油品分析認知-了解油品取樣方法

第一章石油產(chǎn)品分析概述石油及石油產(chǎn)品石油產(chǎn)品分析的目的、任務及標準油品取樣

（1）油品試樣分類

（2）石油和液體石油產(chǎn)品取樣

（3）其他油品取樣

一、固體和半固體油品的取樣執(zhí)行標準SH/T0229－1992（2004）《固體和半固體石油產(chǎn)品取樣法》。

1．取樣工具（1）采取膏狀或粉狀樣品用螺旋形鉆孔器或活塞式鉆孔器。（2）采取其他固體樣品用刀子或鏟子等。

其他油品取樣2．取樣的一般要求（1）根據(jù)分析任務確定合適的取樣量。（2）取樣工具和容器必須清潔。（3）用來摻合成一個平均試樣時，允許用同一件取樣器或鉆孔器取樣，這件工具在每次取樣前不必洗滌。

3．取樣方法（1）膏狀石油產(chǎn)品的取樣①取樣件數(shù)小容器包裝的產(chǎn)品，按容器總件數(shù)的2％(但不應少于2件)取樣；車輛運載的大桶、木箱或鼓形桶按總件數(shù)的5％采取平均試樣。取出的試樣要以相等的體積摻合成一份平均試樣。②取樣打開容器蓋，從潤滑脂表面刮掉直徑200mm、厚度約5mm的脂層。螺旋形鉆孔器將鉆孔器旋入潤滑脂內(nèi)，通過整個脂層達到容器底部，然后取出鉆孔器，用小鏟將潤滑脂取出。

活塞式穿孔器將穿孔器插入潤滑脂內(nèi)，通過整個脂層達到容器底部，然后將穿孔器旋轉180°，使穿孔器下口的金屬絲切斷試樣，取出穿孔器，用活塞擠出試樣。

在大桶或木箱中取樣時，應先棄去鉆孔器下端5mm脂層。

從每個取樣容器中，采取相等數(shù)量試樣，裝入清潔干燥的容器里，用小鏟或棒攪拌均勻(不要熔化)。

（2）可熔性固體石油產(chǎn)品的取樣①取樣件數(shù)按包裝容器總件數(shù)的2％(但不應少于兩件)取樣。散裝模鑄成的產(chǎn)品，每100件中，采取的件數(shù)不應少于10件；未經(jīng)模鑄的產(chǎn)品，每噸中采取一塊樣品（總數(shù)不少于10塊）。②取樣從可熔固體產(chǎn)品的表面刮掉直徑200mm，厚度約l0mm的一層，利用灼熱的刀子割取一塊約lkg的試樣。散裝產(chǎn)品則從不同的位置選取一些大小相同的塊料作為試樣。再從每塊試樣的上、中、下部分割3塊體積大致相等的小塊試試樣，裝在一個容器中，交給實驗室去熔化，攪拌均勻后注入鐵模。（3）粉末狀石油產(chǎn)品的采取樣①取樣件數(shù)按包裝袋總件數(shù)的2％或按小包總件數(shù)的1％(但不應少于兩袋或兩包)采取試樣，取出的試樣要以相等體積摻成一份平均試樣。②取樣穿孔器插入石油產(chǎn)品內(nèi)，使穿孔器通過整個粉層，將取出的試樣裝入一個清潔、干燥的容器中，攪拌均勻。隨后，將袋或包的缺口堵塞。

（4）散裝不熔性固體石油產(chǎn)品的取樣按規(guī)定用鏟子采取試樣，將取出的試樣裝入一個箱子里，拌勻后用蓋子蓋好。在24h內(nèi)將試樣搗碎成不大于25mm的小塊。將試樣搗碎，執(zhí)行四分法直至試樣質量達到2～3kg為止。目視大于250mm的塊料，不能作為試樣。注意

4．試樣保管和使用（1）膏狀石油產(chǎn)品試樣，要分裝在兩個清潔、干燥的牛皮紙袋或玻璃罐中。一份試樣作為分析之用，另一份試樣是留在發(fā)貨人處保存兩個月，供仲裁試驗時使用。（2）裝有試樣的玻璃罐要蓋嚴，可用牛皮紙或羊皮紙封嚴。（3）在每個裝有試樣的玻璃罐上或紙包上，要把疊成兩折的細繩固定在貼上標簽的地方，細繩的兩個繩頭要用火漆或封蠟黏在塞子上，蓋上監(jiān)督人的印戳。標簽必須寫明：產(chǎn)品名稱和牌號；發(fā)貨工廠名稱或油庫名稱；取樣時貨物的批號或車、鐵盒、大桶和運輸?shù)染幪枺蝗尤掌?；石油產(chǎn)品的國家標準、行業(yè)標準或技術規(guī)格的代號。

二、石油瀝青取樣執(zhí)行標準GB/T11147－1989《石油瀝青取樣法》。

1．樣品數(shù)量要求（1）液體瀝青常規(guī)檢驗樣品從桶中取樣為1L，從貯罐中取樣為4L。（2）固體或半固體瀝青取樣量為1～1.5kg。

2．盛樣器（1）液體或半固體瀝青使用帶密封蓋的金屬容器，乳化石油瀝青可用聚乙烯桶。（2）固體瀝青使用帶蓋桶或有可靠外包裝的塑料袋。

3．取樣方法（1）從瀝青貯罐或桶中取樣從不能攪拌的貯罐中取樣時，應先關閉進料閥和出料閥，然后取樣。用瀝青取樣器在液層的上、中、下位置各取樣1～4L，從罐中取的3個樣品，充分混合后留取1～4L進行所要求的檢驗；從有攪拌設備的罐中取樣(流體或經(jīng)加熱可變成流體的瀝青)，經(jīng)充分攪拌后由罐中部取樣；大桶包裝則按隨機取樣的要求，從充分混合后的桶中取1L液體瀝青樣品。（2）從槽車、罐車、瀝青灑布車中取樣從取樣閥取樣至少應先放掉4L瀝青后取樣；從頂蓋處取樣時，用取樣器從該容器中部取樣；從出料閥取樣時，應在出料至約1/2時取樣。（3）從油輪和駁船中取樣在卸料前取樣同罐中取樣。在裝料或卸料中取樣時，應在整個裝卸過程中，時間間隔均勻地取至少3個4L樣品，將其充分混合后再從中取出4L備用。

（4）半固體或未破碎的固體瀝青取樣裝在桶、袋、箱中的瀝青，按隨機取樣的原則挑選出若干件，從每一件接近中心處取至少0.5kg樣品。這樣采集的總樣量應不少于20kg，然后按規(guī)定方法從中取出1～1.5kg供檢驗用。取樣應在樣品表面以下及容器側面以內(nèi)至少5cm處進行。若瀝青是能夠打碎的，則用適當工具打碎后取樣；若瀝青是軟的，則用干凈的適當工具切割取樣。碎塊或粉末狀固體瀝青應按規(guī)定的方法取樣和準備檢驗用樣品，總樣量應不少于25kg，再從中取出1～1.5kg供檢驗用。三、液化石油氣取樣液化石油氣取樣屬于帶壓液體取樣，按SH/T0233－1992《液化石油氣采樣法》進行。

1．取樣要求要求取樣人員懂得安全技術，具有必需的經(jīng)驗和技巧；取得的試樣只能是液相；避免從罐底取樣；如果貯罐容積較大，在取樣前可先使樣品循環(huán)至均勻；在管線采取流動狀態(tài)試樣時，管線內(nèi)的壓力應高于其蒸氣壓力，以避免形成兩相。

2．取樣儀器液化石油氣采樣器用不銹鋼制成，能耐壓約3.1mPa以上，要求定期進行約2.0MPa氣密試驗。常見采樣器類型見下圖。

（a）單閥型（b）排出管型（c）雙閥型取樣器取樣的連接示意圖液化石油氣

取樣器1－產(chǎn)品源控制閥；2－排出控制閥；3－入口控制閥

3．取樣方法

（1）取樣準備①選擇取樣器按試驗所需試樣量，選擇清潔、干燥的取樣器。對于單閥型取樣器，應先稱出其質量。②沖洗取樣管和取樣器單閥型取樣器和雙閥型取樣器的沖洗方法有區(qū)別。

（2）取樣使液相試樣充滿容器，拆卸采樣管。調整采取樣量，排出超過采取樣器容積80％的液相試樣。（3）泄漏檢查在排去規(guī)定數(shù)量的液體后，把容器浸入水浴中檢查是否泄漏，在采取樣期間，如發(fā)現(xiàn)泄漏，則試樣報廢。

（4）試樣保管陰涼處存放，置于特制的框架內(nèi)，套上防護帽。四、天然氣取樣按GB/T13609－1992《天然氣取樣方法》進行。1．取樣要求（1）取樣參考因素試樣分析項目、試驗方法、氣源類型、取樣方式、設備、用量及安全條件等因素。（2）取樣方式取樣時可采用定點、定時和瞬時三種方式中的一種或幾種。（3）最小取樣量必須滿足吹掃試驗裝置和供兩次正常試驗所需用量。（4）管道氣取樣應取管內(nèi)流動氣體，取樣探頭應通過取樣口伸入管內(nèi)徑的1/6～1/3處。（5）防止重組分凝結必要時取樣導管應保溫加熱。2．取樣設備包括取樣接頭、取樣導管和樣品容器等。取樣需抽空、吸氣時，可采用真空泵或雙連吸氣瓶等輔助設備。取樣容器可選用0.1～40L的雙向閥或單向閥型碳鋼瓶、不銹鋼瓶、鋁合金瓶或玻璃瓶。（見圖2-8）管道取樣口安裝要求類似于圖2-7。取樣導管可選用不銹鋼管、碳鋼管、銅管、金屬軟管、玻璃管或聚四氟乙烯管。3．取樣方法（1）吹掃法從壓力大于大氣壓的氣路中取樣時，利用氣體本身的壓力沖洗并取得氣體試樣的操作方法。按照取樣方式不同，吹掃法可分為充氣排空法和控制流量法。取樣步驟：連接取樣接頭、導管和閥（見下圖）→沖洗管路和取樣容器→取樣→檢漏→貼標簽吹掃法取樣示意圖1－天然氣管路；2－氣源取樣口閥門；2－雙閥鋼瓶（2）抽空容器法從氣路中取樣時，利用氣體本身的壓力或抽真空取得氣體試樣的操作方法。樣品容器事先經(jīng)過抽空檢查，證實能維持真空度時，在抽真空至130Pa以下備用。按下圖連接取樣接頭、導管、閥和樣品容器。抽空容器法取樣示意圖1－天然氣管道；2－氣源取樣口閥門；3－單閥鋼瓶

（3）封液置換法適于從低壓氣源采樣。取樣時，用封液充滿樣品容器，將取樣導管與直立的樣品容器相連接，用氣源氣置換出樣品容器內(nèi)的全部封液，繼續(xù)通氣2min。然后關閉樣品容器和取樣閥門，卸下樣品容器，檢漏，貼上標簽。

4．取樣方法的選擇（1）封液會溶解部分天然氣的成分，引起試樣組成的改變。因此，需要精確測定時，不得采用封液置換法；若二氧化碳含量低于0.5%（體積分數(shù)），且不需要精確測定時，允許采用封液置換法。（2）對含硫化氫、有機硫或二者共存的天然氣，可采用抽空容器法或吹掃法。

（3）對于冷卻或急劇降壓過程中不產(chǎn)生凝析物的天然氣，可采用吹掃法、抽空容器法和封液置換法。對于產(chǎn)生部分凝析物的天然氣，可選用抽空容器法。當氣源壓力大于常壓且低于反凝析壓力時，也可采用吹掃法—充氣排空法，但不宜采用吹掃法—控制流量法。（4）氣源壓力等于或低于常壓時，采用抽空容器法。

5．試樣標簽取樣時應作好記錄，貼上標簽。標簽內(nèi)容一般包括：試樣名稱及編號、取樣地點、取樣部位、取樣時間、氣源壓力、氣源溫度、取樣人等。

（4）天然氣容器中的壓力等于或低于大氣壓力時采用抽空容器法取樣。（）答案：

（1）√

（2）×

（3）×

（4）√

判斷：

（1）潤滑脂類試樣由若干個小塊試樣經(jīng)機械充分攪拌混合均勻而成。（）（2）可熔性固體石油產(chǎn)品的樣品取樣后，需要粉碎、混合均勻后分析。（）（3）液化石油氣采樣時應使油品氣體充滿整個取樣器。（）第一章石油產(chǎn)品分析概述石油及石油產(chǎn)品石油產(chǎn)品分析的目的、任務及標準油品取樣（1）油品試樣分類

（2）石油和液體石油產(chǎn)品取樣

（3）其他油品取樣

一、執(zhí)行標準的適用范圍和取樣原則兩項標準：GB/T4756－1998《石油液體手工取樣法》，SH/T0635－1996《液體石油產(chǎn)品采樣法（半自動法）》。適用范圍：GB/T4756－1998《手工取樣法》適用于手工法從固定油罐、鐵路罐車、公路罐車、油船和駁船、桶和聽、或從正在輸送液體的管線中采取液態(tài)烴、油罐殘渣和沉淀物樣品。石油和液體石油產(chǎn)品取樣取樣時，要求貯存容器或輸送管線中的油品處于常壓范圍，且油品在環(huán)境溫度~100℃之間應為液體。

SH/T0635－1996《半自動取樣法》適用于從立式油罐中采取液體石油和石油化工產(chǎn)品試樣。對于原油和非均勻石油液體用半自動法所取試樣的代表性較好。

2.取樣原則及要求（1）取樣基本原則用于試驗的試樣必須對被取樣油品具有充分的代表性。（2）取樣基本要求油罐內(nèi)液體在靜止狀態(tài)時才能取樣；容器內(nèi)油品均勻時，取上、中、下或上、中、出口三個液面的樣品等比例合并；油品不均勻時要在多于三個以上的液面取樣制備分析樣；管線輸送的均相油品的代表性試樣，由等量合并若干個等時間間隔試樣而得到。應使用自動取樣裝置從管線中泵送的油品中采取試樣。二、取樣工具和取樣操作方法

1．取樣工具（1）試樣容器試樣容器是用于貯存和運送試樣的接受器。要求：配有合適的帽、塞、蓋或閥，不滲漏油品，能耐溶劑，具有足夠的強度。容量通常在0.25～5L之間。常用玻璃瓶、油聽、塑料瓶（桶）等。（2）取樣器①點取樣器和例行取樣器適于在油罐、油槽車、油船中采取點樣、例行樣及組合樣。常用的采樣器有：取樣籠、加重的采樣器等。

取樣籠示意圖

BL型取樣籠

1－轉動環(huán)；2－試樣瓶；3－軟木塞詳圖；執(zhí)行標準：GB/T4756－19884－加重的瓶子保持架加重的取樣器示意圖1－外部鉛錘；2－加重器嘴；3－銅絲手柄；4－可防火花的繩或長鏈；5－緊密裝配的錐形帽；6－黃銅焊接頭；7，9－黃銅焊的耳狀柄，8－銅絲手柄；10－鉛板

例行取樣器與點取樣器類似，只是在取樣瓶口處安裝有鉆孔的軟木塞或有開口的螺紋帽，以限制采樣時的充油速度。②底部取樣器用于采取距油罐底部3~5cm處的試樣底部取樣器BQD底部取樣器1－外殼；2－掛鉤；3－放空提手；執(zhí)行標準：GB/T4756－1988沉淀取樣器③沉淀物取樣器用于采取液態(tài)油品中殘渣或沉淀物

④桶或聽取樣器用于在油桶或汽車油罐車中采取點樣或底部樣，有時也用于從液體的縱向截面采取代表性試樣。見下圖(a)

（a）取樣管（b）界面取樣器（c）全層取樣器其他取樣器示意圖1－觸發(fā)關閉機構的重物；2－底座充油孔；3－夾緊底座的滾花的環(huán)；4－停止桿；5－溫度計；6－搬倒開關；7－接觸線⑤界面取樣器用于從選擇液面上采集點樣或底部樣，見圖(b)。⑥全層取樣器用于采取均勻油品的代表性試樣。見圖(c)。⑦管線取樣器用于管線取樣管線取樣位置示意圖1－流體方向；2－帶閥的取樣管線

⑧氣體閉鎖機構用于從壓力罐特別是使用惰性氣體系統(tǒng)保護的油罐中取樣。⑨試樣冷卻器用于高溫液體取樣。2．取樣操作方法（1）立式油罐取樣①點樣降落取樣器或瓶，直到其口部達到要求的深度（看標尺），用適當?shù)姆椒ù蜷_塞子，在要求的液面處保持取樣器直到充滿為止，提出取樣器。②底部樣降落底部取樣器，將其直立停在油罐底上，待裝滿（不冒氣泡）后提出取樣器。③罐側樣從裝在油罐側壁上的取樣閥放出試樣。④組合樣把具有代表性地單個試樣的等分樣轉到組合樣容器中混合均勻而成。⑤界面樣降落打開的界面取樣器，使液體通過取樣器沖流，到達要求液面后，關閉閥，提出取樣器。⑥全層樣用全層取樣器在油品中降落或提升（單向），使其充滿約3/4（最大85％）液體。取樣時要掌握好降落或提升的速度。⑦例行樣以勻速將取樣瓶和籠子從油品表面降到罐底，再提出油品表面（雙向），不能在任何點停留，當從油品中提出取樣瓶時，瓶內(nèi)應充入約75％的油品，絕不能超過85％。

（2）臥式圓筒形和橢圓形油罐取樣采取點樣方法與立式油罐相同，要求按下表標明的深度取樣；需制備組合樣時，也應按表中規(guī)定的比例進行混合。液體深度（直徑的百分數(shù)）取樣液面（罐底上方直徑的百分數(shù)）組合樣（比例的份數(shù)）上部中部下部上部中部下部1009080706050403020108075705050505050402020202020202015105332445654

33345610101010臥式圓筒形油罐的取樣（3）油船或駁船的取樣油船的裝載容積一般劃分若干個大小不同的艙室?？砂匆髲拿總€艙室采取點樣；對于裝載相同油品的油船可按GB/T4756－1998中規(guī)定的方法進行隨機抽查取樣。（4）油罐車取樣把取樣器降到罐內(nèi)油品深度的1/2處，以急速動作拉動繩子，打開取樣器塞子，待取樣器內(nèi)充滿油后，提出取樣器。對于整列裝有相同石油或液體石油產(chǎn)品的油罐車，也可按GB/T4756－1998中規(guī)定的方法進行隨機抽查取樣，但必須包括首車。

（5）桶或聽取樣用拇指封閉清潔干燥的取樣管上端，把管子插進油品中約300mm深，移開拇指，讓油品進入取樣管，再用拇指封閉上端，抽出取樣器。水平潤洗內(nèi)表面。（6）管線取樣采取管線流量比例樣前，先放出一些油品，把全部取樣設備沖洗干凈，取樣時，按下表規(guī)定從取樣口采取試樣，并將所取試樣等體積摻合成一份組合樣。管線流量比例樣取樣規(guī)定

輸油數(shù)量/m3

取樣規(guī)定≤1000在輸油開始時（指罐內(nèi)油品流到取樣口時）和結束時（指停止輸油前10min）各一次1000～10000在輸油開始時1次，以后每隔1000m3，取樣1次＞10000在輸油開始時1次，以后每隔2000m3，取樣1次

時間比例樣，按下表規(guī)定從取樣口采取試樣，并將采取的試樣以等體積摻合成一份組合樣。管線時間比例樣取樣規(guī)定

輸油時間/h取樣規(guī)定輸油時間/h取樣規(guī)定≤1在輸油開始時和結束時各1次2～24在輸油開始時1次，以后每隔1h，取樣1次1～2在輸油開始時，中間和結束時各1次＞24在輸油開始時1次，以后每隔2h，取樣1次

（7）油罐殘渣和沉淀物取樣殘渣或沉淀物厚度不同，取樣方法不同。厚度不大于50mm時，使用沉淀抓取器；厚度大于50mm的軟殘渣可使用重力管取樣器，硬殘渣則用撞錘管取樣器或其他合適的工具。（8）非均勻石油或液體石油產(chǎn)品的取樣最好用自動管線取樣器取樣。如果用手工取樣法，則應先從上部、中部和出口液面處采取試樣，送到實驗室并用標準方法分別試驗它們的密度和水含量，當試驗結果之差值在規(guī)定范圍內(nèi)時（詳見GB/T4756－1998表5），試樣可視為具有代表性；否則要從罐的出口液面開始向上以每米間隔采取試樣，并分別進行試驗，用這些試驗結果去確定罐內(nèi)油品的性質和數(shù)量。三、樣品處理樣品處理是指在樣品取出點到分析點或貯存點之間對樣品的均化、轉移等過程。樣品處理要保證保持樣品的性質和完整性。含有揮發(fā)性物質的油樣應用初始樣品容器直接送到試驗室，不能隨意轉移到其他容器中，如必須就地轉移，則要冷卻和倒置樣品容器；具有潛在蠟沉淀的液體在均化、轉移過程中要保持一定的溫度，防止出現(xiàn)沉淀；含有水或沉淀物的不均勻樣品在轉移或試驗前一定要均化處理。常用高剪切機械混合器和外部攪拌器循環(huán)的方法均化試樣。四、試樣的保存（1）試樣保存數(shù)量液體石油產(chǎn)品為1L，固體石油產(chǎn)品為0.5kg。（2）試樣保留時間燃料油類（汽油、煤油、柴油等）保存3個月；潤滑油類（各種潤滑油、潤滑脂及特殊油品等）保存5個月；固體石油產(chǎn)品類（瀝青、石蠟、地蠟、石油焦等）保存3個月；有些樣品的保存期由供需雙方協(xié)商后可適當縮短或延長。試樣在整個保存期間應保持簽封完整無損，超過保存期的樣品由試驗室適當處置。五、取樣注意事項

1．一般注意事項（1）取樣人員應完全了解取樣目的，正確確定