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基于混料均勻法的三維打印成形粉末配方研究
3d打印成像技術(shù)是利用精密噴嘴以零件的形狀為截面,將溶液噴灑在預(yù)定義的粉末上,并將部分粉末連接并形成截面輪廓。在一層粉末形成后,在鋪設(shè)一層粉末并形成下層粉末的輪廓。這樣,當(dāng)工作完成時(shí),經(jīng)過處理后,完成工作并完成形狀。三維打印成像是目前快速形成行業(yè)中最具活力的技術(shù)。它具有設(shè)備簡單、成本低、體積小、施工過程中沒有缺點(diǎn)、形成速度快等優(yōu)點(diǎn)。三維打印成像材料可以是陶瓷、金屬、塑料、石膏或建筑材料。目前,三維打印成像主要用于模型驗(yàn)證。石膏粉末具有形成速度快、精度高、價(jià)格低等優(yōu)點(diǎn)。因此,該系統(tǒng)選擇了石膏粉末作為基質(zhì)。對于石膏粉末,有必要添加粘性、速溶劑、分散劑、增強(qiáng)劑等添加劑。粉末材料的成分和比例對形狀的精度、強(qiáng)度和可靠性有重要影響。三維打印成像的過程需要很長時(shí)間,因此很難進(jìn)行大量的試驗(yàn)。為了有效減少試驗(yàn)次數(shù),采用均勻設(shè)計(jì)理論,對有限的粉末成分進(jìn)行調(diào)整。粉末成分配合是一種多元非線性系統(tǒng)。除了材料各組分的主要影響外,每個(gè)組成元素的互動(dòng)效應(yīng)也受到不同因素的影響。通過對不同組成部分的形狀數(shù)據(jù)的分析,建立了具有不同組成部分性能的多元線性回歸模型,并分析了各組分的影響規(guī)律。為下一步粉末配的優(yōu)化設(shè)計(jì)奠定了基礎(chǔ)。13d蒙太奇粉末均勻試驗(yàn)設(shè)計(jì)1.1多水平、多因素試驗(yàn)均勻設(shè)計(jì)是一種科學(xué)的試驗(yàn)設(shè)計(jì)方法,它是針對正交設(shè)計(jì)在多因素、多水平時(shí)需要大量試驗(yàn)次數(shù)的弊端而發(fā)展起來的,屬于近30年發(fā)展起來的偽蒙特卡羅方法或數(shù)論方法的范疇.它能有效地處理多水平、多因素試驗(yàn),是大幅度減少試驗(yàn)次數(shù)的一種優(yōu)良的試驗(yàn)設(shè)計(jì)方法.均勻設(shè)計(jì)的思想在于考慮如何將設(shè)計(jì)點(diǎn)均勻地散布在試驗(yàn)范圍內(nèi),以使用較少的試驗(yàn)點(diǎn)獲得最多的信息.均勻設(shè)計(jì)的特點(diǎn)是:每個(gè)因素的每個(gè)水平做1次,且僅做1次試驗(yàn);任兩個(gè)因素的試驗(yàn)點(diǎn)畫在平面的格子點(diǎn)圖上,每行每列僅有1個(gè)試驗(yàn)點(diǎn);均勻設(shè)計(jì)表任意兩列組成的試驗(yàn)方案一般并不等價(jià),這與正交表大不相同,因此,每個(gè)均勻設(shè)計(jì)表必須有1個(gè)附加的使用表;當(dāng)因素的水平數(shù)增加時(shí),試驗(yàn)次數(shù)按水平數(shù)的1次方增加,試驗(yàn)次數(shù)可連續(xù)改變.1.2均勻設(shè)計(jì)表的選用確定了試驗(yàn)的因素及水平數(shù)后,需要選擇合適的均勻設(shè)計(jì)表來進(jìn)行試驗(yàn)方案設(shè)計(jì).均勻設(shè)計(jì)表的構(gòu)造與使用依據(jù),是根據(jù)均勻性度量中的偏差大小來確定.每個(gè)均勻設(shè)計(jì)表都有1個(gè)代號Un(qp)或U*n(qp),其中U表示均勻設(shè)計(jì),n表示試驗(yàn)次數(shù),q表示每個(gè)因素的水平,p表示均勻設(shè)計(jì)表的列數(shù).通常右上角加“*”的均勻設(shè)計(jì)表有更好的均勻性,應(yīng)優(yōu)先選用.每個(gè)均勻設(shè)計(jì)表還附有使用表,它指導(dǎo)如何從設(shè)計(jì)表中選用適當(dāng)?shù)牧?以及由這些列所組成的試驗(yàn)方案的均勻度.如4因素11水平可選擇U*11(114)均勻設(shè)計(jì)表來安排試驗(yàn),試驗(yàn)次數(shù)為11次.表1、表2分別為相應(yīng)的均勻設(shè)計(jì)表和使用表.表2中第1列的數(shù)字表示試驗(yàn)的次數(shù),若試驗(yàn)有2個(gè)因素應(yīng)選擇均勻設(shè)計(jì)表的1、2列,若有3個(gè)因素則應(yīng)選用2、3、4列.表2中第3列表示均勻度的偏差,值越小,均勻度越好.1.3有限制的混料設(shè)計(jì)三維打印成形的粉末材料由多種成分組成,各個(gè)成分的含量對成形制件的性能有著重要的影響,確定粉末中各成分的含量是典型的混料設(shè)計(jì)問題.設(shè)在1個(gè)配方中有s個(gè)成分x1,…,xs,則1個(gè)混料是區(qū)域Τ={(x1,?,xs)|xj≥0;j=1,?,s;x1+?+xs=1}(1)T={(x1,?,xs)|xj≥0;j=1,?,s;x1+?+xs=1}(1)上的1個(gè)點(diǎn).混料試驗(yàn)設(shè)計(jì)是在Ts上選擇有代表性的n個(gè)點(diǎn),通過試驗(yàn)和統(tǒng)計(jì)建模,找到“最好的配方”.由于成分之間存在約束條件x1+…+xs=1,使混料設(shè)計(jì)大大難于s個(gè)因素?zé)o約束的情況.在1個(gè)配方中,通常各個(gè)成分有一定的限制,此時(shí)混料設(shè)計(jì)為Τ={(x1,??xs)|0≤aj≤xj≤bj≤1;j=1,?,s;x1+?+xs=1}(2)T={(x1,??xs)|0≤aj≤xj≤bj≤1;j=1,?,s;x1+?+xs=1}(2)內(nèi)的1個(gè)子集.這里a=(a1,…,a2),b=(b1,…,b2).為了使上下限的取值更精確,在給定了一組約束0≤aj≤xj≤bj≤1;j=1,…,s.設(shè)A=s∑i=1ai?B=s∑i=1biA=∑i=1sai?B=∑i=1sbi,則令ai=max(ai,1+bi-B)bi=min(bi,1+ai-A)}(3)ai=max(ai,1+bi?B)bi=min(bi,1+ai?A)}(3)用修改后的(ai,bi)來定義Ts(a,b)比較精確.這種混料設(shè)計(jì)稱之為有限制的混料均勻設(shè)計(jì),其算法步驟如下:a.在單位立方體Cs-1=s-1上產(chǎn)生1個(gè)均勻設(shè)計(jì)Un(ns-1),記為U=(uij).b.計(jì)算tij=uij-0.5n(i=1,?,ntij=uij?0.5n(i=1,?,n;j=1,…,s-1).c.對每個(gè)tij計(jì)算xik=G(tij,dk,Φk,Δk,k-1)=Δk{1-[tij(1-Φk)k-1+(1-tij)(1-dk)k-1]1/(k-1)}x1=1-s∑k=2xk}(4)xik=G(tij,dk,Φk,Δk,k?1)=Δk{1?[tij(1?Φk)k?1+(1?tij)(1?dk)k?1]1/(k?1)}x1=1?∑k=2sxk???????????????????(4)令Δs=1,Δk=1-s∑i=k+1yiΔs=1,Δk=1?∑i=k+1syi其中yk=1-[tij(1-bk)k-1+(1-tij)(1-ck)k-1]1/(k-1)ck=max(0,1+bk-B)dk=max(akΔk,1-k-1∑i=1biΔk)Φk=min(bkΔk,1-k-1∑i=1aiΔk)(k=s,s-1,??2)1.4粉末材料的均勻設(shè)計(jì)三維打印成形試驗(yàn)使用的材料,是以高強(qiáng)石膏粉為主要成分的復(fù)合粉末和與之相匹配的水基粘接劑溶液.粉末顆粒的平均直徑為75μm,能夠滿足當(dāng)前精度要求,且不易出現(xiàn)團(tuán)聚,其中高強(qiáng)石膏粉末的初凝時(shí)間小于6min,終凝時(shí)間小于30min,絕干抗壓強(qiáng)度大于20MPa.水基溶液中蒸餾水的含量大于95%,噴頭停滯30min后重新啟動(dòng)無明顯堵塞現(xiàn)象.通過大量試驗(yàn)確定,在粉末中需要添加一定量的聚乙烯醇作為粘接劑,少量硬石膏作為速凝劑,此外,加入少量的白碳黑以提高粉末的流動(dòng)性,繼而提高粉末的展鋪特性.其中聚乙烯醇型號為17-88P,易分散于冷水;白碳黑為AEROSIL公司的氣相法二氧化硅,其型號為R972,疏水型,平均粒徑為16nm.在進(jìn)行帶限制的混料均勻設(shè)計(jì)時(shí),按照粉末中質(zhì)量分?jǐn)?shù)ωB的順序設(shè)定變量,即石膏、聚乙烯醇、硬石膏、白碳黑的ωB分別為x1、x2、x3、x4.根據(jù)混料變量取上、下限的原則以及各種成分對成形制件作用的要求,對4個(gè)變量取變化區(qū)間為:70≤x1≤100,0≤x2≤25,0≤x3≤5,0≤x4≤1.按照均勻設(shè)計(jì)表和上述計(jì)算步驟得到粉末配方的試驗(yàn)方案.取制件的CAD模型尺寸為10mm×10mm×10mm,1次試驗(yàn)同時(shí)成形9個(gè)制件.采用自行開發(fā)的三維打印成形設(shè)備進(jìn)行了按表3中的11組不同粉末材料配方的成形試驗(yàn).三維打印成形的工作過程為:鋪粉裝置在工作平面上鋪平一層粉末,隨著輥?zhàn)拥霓D(zhuǎn)動(dòng)和沿Y軸方向的平動(dòng)將粉末壓實(shí)、鋪平,然后噴頭按先X軸后Y軸方向掃描的順序成形當(dāng)前層面輪廓;一層粉末成形完成后,工作平臺(tái)下降一層,再循環(huán)進(jìn)行上述動(dòng)作.成形完成后,對制件的重量,X、Y、Z方向的尺寸進(jìn)行測量,計(jì)算出各制件的密度ρ和各個(gè)方向尺寸的變形量h.根據(jù)觀察和尺寸測量,對制件的表面進(jìn)行綜合評價(jià),表面質(zhì)量和細(xì)節(jié)分辨率最高的值取1,依次類推.帶限制的混料均勻設(shè)計(jì)方案和試驗(yàn)結(jié)果如表3所示.2回歸分析2.1回歸模型與分析過程由于均勻設(shè)計(jì)無正交性,所以不能像正交設(shè)計(jì)那樣采用方差分析,通常采用回歸分析得到回歸模型中各個(gè)因素的影響效應(yīng).粉末材料的配方與制件性能之間是多元非線性問題,包含因素的主效應(yīng)以及因素之間的交互效應(yīng),因此,必須采用多元非線性回歸分析才能實(shí)現(xiàn)對均勻設(shè)計(jì)試驗(yàn)數(shù)據(jù)的有效處理.多項(xiàng)式回歸模型是一種常用的多元非線性回歸模型,它可以轉(zhuǎn)換成一般的多元線性回歸來處理,用途廣泛.但是經(jīng)過實(shí)際的計(jì)算發(fā)現(xiàn),雖然二次或三次多項(xiàng)式回歸模型能夠滿足顯著性要求,但是回歸模型與實(shí)際結(jié)果存在較大的偏差.經(jīng)過多次分析計(jì)算和對比,發(fā)現(xiàn)在二次多項(xiàng)式的基礎(chǔ)上,加上倒數(shù)項(xiàng)和對數(shù)項(xiàng)的非線形回歸模型可以較好地滿足回歸和優(yōu)化的要求,即對m個(gè)因素,回歸模型為Y=α0+m∑i=1αiXi+m∑i=1αijX2i+m∑i<jαijXiXj+m∑i=1βi1Xi+m∑i=1γilnXi+εi,j=1,?,m(5)式中,α0、αi、αij、βi、Yi為回歸系數(shù);ε為隨機(jī)誤差.在確定回歸模型之后,必須選擇合適的回歸分析方法.回歸分析一般有強(qiáng)迫引入法、強(qiáng)迫剔除法、前進(jìn)法、后退法和逐步回歸法等.后退法能夠保留具有相關(guān)性的自變量,符合混料均勻設(shè)計(jì)的特點(diǎn).因此本文選擇向后退法進(jìn)行回歸分析.其分析過程為:首先讓所有的變量進(jìn)入回歸模型,然后逐一刪除;在刪除過程中,和因變量有最小偏相關(guān)系數(shù)的變量首先被刪除,如此操作直到回歸模型中再?zèng)]有滿足刪除條件的變量為止.2.2多元回歸分析的模型建立本文采用功能全面的SPSS(statisticalpackageforsocialscience)統(tǒng)計(jì)軟件包對試驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行分析,分別對制件密度、表面評價(jià)以及X、Y、Z方向上的尺寸變形量與粉末中各成分含量的關(guān)系進(jìn)行回歸分析.由于粉末成分配方中存在有x1+x2+x3+x4=100的約束,因此可以只分析其中3種成分的含量.在三維打印成形試驗(yàn)中發(fā)現(xiàn),硬石膏含量對粉末配方的影響最不突出,因此這里選擇石膏、聚乙烯醇和白碳黑的含量作為回歸分析的因素.在回歸模型的顯著性檢驗(yàn)(F檢驗(yàn))中,選擇置信度為95%,即當(dāng)F檢驗(yàn)值大于F檢驗(yàn)的臨界值時(shí),認(rèn)為回歸模型可信.采用后退法和式(5)的回歸模型對上述3個(gè)因素進(jìn)行多元回歸分析,SPSS軟件的計(jì)算結(jié)果如表4所示.2.3回歸模型的顯著性檢驗(yàn)對回歸模型的顯著性檢驗(yàn)主要有擬合優(yōu)度檢驗(yàn)和F檢驗(yàn)兩種.擬合優(yōu)度檢驗(yàn)就是檢驗(yàn)回歸模型對樣本觀測值的擬合程度,用公式表示為R2=SSRSSΤ(6)式中,R為復(fù)相關(guān)系數(shù);SSR為總的偏差平方和;SST為回歸平方和.對于回歸模型而言,R2越接近于1表明方程與原有數(shù)據(jù)擬合度越好.F檢驗(yàn)是利用方差分析進(jìn)行的,只有當(dāng)F大于Fm,n-m-1(α)時(shí)回歸模型才可信,α為顯著性水平,一般取0.05或0.01.本計(jì)算中α=0.05,n=11,m=3.各個(gè)回歸模型的顯著性檢驗(yàn)如表5所示.由表5可以看出,5個(gè)回歸模型的復(fù)相關(guān)系數(shù)R和調(diào)整R2都接近于1,說明回歸模型對樣本觀測值的擬合程度是良好的.對回歸模型進(jìn)行F檢驗(yàn),查F檢驗(yàn)的臨界值表可知Fm,n-m-1(α)=F3,7(0.05)=4.35,所有模型的F檢驗(yàn)結(jié)果都大于該臨界值,且F統(tǒng)計(jì)值的顯著性水平都小于0.01,說明所有回歸模型均是可信的.2.4石膏含量的影響由表4可以看出,制件密度是多種成分交互作用的結(jié)果.從標(biāo)準(zhǔn)化回歸系數(shù)可以看出,石膏含量的平方是最顯著的影響因素,而聚乙烯醇的影響是非線性的綜合作用.聚乙烯醇和白碳黑的交互作用對密度的提高有一定的影響,其原因可能是由于白碳黑改善了粉末的流動(dòng)性,使聚乙烯醇能在石膏粉末中充分均勻地分散,粉末堆積密度增加,改善了成形時(shí)的粘接效果,從而使制件的密度增加.對于制件的表面評價(jià)而言,石膏含量的平方也是最顯著的影響因素,其次是聚乙烯醇含量的平方,而白碳黑對表面質(zhì)量的影響較小.三維打印成形時(shí),由于聚乙烯醇的存在,對石膏晶體的生長起到一定的制約作用.此外,聚乙烯醇與微滴作用形成的膠凝狀物質(zhì)填充在石膏晶體的間隙之間,使制件界面清晰.粉末中石膏和聚乙烯醇是較多的成分,它們的含量受到彼此的制約,當(dāng)石膏含量增加時(shí),聚乙烯醇含量減少,此時(shí)表面評價(jià)受石膏含量增加的影響較大,表面質(zhì)量變差,反之亦然.白碳黑對表面質(zhì)量的改善則主要通過改善粉末的流動(dòng)性,降低成形每層截面出現(xiàn)缺陷的概率來實(shí)現(xiàn).對于制件X、Y方向的尺寸變形量來說,聚乙烯醇含量是最顯著的影響因素,其次是聚乙烯醇和白碳黑的交互作用,而Z方向尺寸的變形量則只受聚乙烯醇含量的影響,3個(gè)回歸模型中都沒有石膏含量的影響.三維打印成形時(shí),聚乙烯醇的成膜效應(yīng)對制件的尺寸精度有著很大影響,同時(shí)也抑止了石膏水化的膨脹效應(yīng),使尺寸的變形量減小.聚乙烯醇和白碳黑的交互作用使粉末分散得更均勻,每層粉末的成形輪廓更清晰,提高了尺寸精度.Z方向的尺寸變形主要是由層之間粘接的累積效應(yīng)所決定,每層粉末的成膜性良好,則層之間的累積誤差小,總體尺寸精度提高,這里聚乙烯醇的含量起到了決定性作用.3粉末成分對制件性能和粉末之間的交互效應(yīng)a.利用帶限制的混料均勻設(shè)計(jì)方法對三維打印成形的石膏基粉末配方進(jìn)行試驗(yàn)設(shè)計(jì),在不影響分析粉末成分對制件性能影響規(guī)律的前提下,極大減少了試驗(yàn)次數(shù).b.利
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