果一般較單一乳化劑好,因此以常用非離子表面活性劑Span、Tween系列作主乳化劑,以陰離子表面活性劑作輔助乳化劑進(jìn)行乳化劑的復(fù)配.乳化劑用量配比可根據(jù)下面公式得到:H(AB)=H(A)×w(A)+H(B)×w(B)Η(AB)=Η(A)×w(A)+Η(B)×w(B)式中:H(AB)為混合表面活性劑的親水親油強(qiáng)度平衡值,H(A)為表面活性劑A的HLB值,H(B)為表面活性劑B的HLB值,w(A)為混合表面活性劑中A的質(zhì)量分?jǐn)?shù),w(B)為混合表面活性劑中B的質(zhì)量分?jǐn)?shù).依據(jù)上式計(jì)算出3種非離子型乳化劑的用量配比,由實(shí)驗(yàn)結(jié)果可以確定Span-80和Tween-80的配比為1∶2.0～1∶3.0,Span-80和Tween-20的用量比為1∶1～1∶1.4.復(fù)配結(jié)果如表3所示.由表3可知,由Span-80、Tween-80、Tween-20及油酸鈉進(jìn)行復(fù)配時(shí),制備出的乳液無(wú)論是外觀還是分散性都最好,靜置1個(gè)月后也無(wú)分層和沉淀析出現(xiàn)象,因此Span-80、Tween-80、Tween-20及油酸鈉的復(fù)配為最佳乳化劑.2.4乳化劑用量的確定乳化劑的用量對(duì)乳液性能有直接的影響,增大乳化劑的用量有利于油相乳化,使顆粒粒徑變小,乳液穩(wěn)定性提高,但乳液粘度會(huì)隨乳化劑用量的增加而增大.乳化劑的乳化能力有限,達(dá)到其最佳乳化能力時(shí),過(guò)多使用乳化劑會(huì)影響乳液使用時(shí)的性能,如初粘力等,所以乳化劑的用量要保證乳液穩(wěn)定性和良好的使用性能.由圖1可知,乳化劑的用量應(yīng)在8%左右.在乳化劑低濃度區(qū),隨著乳化劑用量的提高,水溶液的表面張力急劇下降,乳化效率迅速提高.當(dāng)乳化劑增大到一定濃度(CMC濃度)后,水的表面張力變化緩慢或幾乎不變,再進(jìn)一步增大乳化劑用量,乳液的離心穩(wěn)定性反而下降.這可能是因?yàn)殚_始階段乳化劑用量少時(shí)體系濃度較低,形成的膠束數(shù)目少,乳液粒徑增大,最終生成大粒子乳液,其光學(xué)性能較差.隨著乳化劑用量的增加,體系中形成的膠束數(shù)目增多,更多的油滴粒子得到了分散.當(dāng)其分散完全時(shí),乳液穩(wěn)定性最高.若此時(shí)再添加乳化劑,則會(huì)打破乳液中的各個(gè)微粒之間的動(dòng)力學(xué)及熱力學(xué)平衡,乳液的穩(wěn)定性反而有所下降.考慮到在保證乳液穩(wěn)定性及使用性能的前提下,應(yīng)盡可能減少乳化劑用量,降低成本,故實(shí)驗(yàn)中確定乳化劑用量為8%～9%.2.53乳化工藝條件的確定2.5.1乳液穩(wěn)定性分析采用轉(zhuǎn)相乳化法制備乳狀液時(shí),轉(zhuǎn)相溫度的高低直接影響著乳液粒徑的大小.一般轉(zhuǎn)相溫度越低,乳化得越細(xì),但溫度過(guò)低,乳液粘度大,不易發(fā)生轉(zhuǎn)相.而溫度高,油相粘度低,有利于液滴分散,使乳液穩(wěn)定,但溫度過(guò)高(超過(guò)100℃),則水分大量汽化,破壞了液滴膜層的壓力平衡,使轉(zhuǎn)相后的顆粒大小不均勻,易連接成大顆粒而凝聚.由圖2可知,體系轉(zhuǎn)相溫度控制在95℃左右時(shí)乳化效果最好.一般來(lái)說(shuō),乳化時(shí)間越長(zhǎng),乳液粒徑分布范圍越窄,粒徑也越小,乳液的穩(wěn)定性越好.圖3表明,當(dāng)乳化時(shí)間在40～50min時(shí),乳化效果最好,繼續(xù)延長(zhǎng)時(shí)間,對(duì)乳液穩(wěn)定性提高不大.但乳化時(shí)間過(guò)長(zhǎng),不但降低了生產(chǎn)效率,而且還會(huì)造成資源和能源的浪費(fèi).2.5.2通過(guò)轉(zhuǎn)相過(guò)程控制不同的乳化階段應(yīng)適當(dāng)控制攪拌速度.在逆轉(zhuǎn)以前攪拌速度不能太快,否則會(huì)把乳液攪起粘附在器壁上,導(dǎo)致蒽醌還未充分乳化就從體系中析出.逆轉(zhuǎn)過(guò)程中,乳液粘度增大時(shí)應(yīng)加大攪拌強(qiáng)度,避免乳液粘附于攪拌器及瓶壁上,也有利于水相快速進(jìn)入連續(xù)相,保證轉(zhuǎn)相過(guò)程順利進(jìn)行.轉(zhuǎn)相過(guò)后,不宜立刻降低攪拌強(qiáng)度,否則會(huì)因水相還沒有完全分散成油滴粒子而導(dǎo)致部分粒子重新聚結(jié)變粗.控制合適的水滴加入速度可以制得粒徑小、分散性及穩(wěn)定性好的乳液.在相反轉(zhuǎn)點(diǎn)達(dá)到之前,滴水速度不能過(guò)快,避免兩相體積比迅速發(fā)生變化而提前轉(zhuǎn)相,導(dǎo)致乳化不均勻及穩(wěn)定性差.水的滴加速度太慢,轉(zhuǎn)相過(guò)程很難在短時(shí)間內(nèi)完成,乳液粒徑大小范圍變寬.實(shí)驗(yàn)控制轉(zhuǎn)相過(guò)程中滴水速度在6～7滴/min.待轉(zhuǎn)相完成后可提高水的滴加速度,保證油相快速分散,得到性能良好的乳液.3離心時(shí)間及沉淀率(1)以苯乙酮為溶劑,采用轉(zhuǎn)相乳化法對(duì)油相進(jìn)行乳化,可以得到一種分散性和水溶性良好的蒽醌乳液.所得乳液加水稀釋20倍后仍可保持良好的穩(wěn)定性;在3000r/min轉(zhuǎn)速下離心15min不分層,無(wú)沉淀析出;pH值在11以上對(duì)堿仍比較穩(wěn)定.(2)制備蒽醌乳液的最佳條件:以苯乙酮為溶劑,復(fù)合乳化