人造石墨負(fù)極材料生產(chǎn)工藝技術(shù)規(guī)范（征求意見(jiàn)稿）

1T/DCBXXXX-202X人造石墨負(fù)極材料生產(chǎn)工藝技術(shù)規(guī)范本文件規(guī)定了人造石墨的術(shù)語(yǔ)和定義、設(shè)備要求、生產(chǎn)工藝、原材料質(zhì)量要求、產(chǎn)品質(zhì)量控制。本文件適用于以炭為原料，經(jīng)過(guò)人工方法制得的石墨以及近似于完整晶體的石墨材料。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T1429炭素材料灰分含量GB/T2001焦炭工業(yè)分析測(cè)定方法GB/T2286焦炭全硫含量的測(cè)定方法GB/T5162-2021金屬粉末振實(shí)密度的測(cè)定GB12348-2008工業(yè)企業(yè)廠界環(huán)境噪聲排放標(biāo)準(zhǔn)GB16297-1990大氣污染物綜合排放標(biāo)準(zhǔn)GB/T19077-2016粒度分布激光衍射法GB/T19587-2017氣體吸附BET法測(cè)定固態(tài)物質(zhì)比表面積GB/T24533-2019鋰離子電池石墨類(lèi)負(fù)極材料GB/T32158-2015煤系針狀焦GB/T37308-2019油系針狀焦NBSHT0527-2019石油焦（生焦）YB/T5189炭素材料揮發(fā)分的測(cè)定YBT5299-2009瀝青焦3術(shù)語(yǔ)和定義下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。3.1人造石墨artificialgraphite經(jīng)過(guò)人工方法制得的石墨以及近似于完整晶體的石墨材料。3.2粉碎crush指對(duì)于體積過(guò)大的固體材料或不符合的半成品，進(jìn)行加工，使其粒徑變小，從而達(dá)到目標(biāo)要求的顆粒大小的機(jī)械過(guò)程。3.3造粒granulation2-粉碎T(mén)/DCBXXXX-202X-粉碎指將粒徑小的原料，經(jīng)過(guò)一定的溫度和時(shí)間處理后，粘結(jié)形成由幾個(gè)顆粒相互粘接成二次顆粒的過(guò)程。3.4石墨化graphiting指非石墨質(zhì)炭經(jīng)1500℃以上的熱處理，主要因物理變化使其堆疊結(jié)構(gòu)發(fā)達(dá)，轉(zhuǎn)變成具有石墨三維規(guī)則結(jié)構(gòu)的石墨質(zhì)炭。3.5表面改性surfacemodification應(yīng)用物理或化學(xué)方法對(duì)顆粒表面進(jìn)行改性處理，使其表面狀態(tài)發(fā)生變化，從而改變其原來(lái)表面的性能和功能。3.6混合mix物料在外力（重力或機(jī)械力等）作用下發(fā)生運(yùn)動(dòng)速度和運(yùn)動(dòng)方向的改變，使各組分顆粒均勻分布的操作過(guò)程。4典型工藝流程圖人造石墨負(fù)極材料主要工藝流程應(yīng)包括粉碎、造粒、石墨化、表面改性、成品加工等環(huán)節(jié)。可根據(jù)實(shí)際需求不同，對(duì)以上工藝流程進(jìn)行增加、減少或調(diào)整工藝流程順序。原料造粒-石墨化-表面改性成品加工圖1典型工藝流程圖5設(shè)備要求5.1粉碎設(shè)備5.1.1人造石墨負(fù)極材料粉碎設(shè)備應(yīng)包括粗碎機(jī)、粉碎機(jī)，宜包括分級(jí)機(jī)、整形機(jī)。5.1.2人造石墨負(fù)極材料粉碎設(shè)備應(yīng)粉碎到平均粒徑在30微米以下。5.1.3人造石墨負(fù)極材料粉碎設(shè)備使用應(yīng)符合GB12348。5.2造粒設(shè)備5.2.1人造石墨負(fù)極材料造粒設(shè)備應(yīng)具備加熱功能，加熱溫度宜為400℃-1000℃。5.2.2人造石墨負(fù)極材料造粒設(shè)備應(yīng)具實(shí)現(xiàn)惰性氣氛的功能。5.2.3人造石墨負(fù)極材料造粒設(shè)備應(yīng)包括造粒裝置和尾氣處理裝置。5.2.4人造石墨負(fù)極材料造粒設(shè)備使用應(yīng)符合GB16297。5.3石墨化設(shè)備5.3.1人造石墨負(fù)極材料石墨化設(shè)備應(yīng)包括主體石墨化裝置和尾氣處理裝置，宜包含自動(dòng)裝料和自動(dòng)出料裝置。5.3.2人造石墨負(fù)極材料石墨化設(shè)備應(yīng)具備高溫加熱功能，加熱溫度宜為1500℃-3200℃;5.3.3人造石墨負(fù)極材料的石墨化設(shè)備使用應(yīng)符合GB16297。5.4表面改性設(shè)備T/DCBXXXX-202X5.4.1人造石墨負(fù)極材料的表面改性設(shè)備應(yīng)包括混合裝置和表面改性裝置，宜包含自動(dòng)裝料和自動(dòng)出料裝置。5.4.2人造石墨負(fù)極材料表面改性設(shè)備應(yīng)具備加熱功能，加熱溫度宜為300℃-1400℃;5.4.3人造石墨負(fù)極材料表面改性設(shè)備使用應(yīng)符合GB16297。5.5成品加工設(shè)備5.5.1成品加工設(shè)備應(yīng)包括混料機(jī)、篩分機(jī)、除磁機(jī)、包裝機(jī)，宜配備除塵裝置。5.5.2成品加工設(shè)備應(yīng)包括稱(chēng)量裝置，精度范圍為±0.1kg。5.5.3成品加工設(shè)備應(yīng)無(wú)異物混入，易密閉防塵，方便清理，維修方便。5.5.4成品加工設(shè)備和物料接觸部分應(yīng)使用不銹鋼材質(zhì)。5.6檢測(cè)設(shè)備檢測(cè)設(shè)備應(yīng)符合表1要求。表1檢測(cè)設(shè)備要求2.石墨材料應(yīng)符合GBT24533-2019鋰離子應(yīng)符合GBT24533-2019鋰離石墨材料應(yīng)符合GBT24533-2019鋰離子電池符合GB/T24533鋰離子電池石墨類(lèi)負(fù)極材料中的真密度測(cè)應(yīng)符合GBT24533-2019鋰離應(yīng)符合GBT24533-2019鋰離應(yīng)符合GBT24533-2019鋰離應(yīng)符合GBT24533-2019鋰離/4T/DCBXXXX-202X6生產(chǎn)工藝要求6.1一般要求6.1.1應(yīng)根據(jù)計(jì)劃任務(wù)書(shū)規(guī)定的產(chǎn)品品種、質(zhì)量、產(chǎn)品要求進(jìn)行安排生產(chǎn)。6.1.2在作業(yè)現(xiàn)場(chǎng)應(yīng)張貼作業(yè)指導(dǎo)書(shū)。并按照作業(yè)指導(dǎo)書(shū)進(jìn)行操作。6.1.3在生產(chǎn)前應(yīng)首先了解自己的操作工藝及前工序操作工藝流程，每一個(gè)工位在操作前都要檢查前工序是否合格，然后再進(jìn)行本工序的操作，操作完畢后要對(duì)自己操作的產(chǎn)品進(jìn)行檢測(cè)，檢測(cè)合格后方可流入下道工序。6.1.4在生產(chǎn)過(guò)程中，所有物料應(yīng)有標(biāo)識(shí)，不良品應(yīng)有不良品的標(biāo)識(shí)。6.1.5生產(chǎn)過(guò)程中宜進(jìn)行首檢，對(duì)于不滿足規(guī)格要求的產(chǎn)品指標(biāo)，應(yīng)根據(jù)工藝指示單，進(jìn)行調(diào)整，如果仍然不滿足要求的，需上報(bào)并做不合格處理，做出標(biāo)識(shí)。6.1.6人造石墨負(fù)極材料屬于粉體材料，在制造和生產(chǎn)過(guò)程中，物料宜封閉輸送，以免造成粉塵污染和異物混入；6.1.7加工工藝中有揮發(fā)性物質(zhì)排出時(shí)，應(yīng)加裝尾氣收集裝置，尾氣排放應(yīng)符合GB16297；6.1.8生產(chǎn)過(guò)程中不宜引入異物和雜質(zhì)，發(fā)現(xiàn)有明顯影響性能的異物混入，上報(bào)并做不合格標(biāo)識(shí)處理；6.2粉碎6.2.1粉碎工藝應(yīng)包括破碎、粉碎，宜包括分級(jí)、整形。6.2.2粉碎工藝應(yīng)控制指標(biāo)粒度分布（D10、D50、D90、Dmax），宜控制指標(biāo)振實(shí)密度和形貌。6.2.3粉碎工藝應(yīng)進(jìn)行首檢和過(guò)程檢測(cè)，監(jiān)測(cè)粒度分布（D10、D50、D90、Dmax）。6.2.4如粒度分布或振實(shí)密度不能滿足要求，宜再進(jìn)行粉碎、分級(jí)工序或二者的組合，直到達(dá)到目標(biāo)要求。6.3造粒6.3.1造粒工藝應(yīng)包括混合、造粒，宜包括過(guò)篩或打散。6.3.2造粒工藝應(yīng)控制指標(biāo)粒度分布（D10、D50、D90、Dmax）和揮發(fā)分。6.3.3造粒工藝指示單宜包括粘結(jié)劑種類(lèi)、比例，造粒的溫度曲線、進(jìn)出料溫度。6.4石墨化6.4.1石墨化工藝宜包含預(yù)碳化、石墨化、過(guò)篩。6.4.2石墨化工藝應(yīng)控制指標(biāo)石墨化度、灰分、微量元素（Fe、Ni、Zn、Al、Cu、S）、比表面積。6.4.3石墨化工藝單宜包含送電曲線。6.5表面改性6.5.1表面改性宜包含混合、熱處理、過(guò)篩。6.5.2表面改性工藝控制指標(biāo)宜包含粒度分布（D10、D50、D90、Dmax）、振實(shí)密度、比表面積、放電容量和首次效率。6.6成品加工6.6.1成品加工工藝應(yīng)包括混合、過(guò)篩、除磁、包裝。6.6.2成品控制工藝應(yīng)包含粒度分布（D10、D50、D90、Dmax）、振實(shí)密度、比表面積、放電容量、首次效率、灰分、微量元素（Fe、Ni、Zn、Al、Cu、S）、磁性物質(zhì)（Fe+Cr+Ni+Zn）。6.6.3產(chǎn)品指標(biāo)應(yīng)符合產(chǎn)品設(shè)計(jì)要求。5T/DCBXXXX-202X6.7原材料質(zhì)量要求6.7.1人造石墨原材料宜選擇瀝青焦、石油焦生焦、石油焦熟焦、煅前煤系針狀焦、煅后煤系針狀焦、煅前油系針狀焦、煅后油系針狀焦。6.7.2原料質(zhì)量要求應(yīng)符合產(chǎn)品設(shè)計(jì)要求。6.7.3原材料分類(lèi)、測(cè)試方法及要求按照表格2進(jìn)行表2原材料質(zhì)量要求應(yīng)符合GB/T24533鋰離子電池石墨類(lèi)負(fù)極應(yīng)符合GB/T2286焦炭全硫含量的測(cè)定方法應(yīng)符合GB/T24533鋰離子電池石墨類(lèi)負(fù)極定應(yīng)符合GB/T2286焦炭全硫含量的測(cè)定方法應(yīng)符合GB/T24533鋰離子電池石墨類(lèi)負(fù)極/應(yīng)符合GB/T2286焦炭全硫含量的測(cè)定方法應(yīng)符合GB/T24533鋰離子電池石墨類(lèi)負(fù)極/應(yīng)符合GB/T2286焦炭全硫含量的測(cè)定方法6T/DCBXXXX-202X表2原材料質(zhì)量要求（續(xù)）/煅后煤系針狀焦（煤系針狀應(yīng)符合GB/T24533鋰離子電池石墨類(lèi)負(fù)極原材料應(yīng)符合GBT32158-2015應(yīng)符合GB/T2286焦炭全硫含量的測(cè)定方法應(yīng)符合GB/T24533鋰離子電池石墨類(lèi)負(fù)極應(yīng)符合GB/T2286焦炭全硫含量的測(cè)定方法應(yīng)符合GB/T24533鋰離子電池石墨類(lèi)負(fù)極應(yīng)符合GB/T2286焦炭全硫含量的測(cè)定方法6.8產(chǎn)品質(zhì)量控制6.8.1產(chǎn)品質(zhì)量控制應(yīng)符合產(chǎn)品設(shè)計(jì)要求。6.8.2產(chǎn)品制作完成后，應(yīng)監(jiān)控以下指標(biāo)，并按照表3規(guī)定進(jìn)行取樣和檢驗(yàn)。表3成品取樣規(guī)定和檢驗(yàn)頻次取樣應(yīng)按照GBT2828.1-2012計(jì)數(shù)抽樣檢驗(yàn)程序取樣應(yīng)按照GBT2828.1-2012計(jì)數(shù)抽樣檢驗(yàn)程序T/DCBXXXX-202X表3成品取樣規(guī)定和檢驗(yàn)頻次（續(xù)）取樣應(yīng)按照GBT2828.1-2012計(jì)數(shù)抽樣檢驗(yàn)程序取樣應(yīng)按照GBT2828.1-2012計(jì)數(shù)抽樣檢驗(yàn)程序取樣應(yīng)按照GBT2828.1-2012計(jì)數(shù)抽樣檢驗(yàn)程序取樣應(yīng)按照GBT2828.1-2012計(jì)數(shù)抽樣檢驗(yàn)程