重鉻酸鹽氧化法合成(甲)卡西酮實(shí)驗(yàn)記錄

(1):麻黃堿的提取:從使用任何數(shù)量的藥片開(kāi)始。確保藥片不含對(duì)乙酰氨基酚（泰諾）、聚維酮或愈創(chuàng)木酚，因?yàn)檫@些成分會(huì)破壞合成的。我從1440片偽麻黃堿藥片開(kāi)始，放在鐵絲網(wǎng)里，放入等量的碎冰。冰的寒冷、磨蝕性會(huì)除去紅色的涂層，并將偽麻黃堿從藥丸中的水蝕降到最低。也可以將蒸餾水慢慢滴到藥丸束上，以進(jìn)一步去除紅色，但要注意：過(guò)量的蒸餾水會(huì)降低產(chǎn)量，因?yàn)閭温辄S堿的損失很小，所以一旦藥丸以這種方式清洗干凈，就要放在500毫升的燒瓶中，并添加200毫升的蒸餾水。放在微波爐里加熱，然后讓填料沉淀并準(zhǔn)備真空過(guò)濾。如果液體還是會(huì)有粉紅色的，這沒(méi)什么大不了的。要么慢慢地倒出這種液體，以免打亂沉淀在底部的垃圾雜質(zhì)，要么把它全部倒進(jìn)過(guò)濾器，把一切雜質(zhì)都阻塞在外面。這是可行的，但你要會(huì)花更多的時(shí)間從過(guò)濾器上刮下殘?jiān)?，然后等待它完成，所以我的建議是倒出，只有少量的殘?jiān)鼤?huì)落入過(guò)濾器中，除非使用少量的偽麻黃堿藥片，否則不需要刮去殘?jiān)怨┰俅问褂谩Ｖ貜?fù)此步驟3-4次，或直到填料殘?jiān)辉儆锌辔丁Ｔ谌魏吻闆r下，確保玻璃器皿能夠安全的裝下液體的，因?yàn)樵谧杂苫?萃取階段，你的液體體積將增加一倍。把這個(gè)放在一個(gè)1000毫升的燒瓶里，放在一個(gè)攪拌盤上，加入攪拌棒攪拌。(2):麻黃堿的氧化反應(yīng)：用這個(gè)公式把麻黃堿溶解在水中低于28克——每1克麻黃堿使用300毫升水超過(guò)28克——2500毫升水（扣扣1575511813）+25毫升水/每1克麻黃堿每1.0克偽麻黃堿測(cè)量50克K2Cr2O7（重鉻酸鉀）。攪拌偽麻黃堿時(shí)加入重鉻酸鹽，攪拌時(shí)盡可能多地沉淀。加入重鉻酸鹽后，液體會(huì)變成亮橙色。（注：到目前為止，這一過(guò)程不需要冷卻，但準(zhǔn)備好了，就要開(kāi)始了。）在確認(rèn)所有重鉻酸鹽微粒確實(shí)溶解后，以每1克偽麻黃堿使用300ml硫酸，緩慢添加硫酸（80%）。當(dāng)反應(yīng)發(fā)生時(shí)，橙色溶液會(huì)開(kāi)始變暗。對(duì)于較大的批次，如果開(kāi)始起泡，只需從攪拌盤上取下燒瓶，讓其變平靜，或用玻璃棒或不銹鋼黃油刀幫助其平靜。你要做的就是把泡沫穩(wěn)定下來(lái)，不要驚慌。簡(jiǎn)單的問(wèn)題，簡(jiǎn)單的解決方案！在添加完酸之后（在整個(gè)添加酸的階段，液體會(huì)稍微變熱，所以沒(méi)關(guān)系）讓這個(gè)溶液進(jìn)行89分鐘。你不能少于45小時(shí)。因?yàn)槲艺娴牟徽J(rèn)為這會(huì)給反應(yīng)時(shí)間，雖然，我從來(lái)沒(méi)有足夠的耐心去超過(guò)60。當(dāng)氧化還原反應(yīng)在這一小時(shí)左右攪拌時(shí)，你可以做一些其他的事情來(lái)準(zhǔn)備剩下的過(guò)程。(3):堿液的制備：100克氫氧化鈉在4040毫升蒸餾水中緩慢溶解，讓它溶解并冷卻到室溫狀態(tài)。如果你不能慢慢地這樣做，你很可能會(huì)因?yàn)闊釠_擊或過(guò)熱而使燒瓶爆裂，在加入堿液之前把水放在冰浴中，以避免整個(gè)熱沖擊過(guò)程。記住你有一個(gè)小時(shí)的時(shí)間來(lái)做這件事，所以慢慢來(lái)。(4):用冰減緩反應(yīng)：取出攪拌棒，將整個(gè)燒瓶放入冰浴中。讓反應(yīng)混合物冷卻企鵝1393802308小時(shí)。(5)自由基：加入堿液鉻酸鹽變綠：在完成30小時(shí)的冷卻時(shí)間后，慢慢倒入蒸餾水/堿混合物（它現(xiàn)在應(yīng)該是清晰的，有點(diǎn)溫暖——可能會(huì)稍微多一些）慢慢地進(jìn)入氧化劑混合物。這時(shí)你應(yīng)該注意到從混合物中冒出的一縷煙。放松，這很正常。你會(huì)注意到混合色變成淡綠色。如果在加入所有堿液后，堿液都沒(méi)有變綠，只需再加入更多堿液，盡管這次不需要將其溶解在蒸餾水中，但只需慢慢倒入（比如：一次倒一茶匙），直到它變綠。你會(huì)開(kāi)始聞到“開(kāi)心果”特有的味道，但要小心，如果反應(yīng)回到深色，你就會(huì)把產(chǎn)品燒焦。收益率會(huì)受到影響。倒一點(diǎn)堿液，測(cè)試一下酸堿度，酸堿度應(yīng)該在13，如果不是，以很小的增量加入更多堿液——記住，不要過(guò)量。(6):產(chǎn)品：在這一點(diǎn)上，你會(huì)被開(kāi)心果的香味所誘惑，但不要害怕這一切即將結(jié)束！一旦你得到了正確的酸堿度，你就可以把它從冰上取下來(lái)。將大約300毫升的非極性液體倒入其中：甲苯，效果最好，但可用性可能有限二甲苯，干燥速度比甲苯稍慢，但使用科爾曼燃料，這是一個(gè)選擇，但任何石腦油來(lái)源都會(huì)在緊急情況下工作石腦油似乎會(huì)在自由基中留下油性殘?jiān)?dāng)貓變成鹽酸鹽時(shí)，不容易干燥，所以盡量不要使用石腦油，二甲苯等溶劑。攪動(dòng)甲苯自由基混合物并使其沉淀。甲苯將上升到頂部，并含有貓游離堿。它將是一種從淺黃色到淡黃色的顏色。將甲苯層倒入分液漏斗中。不要讓任何污泥進(jìn)入分離器漏斗，只向其中倒入甲苯，因?yàn)檫@含有產(chǎn)品。加入稀釋的鹽酸/蒸餾水混合物，我使用30%的混合物，并根據(jù)需要調(diào)整pH值。我的溶液是預(yù)先制備的1000毫升蒸餾水中加入100毫升36%鹽酸。搖動(dòng)幾次后，你會(huì)看到水/酸/貓落到底部，讓它很快穩(wěn)定下來(lái)，你會(huì)尋找低于14的pH值，然后將水/酸/貓排到適當(dāng)大小的燒杯中。放在中低熱的電爐上加熱。(7):結(jié)晶：加入丙酮會(huì)形成微晶。這些將是幾乎看不到大小的晶體，不會(huì)有很多，繼續(xù)沸騰，并添加一點(diǎn)丙酮尋找晶體。當(dāng)晶體開(kāi)始形成時(shí)，放置在燒瓶中并用正確尺寸的塞子密封。把這個(gè)放在冰箱里大約8分鐘。定期檢查，以確保寒冷，但不到冰點(diǎn)。充分冷卻后，用冰鎮(zhèn)丙酮浸沒(méi)燒瓶（當(dāng)丙酮充滿燒瓶頸部的底部時(shí)，這就足夠了）。用力搖晃幾秒鐘，觀察晶體的形成并在燒瓶中沉淀。讓所有晶體沉淀，并通過(guò)2個(gè)咖啡過(guò)濾器過(guò)濾。(8):除去氯化鈉：一旦貓被生產(chǎn)出來(lái)并且已經(jīng)半干了，我們需要去除在最終產(chǎn)品中出現(xiàn)的討厭的氯化鈉和其他鹽。在過(guò)濾器中加入一些干醇，如甲醇或變性醇。盡可能將盡可能多的干貓粉溶解到變性酒精中。（鹽）NaCl不會(huì)溶解）過(guò)濾器收集不需要的鹽，將液體/酒精收集到干凈的燒瓶或碗中。把貓/酒精慢慢地煮開(kāi)。不要讓這種混合物過(guò)熱！始終對(duì)此保持持續(xù)監(jiān)視，切勿在明火或其他火源上進(jìn)行，使用加熱板或帶有溫度調(diào)節(jié)器的熱板。(9):重結(jié)晶：一旦有晶體形成，就將容器密封起來(lái)，并將其放在冷凍室中大約一段時(shí)間。再結(jié)晶82小時(shí)。純正的貓會(huì)慢慢