精細陶瓷 水介質(zhì)中光催化劑表面活性的測定 亞甲基藍降解法 征求意見稿

3GB/TXXXXX—XXXX精細陶瓷水介質(zhì)中光催化劑表面活性的測定亞甲基藍降解法本文件規(guī)定一種在紫外線輻射條件下光催化劑對水溶液中的亞甲基藍染料分子進行降解以測定光催化劑表面活性的方法，用于表征光催化劑降解有機分子的能力。本文件適用于各種光催化劑表面活性的評價。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T26791玻璃比色皿GB/T26813雙光束紫外可見分光光度計GB/T27025檢測和校準實驗室能力的通用要求GB/T30809光催化材料性能測試用紫外光光源GB/T33868紫外輻射表校準方法GB/T34048紫外輻射表3術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本文件。3.1比光催化活性specificphotocatalyticactivityPMB催化劑的光化學轉(zhuǎn)化率，以每平方米每小時轉(zhuǎn)化莫爾數(shù)表示，即mol/(m2h)。3.2光子效率photonicefficiencyξMB假設(shè)一個光子可以誘導一個染料分子的脫色，則光子效率表示實際能夠誘導亞甲基藍脫色的光子占全部入射光子的比值（百分比）。3.3試驗溶液testsolution用于測定光催化劑表面光催化活性的亞甲基藍溶液。4GB/TXXXXX—XXXX3.4測量溶液measuringsolution在試驗過程中提取出的部分（小于10%）試驗溶液，用于外部測定吸光度。3.5調(diào)節(jié)溶液conditioningsolution在進行光催化劑表面光催化活性之前，用于試樣表面預(yù)吸附亞甲基藍的亞甲基藍溶液。4符號與說明本文件使用的符號和相應(yīng)的說明見表1。表1符號與說明hNAMεthhcAλdVLAm2λmEEavRRirrRdarkPMBEpEP,avξMB%5原理試驗溶液中的亞甲基藍在波長（320nm≤λ≤400nm）的紫外輻射條件下，不會直接光解，當與光催化劑活性表面接觸時，會因紫外輻射而進行降解，最終導致溶液脫色。在紫外輻射期間，使用紫外/可5GB/TXXXXX—XXXX見分光光度計定期測量試驗溶液的吸光度，以得到被測光催化劑活性表面的比降解率，并參照沒有紫外輻射下進行的暗試驗，得出相應(yīng)的光子效率。6儀器設(shè)備6.1試驗裝置試驗裝置示意圖見附錄A。裝有防紫外線輻射蓋的試驗裝置為將兩個測試單元固定在磁力攪拌器上，每個單元放置有一個試樣支架，上方放置一塊玻璃板，其中一個測試單元上方另放置一塊防紫外線輻射蓋作為暗試驗。無防紫外線輻射蓋的試驗裝置為一個測試單元固定在磁力攪拌器上，單元內(nèi)放置有試樣支架，上方放置一塊玻璃板。試驗裝置中的測試單元，應(yīng)采用硼硅酸鹽玻璃，吸附亞甲基藍的能力較低，并且紫外線吸收較少。6.2紫外線輻射計符合GB/T34048的規(guī)定，用于測量紫外光源的輻射強度。在使用前應(yīng)按GB/T33868的規(guī)定校準紫外輻射計。6.3玻璃板應(yīng)采用硼硅酸鹽玻璃，紫外吸收較少，放置在測試單元上，用于分隔測試單元。6.4紫外光源符合GB/T30809的規(guī)定，波長范圍：320nm≤λ≤400nm，紫外輻射強度為(10±0.5)W/m2。6.5紫外/可見分光光度計符合GB/T26813的規(guī)定，用于測定亞甲基藍的濃度。6.6測量單元符合GB/T26791的規(guī)定，用于外部測定吸光度，其光學長度為10mm，波長（600nm≤λ≤700nm）透射率大于80%。7試驗溶液和調(diào)節(jié)溶液甲基藍溶液應(yīng)在無污染及遮光條件下使用去離子水制備并儲存，試驗溶液的初始亞甲基藍濃度C0為(10±0.5)μmol/L，調(diào)節(jié)溶液濃度C為(20±1)μmol/L。溶液的吸光度Aλ,按照公式(1)計算：Aλ=ε×c×d 注1：試驗溶液的吸光度Aλ,max為0.74，調(diào)節(jié)溶液的吸光度Aλ,max為1.48，測量長度d為10m注2：亞甲基藍(C16H18CIN3S·3H2O;M=373.90g/mol)是一種在波長λ在(350nm≤λ≤450nm)范圍內(nèi)吸光度較小的染料。亞甲基藍濃度為(10±0.5)μmol/L的水溶液中，摩爾消光系數(shù)ε在波長664n8試驗步驟8.1試樣制備6GB/TXXXXX—XXXX試樣的表面積應(yīng)在(100±1)mm2和(1500±15)mm2之間，并制備兩塊。首先，將試樣進行清洗，清洗后用波長小于400nm、強度大于10W/m2的紫外線輻射(24~72)h，輻射開始前使用紫外線輻射計進行檢驗紫外輻射強度。其次，將其分別放置在單獨的容器中使用調(diào)節(jié)溶液進行反應(yīng)。這個調(diào)節(jié)反應(yīng)階段應(yīng)在黑暗中持續(xù)至少12h，如果調(diào)節(jié)期結(jié)束時溶液的濃度低于試驗溶液的濃度，則使用新的調(diào)節(jié)溶液重復調(diào)節(jié)。8.2試驗準備將兩個試樣分別放置在存有試驗溶液的測試單元中，試樣上表面應(yīng)距溶液表面20mm~50mm之間，并保持環(huán)境黑暗。應(yīng)保持試驗溶液的溫度為(23±2)℃并記錄，允許在測試單元內(nèi)部或外部進行溫度控制及測量。8.3試驗程序8.3.1在整個試驗過程中，為確保溶液濃度均勻，應(yīng)至少每20min用磁力攪拌器攪拌一次溶液。將紫外/可見分光光度計的檢測波長λ設(shè)置為(664±5)nm，從試驗溶液中以小于20min的時間間隔定期提取測量溶液到測量單元中進行外部測量，然后在繼續(xù)紫外線輻射之前添加回試驗溶液中。試驗開始時，紫外光源未開啟，如果試驗溶液的試驗曲線（見圖1中的曲線2）接近線性，則開始紫外線輻射，即在t1到t2的范圍內(nèi)。紫外線輻射強度應(yīng)能夠保持(10±0.5)W/m2，在實驗前，應(yīng)使用紫外線輻射計檢驗紫外輻射強度，總持續(xù)時間應(yīng)為3h，但不超過試驗溶液完全脫色所需的時間。圖1試驗曲線2——有紫外線輻射下測量溶液的吸光度/8.3.2應(yīng)在相同條件下進行無紫外線輻射的暗試驗（見圖1中的曲線1）；對于附錄A中裝有防紫外線輻射蓋的試驗裝置，暗試驗應(yīng)在加有防紫外線輻射蓋下進行；對于附錄A中無防紫外線輻射蓋的試驗裝置，暗試驗應(yīng)在不開啟紫外光源下進行。8.3.3應(yīng)記錄測量的吸光度和測量時間。8.3.4進行數(shù)據(jù)分析時，如果光子效率ξMB的值大于0.10%，應(yīng)在(2.5±0.13)W/m2紫外線輻射強度下進行重復試驗，紫外線輻射強度應(yīng)經(jīng)紫外線輻射計檢驗。重復試驗后，如果平均光子效率的值比7GB/TXXXXX—XXXX(10±0.5)W/m2紫外輻射強度下的值高，應(yīng)使用(2.5±0.13)W/m2紫外線輻射強度下的值；在(10±0.5)W/m2紫外線輻射強度下的平均光子效率也應(yīng)進行記錄。9結(jié)果計算9.1總則對于定量數(shù)據(jù)處理，只使用降解曲線的線性部分，即t3和t4之間的值（見圖1）。根據(jù)GB/T8170，所有計算結(jié)果要四舍五入到小數(shù)點后三位。9.2降解率R降解率R，按照公式(2)計算：R=................................................................................(2)9.3光子紫外輻射強度Ep光子紫外輻射強度Ep，根據(jù)恒定E，按公式(3)計算：EpEp=λmaxE×3600=λmaxE×30074..........................................................(3)9.4平均紫外輻射強度Eav平均紫外輻射強度Eav，按公式(4)計算：Eav=..................................................................................(4)9.5平均光子紫外輻射強度Ep,av平均光子紫外輻射強度Ep,av，根據(jù)平均紫外輻射強度Eav，按公式(5)計算： (5)9.6比光催化活性PMB比光催化活性，按公式(6)計算：PMB=Rirr?Rdark..........................................................................(6)9.7光子效率ζMB光子效率ζMB，按公式(7)計算：ζMB=×100............................................................................(7)10試驗報告試驗報告應(yīng)符合GB/T27025的規(guī)定，并應(yīng)包括以下信息：8GB/TXXXXX—XXXXa)有關(guān)試樣的詳細信息（試樣的表面尺寸、成分、處理步驟）和測試裝置的尺寸、試驗位置、試驗溶液體積；b)實驗室溫度；c)紫外光源的制造商和型號；d)紫外線輻射計的制造商和型號；e)紫外線輻射強度E和紫外線輻射波長；f)比光催化活性PMB，開始和結(jié)束穩(wěn)定的值；g)光子效率ζMB、開始和結(jié)束穩(wěn)定的值；h)本文件或國際標準中未規(guī)定的任何操作的細節(jié)，以及被視為可選的任何操作，以及可能影響結(jié)果的任何事件。9GB/TXXXXX—XXXX（資料性）A.1裝有防紫外線輻射蓋的試驗裝置）；圖A.1試驗裝置示意圖A.2無防紫外線輻射蓋的試驗裝置）；圖A.2試驗裝置示意圖GB/TXXXXX—XXXX（資料性）結(jié)構(gòu)編號對照一覽表表B.1給出了本文件與ISO10678：2010的結(jié)構(gòu)編號對照一覽表。表B.1本文件與ISO10678：2010的結(jié)構(gòu)編號對照情況112-32435465--67789-9------GB/TXXXXX—XXXX（資料性）技術(shù)差異及其原因一覽表表C.1給出了本文件與ISO10678：2010技術(shù)差異及其原因的一覽表。表C.1本文件與ISO1067