低溫干燥冬蟲夏草標準

1T/QCSXXXX—2023低溫干燥冬蟲夏草本標準規(guī)定了低溫干燥冬蟲夏草術(shù)語和定義、要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、標志、包裝、運輸及貯存。本標準適用于低溫干燥干冬蟲夏草。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB5009.3食品安全國家標準食品中水分的測定GB5009.11食品安全國家標準食品中總砷及無機砷的測定GB5009.12食品安全國家標準食品中鉛的測定GB5009.15食品安全國家標準食品中鎘的測定GB5009.17食品安全國家標準食品中總汞及有機汞的測定GB5009.268食品安全國家標準食品中多元素的測定中華人民共和國藥典2020年版一部3術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本文件。3.1冬蟲夏草本品為麥角菌科真菌冬蟲夏草菌Cordycepssinensis（BerK.）Sacc.寄生在蝙蝠蛾科昆蟲幼蟲上的子座和幼蟲尸體的干燥復合體。夏初子座出土、孢子未發(fā)散時挖取，曬至六七成干，除去似纖維狀的附著物及雜質(zhì)，曬干或低溫干燥。3.2低溫干燥冬蟲夏草（野生）采集時間為4月上旬至6月下旬的冬蟲夏草采挖季節(jié)內(nèi)的野生冬蟲夏草（鮮品）進行低溫干燥處理。3.3低溫干燥冬蟲夏草（野生撫育）本品為模擬原生態(tài)條件下繁育的冬蟲夏草鮮品，由線蟲草科(Ophiocordycipitaceae)真菌冬蟲夏草菌[Ophiocordycepssinensis(Berk.)G.H.Sung,J.M.Sung,Hywel-Jone,&Spatafora≡Cordycepssinensis(Berk.)Sacc.]寄生在蝙蝠蛾科昆蟲幼蟲體內(nèi)形成的蟲形菌核以及在蟲形菌核上生長形成的近長圓柱形或近長棒形子座構(gòu)成。再次移植到野外；在子座出土、子囊殼未形成時采收，除去泥土及蟲體外菌膜即可獲得冬蟲夏草，在次基礎(chǔ)上在溫度不超過40℃的條件下進行干燥而得。3.4低溫干燥冬蟲夏草（（人工種植）本品為模擬原生態(tài)條件下種植的冬蟲夏草鮮品，由線蟲草科(Ophiocordycipitaceae)真菌冬蟲夏草菌 [Ophiocordycepssinensis(Berk.)G.H.Sung,J.M.Sung,Hywel-Jone,&Spatafora≡Cordycepssinensis(Berk.)Sacc.]寄生在蝙蝠蛾科昆蟲幼蟲體內(nèi)形成的蟲形菌核以及在蟲形菌核上生長形成的近長圓柱形或近長棒形子座構(gòu)成。在生態(tài)繁育條件下，鮮冬蟲夏草全年均可采收；在子座出土、子囊殼未形成時采2T/QCSXXXX—2023收，除去泥土及蟲體外菌膜即可獲得鮮冬蟲夏草（人工種植品），在此基礎(chǔ)上，通過控制干燥場所內(nèi)溫濕度等環(huán)境因素后的冬蟲夏草。3.5發(fā)霉草體表有霉菌滋生的冬蟲夏草。3.6腐爛草微生物的滋生程度高，從而破壞蟲草組織，蟲體部分變軟有異味，產(chǎn)生了腐敗現(xiàn)象的冬蟲夏草。3.7偽蟲草寄生在非蝙蝠蛾科昆蟲幼蟲后發(fā)育成的子座和充滿菌絲的僵蟲的復合體。3.8假蟲草用面粉、滑石粉等非蟲草類物質(zhì)，加工成具有類似蟲草的外形，但不具備蟲草的功效的人工復合品。3.9劣蟲草3.9.1在蟲草中添加防腐劑、著色劑、金屬類物質(zhì)、可影響產(chǎn)品性能、重量或顏色等的蟲草。3.9.2套接（粘接）蟲草真蟲體套接、粘接假子座（人為用非蟲草類物質(zhì)加工成的，不具有使用價值的）；真子座套接、粘接假蟲體的蟲草3.10腺苷蟲草中的營養(yǎng)物質(zhì)之一。4要求4.1感官要求感官要求應符合表1規(guī)定。表1感官要求試樣特征圖譜中應呈現(xiàn)4個特征峰，其中峰4為腺苷參照物峰相應的峰，計算特征本品由蟲體與從蟲頭部長出的真菌子座相連而成。蟲體似蠶,長3-5cm，直徑0.3-0.8cm；表面深本品蟲體表面深黃色至黃棕色；頭部紅棕色；斷面淡黃白色，子座表面深棕無肉眼可見泥土和蟲卵等雜質(zhì)，無發(fā)霉草、腐爛草、假蟲4.2理化指標理化指標應符合表2規(guī)定。3T/QCSXXXX—2023表2理化指標水分/（g/100g）≤腺苷（按干燥品計）/（g/100g）≥4.3污染物限量污染物限量應符合表3規(guī)定。表3污染物限量鉛（以Pb計，按干燥品計算）/（mg/kg）≤鎘（以Cd計，按干燥品計算）/（mg/kg）≤砷（以As計，按干燥品計算）/（mg/kg）≤汞（以Hg計，按干燥品計算）/（mg/kg）≤4.4農(nóng)藥殘留量執(zhí)行2020版《中華人民共和國藥典》中禁用農(nóng)藥33種的要求。5檢測方法5.1感官要求5.1.1感官取適量試樣置于潔凈的白色瓷盤中，在自然光下觀察，用精度為1mm的刻度尺測定長度與直徑。切開試樣觀察斷面及其消化道。聞其氣味，用溫開水漱口，品其滋味。5.1.2冬蟲夏草與人工繁育冬蟲夏草形態(tài)特征比較冬蟲夏草與野生撫育冬蟲夏草的形態(tài)特征比較參見附錄A。5.2理化指標5.2.1水分按GB5009.3規(guī)定的方法測定。5.2.2腺苷按附錄B。5.2.3特征圖譜測定法按附錄C。5.3污染物限量5.3.1鉛按GB5009.12或GB5009.268規(guī)定的方法測定，以GB5009.12為仲裁法。5.3.2鎘按GB5009.15或GB5009.268規(guī)定的方法測定，以GB5009.15為仲裁法。5.3.3總汞按GB5009.17或GB5009.268規(guī)定的方法測定，以GB5009.17為仲裁法。5.3.4總砷按GB5009.11或GB5009.268規(guī)定的方法測定，以GB5009.11為仲裁法。4T/QCSXXXX—20235.4農(nóng)藥殘留量執(zhí)行2020版《中華人民共和國藥典》中禁用農(nóng)藥33種的要求。6檢驗規(guī)則6.1組批同一產(chǎn)地、同時采收的低溫干燥冬蟲夏草作為一個檢驗批次。6.2抽樣按《中華人民共和國藥典》四部通則0211規(guī)定的方法取樣。6.3出廠檢測每批出廠的產(chǎn)品均需經(jīng)廠質(zhì)量監(jiān)督檢驗部門按本標準進行檢驗，檢驗合格并出具質(zhì)量合格證明后方可出廠。出廠檢驗項目：感官要求、水分、腺苷。6.4型式檢驗6.4.1型式檢驗項目為本標準全部項目。6.4.2正常生產(chǎn)每年進行一次型式檢驗；有下列情況時也應進行型式檢驗。a）更換主要設(shè)備、工藝有較大改變時或是生產(chǎn)環(huán)境有發(fā)生變化；b）停產(chǎn)三個月以上，恢復生產(chǎn)時；c）本次生產(chǎn)結(jié)果與上次結(jié)果較大差異；d）監(jiān)督部門提出要求時；6.5判定規(guī)則如有一項不合格，允許在同批次加倍抽樣，對不合格指標進行復檢，若仍有一項不合格，即判定該批產(chǎn)品不合格。7標志、包裝、運輸和貯存、保質(zhì)期7.1標志應標明：品名、產(chǎn)地、生產(chǎn)日期、生產(chǎn)者或銷售者的名稱、地址、聯(lián)系方式。7.2包裝包裝應用潔凈、無毒的材料，包裝材料應符合衛(wèi)生要求。7.3運輸和貯存7.3.1運輸工具和貯存環(huán)境應清潔、衛(wèi)生，不應與有毒、有害、有異味的物品污染物混裝運輸或貯存。7.3.2運輸時應輕裝、輕卸、防重壓，避免機械損傷。7.3.3運輸和貯存應防日曬及雨淋。7.3.4在溫度≥10℃,相對濕度≥20%的條件下貯存。7.4保質(zhì)期5T/QCSXXXX—2023產(chǎn)品在本標準規(guī)定的條件下貯存，保質(zhì)期為18個月。6T/QCSXXXX—2023（規(guī)范性）冬蟲夏草與野生撫育冬蟲夏草的形態(tài)特征比較來源形狀《中國藥典》2020年版蟲體與從蟲頭部長出的真菌子座相連而成。蟲體似蠶，長3-5cm，直徑0.3-0.8cm;表面深黃色至黃棕色，有環(huán)紋20-30個近頭部的環(huán)紋較細；頭部紅棕色；足8對，中部4對較明顯質(zhì)脆，易折斷，斷面略平坦，淡黃白色。子座細長圓柱形，長4-7cm,直徑約0.3cm；表面深棕色至棕褐色，有細縱紋，上部稍膨大；質(zhì)柔韌，斷面類白色。氣微腥，味微苦。野生冬蟲夏草樣品由蟲體與從蟲頭部長出的真菌子座相連而成。蟲體似蠶長2.7-4.1cm，直徑0.35-0.5cm；表面深黃色至黃棕色，有環(huán)紋20-30個，近頭部的環(huán)紋較細；頭部紅棕色；足8對，中部4對較明顯；質(zhì)脆，易折斷，斷面略平坦，淡黃白色。子座細長圓柱形，長1.6-5.6cm,直徑約0.3cm；表面深棕色至棕褐色有細縱紋，部分上部稍膨大；質(zhì)柔韌，斷面類白色。氣微腥，味微苦。野生撫育冬蟲夏草樣品由蟲體與從蟲頭部長出的真菌子座相連而成。蟲體似蠶長3.0-4.1cm,直徑0.4-0.6cm;表面深黃色至黃棕色，有環(huán)紋20-30個，近頭部的環(huán)紋較細；頭部紅棕色；足8對，中部4對較明顯；質(zhì)脆，易折斷，斷面略平坦，淡黃白色。子座細長圓柱形，長1.2-2.6cm,直徑約0.25cm;表面深棕色至棕褐色，有細縱紋，上部稍尖；質(zhì)柔韌，斷面類白色。氣微腥，味微苦。7T/QCSXXXX—2023（規(guī)范性）腺苷檢測方法B.1.2依照高效液相色譜法（中國藥典2020版四部61頁）測定。B.1.2.1色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；磷酸鹽緩沖液（pH=6.5）[取0.01mol/L磷酸二氫鈉68.5ml與0.01mol/L磷酸氫二鈉31.5mL，混合（pH=6.5]一甲醇（85:15）為流動相；檢測波長為260nm。理論板數(shù)按腺苷峰計算應不低于2000。B.1.2.2對照品溶液的制備取腺苷對照品適量，精密稱定，加90％甲醇制成每1mL含20μg的溶液，搖勻即得。B.1.2.3供試品溶液的制備取本品粉末（過三號篩）約0.5g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入90％甲醇10ml，密塞，搖勻，稱定重量，加熱回流30分鐘，放冷，再稱定重量，用90％甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。B.1.2.4測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀測定即得。B.1.3本品含腺苷（C10H13N5O4）不得少于0.010％。8T/QCSXXXX—2023（規(guī)范性）特征圖譜檢測方法C.1原理樣品經(jīng)90%甲醇回流提取后，以高效液相色譜法在260nm波長下測定并建立特征圖譜。通過判斷未知試樣在相同條件下得到的色譜圖是否與特征圖譜具有相同的特征峰，判斷樣品的真實性。C.2試劑和材料除非另有說明，本方法所用的試劑均為分析級，水為GB/T6682規(guī)定的一級水。C.2.1試劑C.2.1.2無水甲醇（CH3OH）。C.2.1.3甲醇（CH3OH），色譜級。C.2.2試劑配制C.2.2.1甲醇溶液（90%）：量取900mL無水甲醇（CH3OH），加水定容至1000mL。C.2.2.2磷酸二氫鉀溶液（0.04mol/L稱取5.44g磷酸二氫鉀（KH2PO4加水攪拌使溶解并定容至1000mL，經(jīng)0.45μm濾膜濾過，脫氣。C.2.3標準品C.2.3.1腺苷（C10H13N5O4CAS號：58-61-7，純度≥99.0%。C.2.4參照物溶液配制準確稱取腺苷標準品約10mg，置10mL容量瓶中，用90%甲醇溶解并稀釋至刻度，混合均勻，保存在4℃冰箱，保質(zhì)期一周。精密吸取1.0mL，置50mL容量瓶中，用90%甲醇稀釋至刻度，混合均勻。此參照物溶液的濃度為20μg/ml，現(xiàn)配現(xiàn)用。C.3儀器和設(shè)備C.3.1實驗室用樣品粉碎機。C.3.2電子分析天平，感量0.1mg。C.3.3電熱恒溫水浴鍋，控制溫度25℃~100℃,控溫±1℃。C.3.4電熱恒溫干燥箱。C.3.5高效液相色譜儀，配有紫外檢測器或者二極管陣列檢測器。C.4分析步驟C.4.1樣品前處理取本品105℃干燥后粉碎，過三號篩。稱取試樣粉末0.5g（精確至0.1mg）置于具塞三角瓶中，精密加入90%甲醇10mL，密塞，搖勻，稱定重量，加熱回流30min，放冷，再稱定重量，用90%甲醇補足減失的重量，搖勻，取適量樣液經(jīng)0.45μm有機系濾膜過濾后，作為待測溶液。C.4.2測定C.4.2.1色譜條件a）色譜柱：C18柱，150mm×4.6mm×5μm，或相當規(guī)格色譜柱。b）流動相：甲醇+0.04mol/L磷酸二氫鉀溶液，梯度洗脫（梯度時間表見表C.1）。c）流速：1.0mL/min。d）柱溫：30℃。e）檢測波長：260nm。9T