重組分異丙醚的提取

重組分異丙醚的提取

異丙醇又名二異丙醇，高度68.5c，不溶于水。它可以與許多有機溶劑混合，如乙醇、醚、苯、氯仿等。作為溶劑，它可以用于醋酸或丁基溶液的濃縮和回收。它可以用作噴霧劑、藥物、無煙火藥、涂料和油漆洗劑。此外，異丙醇對動植物油、礦物油、石蠟、天然樹脂、乙基素和消化纖維也有良好的溶解性能。異丙醚不僅是優(yōu)良的溶劑,而且具有較高的辛烷值,可作為汽油添加劑,目前異丙醚已成為甲基叔丁基醚的強有力的競爭者。我們生產(chǎn)的異丙醚是從異丙醇副產(chǎn)疊合油中提取出來的。該工藝過程是用甲醇和副產(chǎn)疊合油中的C6烯烴共沸,增加甲醇和C6烯烴共沸點與異丙醚的沸點差,以達到提純異丙醚的目的。在生產(chǎn)過程中,甲醇和C6烯烴的共沸體系從1塔的塔頂蒸出,過量的甲醇、異丙醚及重組分由1塔底進入2塔,在2塔中進行脫重,過量的甲醇和異丙醚從2塔頂部切出。由于副產(chǎn)疊合油的組分多并非常復雜,在2塔脫重時,有一部分重組分從塔頂帶出,這樣就影響了異丙醚的純度。目前車間生產(chǎn)的異丙醚純度只有97%,在市場銷售上處于劣勢,要想讓我們的異丙醚產(chǎn)品在市場銷售上處于優(yōu)勢地位,只有繼續(xù)提高異丙醚的純度。本實驗的目的是以97%的異丙醚為原料生產(chǎn)高純度的異丙醚,并達到探索提高異丙醚純度及收率的工藝條件。1高純度異丙醇實驗1.1高純度異丙醇實驗用97%異丙醇1.1.1異丙醚的重組分2010年11月16日從聯(lián)合廠采來97%異丙醚成品,并進行色譜分析,結(jié)果如圖1、表1。從圖1、表1中的分析譜圖及數(shù)據(jù)知,該成品異丙醚中,除了含有97.8955%的異丙醚外,還含有10個重組分,含量和為2.1045%(由于對該成品沒有定性分析,重組分的性能不能確定),而沒有比異丙醚輕的組份。由于重組分含量較少,并且第一個重組分和異丙醚在色譜圖的出峰時間上相差1.191min。本實驗是采用普通精餾法,當精餾塔全回流穩(wěn)定后,通過控制一定的回流比,直接切取餾分,將異丙醚和重組分分離開,得到高純度的異丙醚。1.1.2實驗分析1.1.2.普通玻璃車間精餾塔該實驗采用的設(shè)備是1800×32×2mm的普通玻璃間歇精餾塔,塔內(nèi)填裝1.5×1.5×1.5mm的白鋼三角填料,理論塔板約為50塊,塔釜為1000mL玻璃釜。1.1.2.實驗結(jié)果分析每次試驗投料500克,采用回流比從大到小的順序進行精餾實驗。試驗時,塔頂出現(xiàn)回流液后開始全回流,全回流時間為1~2小時,當塔頂溫度穩(wěn)定后,連續(xù)從塔頂采出餾分,直至塔頂不出餾分為止,實驗結(jié)果如表2。從表2中的實驗數(shù)據(jù)知,當精餾塔開始全回流并塔頂溫度穩(wěn)定后,在不采取回流的情況下,直接切取餾分,就能得到純度為99.91%的異丙醚,并且目的餾分收率為88.67%。即在回流比≥0時,就能切出純度大于99.9%的異丙醚,目的餾分收率大于88.0%,異丙醚組分收率大于90.0%,此時塔頂、塔釜溫度分別控制為≤69.7℃、≤82.3℃。由此可見,聯(lián)合廠的97.0%的異丙醚,只要上精餾塔,在塔全回流穩(wěn)定后,采用大于0的回流比就能切出純度大于99.9%的高純度異丙醚,并且重組分易被分離。1.2分離異丙醚和重組分用聯(lián)合廠異丙醚裝置的4塔對97.0%的異丙醚進行放大精餾實驗,檢驗異丙醚的脫重情況,實驗結(jié)果如表3。由表3中的實驗數(shù)據(jù)知,純度為97.0%異丙醚在生產(chǎn)裝置上放大精餾實驗,只要控制回流,且塔頂溫度≤67.7℃、塔釜溫度≤77.8℃時,重組分很容易被分出,并得到純度大于99.0%的異丙醚。由此可以假設(shè)在2塔分離異丙醚和重組分時,可以降低回流比,提升塔釜溫度,在帶出少量重組分的同時讓異丙醚接近百分百被蒸出,對其水洗共沸后,再在另一塔上分離重組分,得到純度大于99.0%的異丙醚。這樣不但提高了異丙醚的純度,也提高了異丙醚的收率。2火炬氣回收及精餾過程車間在3月9日生產(chǎn)時在2塔上按假設(shè)的條件進行了精餾,現(xiàn)將各種工藝參數(shù)和2010年11月16日正常精餾時的結(jié)果進行對比,結(jié)果如表4。從表4中的數(shù)據(jù)知,2010年11月16日的2塔頂是在回流比為5.6∶1切取異丙醚,雖然塔頂?shù)漠惐鸭兌群芨?甲醇+異丙醚=98.26%),但釜底余留的異丙醚的量也很大,對異丙醚造成一定的浪廢;2011年3月9日的2塔頂是在回流比為2.2∶1切取異丙醚,雖然塔頂異丙醚中含有過量的重組分(重組分含量為6.75%),但釜底只有微量的異丙醚,可以增加異丙醚的收率。該步通過兩種方式對3月9日的2塔頂餾分進行精餾,一種是對2塔頂餾分直接進行精餾;另一種是先對2塔頂進行水洗后再精餾。2.1萃取溶劑比對2塔塔精餾分的影響2塔頂?shù)酿s分直接上塔小試精餾,塔頂全回流并頂溫穩(wěn)定后,同一釜料在回流比分別為5∶1、3∶1、1∶1下切取餾分,結(jié)果如表5。從表5中的數(shù)據(jù)知,控制回流比為5∶1、3∶1、1∶1對含有過量重組分的2塔塔頂進行精餾時,塔頂餾分中只含有甲醇、異丙醚和1塔沒有分離徹底的C6,只有當回流比為1∶1時有少量的的重組分被帶出。所以可以肯定2塔頂?shù)闹亟M分不是甲醇、異丙醚、重組分三元共沸的結(jié)果。另外,精餾時塔釜溫度為57.6~63.8℃,塔頂出餾溫度為57.5~57.6℃,小于甲醇的沸點64.5℃和異丙醚的沸點68.5℃,可以肯定甲醇和異丙醚之間存在二元共沸,但共沸點大于甲醇和C6烯烴的共沸點49.5℃。2.22屋頂水處理后的精餾2.2.12.屋頂水處理分析將2011年3月9日的2塔頂餾分進行水洗,以除去甲醇。水洗結(jié)果如表6。2.2.2比不同的切取餾分的確定2塔頂水洗后餾分直接上塔小試精餾,塔頂全回流并頂溫穩(wěn)定后,同一釜料在回流比分別為5∶1、3∶1、1∶1下切取餾分,結(jié)果如表7。從表7中數(shù)據(jù)知,2塔頂?shù)酿s分進過水洗后雖含有含有過量的重組分,但上塔精餾控制回流比為5∶1、3∶1、1∶1能夠得到純度大于99.0%的異丙醚,而重組分不易被帶出。3異丙醚組分的收率(1)聯(lián)合廠97.0%的異丙醚,只要上精餾塔,切取餾分時采用R>0的回流比,就能得到純度大于99.9%的異丙醚,切取餾分溫度T≤69.5℃,并且目的餾分收率大于88.0%,異丙醚組分收率大于90.0%。(2)異丙醚純度為90.73%、重組分為7.96%的異丙醚,上塔精餾