氣相色譜歸一化定量分析實驗

《色譜分析及操作》白酒中乙醇濃度的測定——外標(biāo)法01實驗?zāi)康?2實驗原理03儀器和試劑04標(biāo)準(zhǔn)溶液配制05標(biāo)樣和試樣準(zhǔn)備CONTENT06色譜條件07進樣步驟08實驗數(shù)據(jù)09測定結(jié)果10實驗總結(jié)01實驗?zāi)康囊?、實驗?zāi)康恼莆胀鈽?biāo)法的定量分析方法進一步熟悉氣相色譜儀的使用02實驗原理二、實驗原理試樣進入氣相色譜儀中的色譜柱時，由于在氣固兩相中吸附系數(shù)不同，而使乙醇與其他組分得以分離，利用氫火焰離子化檢測器進行檢測，與標(biāo)樣對照，根據(jù)保留時間定性，利用有內(nèi)標(biāo)的外標(biāo)法定量。03儀器和試劑三、儀器和試劑1.儀器氣相色譜儀配有氫火焰離子化檢測器氣相色譜柱Chromosorb103l0μL微量注射器、容量瓶、吸量管N2、H2、空氣高壓鋼瓶三、儀器和試劑2.試劑乙醇：純度≥99.0%正丁醇：純度≥99.0%待測樣品：白酒，乙醇濃度在2%~7%vol04標(biāo)準(zhǔn)溶液配制四、標(biāo)準(zhǔn)溶液配制乙醇標(biāo)準(zhǔn)系列工作液：取5個100mL容量瓶，分別吸入2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、7.00mL乙醇，用水定容至刻度，混勻。配制成2.00%vol、3.00%vol、4.00%vol、5.00%vol、7.00%vol的乙醇標(biāo)準(zhǔn)系列工作液。05標(biāo)樣和試樣的準(zhǔn)備五、標(biāo)樣和試樣的準(zhǔn)備標(biāo)樣溶液：分別吸取前一步驟不同濃度的乙醇標(biāo)準(zhǔn)系列溶液各10.0mL于5個10mL容量瓶中，分別加入0.50mL正丁醇，混勻。試樣溶液：取10.0mL的待測樣品于10mL容量瓶中，加入0.50mL正丁醇，混勻。作2個平行樣。06色譜條件六、色譜條件色譜柱：Chromosorb103載氣：載氣N2，流速40mL·min-1氣化室溫度：240℃；柱溫：200℃；檢測器溫度：240℃檢測器：氫火焰離子檢測器，氫氣流量40mL·min-1，氫氣流量500mL·min-1進樣量：1.0μL07進樣步驟七、進樣步驟1.進標(biāo)樣按色譜分析條件安全開機后，依次吸取步驟五中各標(biāo)樣溶液1.0μL進樣，得五個色譜圖，從圖中讀出乙醇和正丁醇的峰面積，填入表格。編號12345乙醇含量（%vol）2.003.004.005.007.00A（正丁醇）A（乙醇）七、進樣步驟2.進試樣吸取步驟五中試樣溶液1.0μL進樣，得色譜圖，從圖中讀出乙醇和正丁醇的峰面積，填入表格。試樣編號1#2#A（正丁醇）A（乙醇）08實驗數(shù)據(jù)1八、實驗數(shù)據(jù)11.繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線根據(jù)標(biāo)樣溶液數(shù)據(jù)，計算出乙醇峰面積與正丁醇峰面積的比值。以乙醇濃度為橫坐標(biāo)，乙醇與正丁醇峰面積的比值為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。編號12345乙醇含量（%vol）2.003.004.005.007.00A（正丁醇）A（乙醇）A（乙醇）/A（正丁醇）八、實驗數(shù)據(jù)22.求待測樣品中乙醇含量根據(jù)試樣溶液數(shù)據(jù)，計算出乙醇峰面積與正丁醇峰面積的比值，再根據(jù)此比值由標(biāo)準(zhǔn)工作曲線計算試樣中乙醇的濃度。試樣編號1#2#A（正丁醇）A（乙醇）09測定結(jié)果九、測定結(jié)果白酒樣品中乙醇的濃度為________

%vol。實驗總結(jié)試樣中乙醇的濃度用體積分?jǐn)?shù)（%Vol）表示。該實驗只適合于測乙醇濃度為2%-7%Vol的白酒，如果酒中乙醇濃度較高，白酒樣品應(yīng)稀釋后再測定。外標(biāo)法需準(zhǔn)確進樣，有內(nèi)標(biāo)的外