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測(cè)定第1部分:標(biāo)準(zhǔn)方法》5.1.4在裝料完成后4min,溫度應(yīng)恢復(fù)到所選定的溫度,如果原來(lái)沒(méi)有加負(fù)荷或負(fù)荷不足條,根據(jù)材料的實(shí)際粘度,這個(gè)現(xiàn)象可能在加負(fù)荷前或加負(fù)荷后逐一收集按一定時(shí)間間隔的擠出物切段,以測(cè)定擠出速率,切段時(shí)率,每條切段的長(zhǎng)度應(yīng)不短于10mm,最好為10-20mm對(duì)于MFR(和MVR)較小和(或)??谂蛎涊^高的材料,在240s的最大切段間隔內(nèi),可能難于獲得不小于10mm的切段長(zhǎng)度。在這種情況下,只有在240s內(nèi)得到的每個(gè)切段質(zhì)量達(dá)到0.04g以上時(shí),才能使用方法A。保留下的切段(至少3個(gè))逐一稱量,準(zhǔn)確到1mg,計(jì)算它們的平均質(zhì)量。如果單個(gè)稱量值中的最大值和最小值之差超過(guò)平均值的15%,則舍棄該組數(shù)據(jù),并用新樣品重做試驗(yàn)。從裝料到切斷最后一個(gè)樣條的時(shí)間不應(yīng)超過(guò)25min.在管道的兩個(gè)端面上,沿環(huán)向均勻分布位置,用鋼直尺或深度尺分別測(cè)量很多于4處的5.3.1沿保溫層環(huán)向均勻分布的3個(gè)位置上分別切取1塊試樣,每塊試樣的尺寸為50mm×50mm×tmm,t為保溫層徑向最大允許厚度,但不應(yīng)小于20mm;5.3.3將兩片50mm×50mm的載玻片,用膠布沿一邊粘接成活頁(yè)狀,上層載波片上貼附1張5.3.4分別將3塊試片夾在兩載波片之間,再將載波片置于投影儀或放大40倍~100倍有標(biāo)準(zhǔn)刻度的讀數(shù)顯微鏡之下,調(diào)節(jié)成像清晰度。在30mm直線長(zhǎng)度上計(jì)數(shù)泡孔數(shù)目,并以30mm除以泡孔數(shù)目,分別求得每塊試片上泡孔的平均弦長(zhǎng),然后計(jì)算3塊試片泡孔的平均弦長(zhǎng)。當(dāng)試片長(zhǎng)度不足30mm,可在最大長(zhǎng)度上計(jì)數(shù)泡孔數(shù)目,再將實(shí)際最大長(zhǎng)度除以數(shù)得的泡孔5.3.5當(dāng)泡孔結(jié)構(gòu)尺寸在各個(gè)方向上明顯不均勻時(shí),則應(yīng)在3塊試樣的3個(gè)正交方向上各切取試片,求取9塊試片上泡孔的平均弦長(zhǎng);式中D—泡孔平均尺寸,單位為毫米(mm);A—弦長(zhǎng)與直徑的換算系數(shù),按0.616取值5.4.1在距管道外護(hù)管端頭1.5m處起,沿管道軸線方向每間隔100mm長(zhǎng)度,環(huán)向切割外護(hù)管和泡沫保溫層,共切割5刀,形成4個(gè)環(huán)狀切塊,切面應(yīng)垂直于保溫管軸線,依次剩開(kāi)4個(gè)環(huán)狀切塊,露出的保溫層環(huán)形切面應(yīng)平整完好;5.4.2測(cè)量環(huán)形切面上的空洞和氣泡尺寸,對(duì)大于6mm的空洞和氣泡(平面上任意方向測(cè)量),應(yīng)在兩個(gè)相互垂直方向上測(cè)量其尺寸,這兩個(gè)尺寸的乘積定義為空洞或氣泡的面積。5.4.3計(jì)算各個(gè)環(huán)形切面上的所有被測(cè)空洞和氣泡面積之和,該面積之和占總環(huán)形切面面積的百分率即為測(cè)定的空洞、氣泡百分率。5.5炭黑含量5.5.1將管式電爐升溫至550±50℃。打開(kāi)氮?dú)馄?,使氮?dú)庖来瓮ㄟ^(guò)活性銅(預(yù)先加熱到180℃)和乙酸錳及流量計(jì),然后進(jìn)入管式電爐。調(diào)節(jié)流量計(jì),使氮?dú)馔ㄟ^(guò)管式電爐的流速5.5.2將裝有樣品的樣品舟推入管式電爐中心,調(diào)節(jié)氮?dú)饬魉贋?00ml/min,于550±50℃的溫度下熱解45min。5.5.3熱解終了時(shí),將樣品舟移回至管式爐的低溫部分。繼續(xù)保持通入氮?dú)?0min。5.5.4取出樣品舟,置于干燥器中冷卻,稱重,準(zhǔn)確至0.0001g。5.5.5將樣品舟置于馬福爐中煅燒,溫度為900±50℃,直至炭黑全部消失為止。再放入干燥器中冷卻,稱重,準(zhǔn)確至0.0001g。5.5.6炭黑含量c由下列公式計(jì)算:式中:m;--試樣的質(zhì)量,單位為gmz--樣品舟和試樣在550℃熱解后的質(zhì)量,單位為gm;--樣品舟在900℃煅燒后的質(zhì)量,單位為gc取三個(gè)試驗(yàn)結(jié)果的算術(shù)平均值,保留兩位有效數(shù)字。5.6拉伸屈服強(qiáng)度與斷裂伸長(zhǎng)率試驗(yàn)前根據(jù)試樣厚度,應(yīng)置于23℃±2℃的環(huán)境中進(jìn)行狀態(tài)調(diào)節(jié),時(shí)間很多于標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定。5.6.1實(shí)驗(yàn)應(yīng)在溫度23℃±2℃環(huán)境下按下列步驟進(jìn)行。5.6.2測(cè)量式樣標(biāo)距間中部的寬度和最小厚度,精確到0.01mm,計(jì)算最小截面積。5.6.3將試樣安裝在拉力試驗(yàn)機(jī)上并使其軸線與拉伸力的方向一致,使夾具松緊適宜以防止5.6.4使用引伸計(jì),將其放置或調(diào)整在試樣的標(biāo)線上。5.6.5選定試驗(yàn)速度進(jìn)行試樣。(試驗(yàn)速度和管材的材質(zhì)和壁厚有關(guān)。按產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)或GB/T8804.2或GB/T8804.3的要求確定試驗(yàn)速度。)5.6.6記錄試樣的應(yīng)力/應(yīng)變曲線直至試樣斷裂,并在此曲線上標(biāo)車試樣達(dá)到屈服點(diǎn)時(shí)的應(yīng)力和斷裂時(shí)標(biāo)距間的長(zhǎng)度;或直接記錄屈服點(diǎn)處的應(yīng)力值及斷裂時(shí)標(biāo)線間的長(zhǎng)度。方法A-液浴試驗(yàn)在(23±2)℃下,測(cè)量標(biāo)線間距L0,精確到0.25mm。把試樣完全浸入液浴槽中,使試樣既不接觸槽壁也不碰槽底,保少30mm。從浴槽中取出試樣,使其垂直懸掛,待完全冷卻至(23±2)℃時(shí),在試樣表面沿母線測(cè)量標(biāo)線的最大或最小距離Li,精確到0.25mm。方法B-烘箱試驗(yàn)在(23±2)℃下,測(cè)量標(biāo)線間距L0,精確到0.25mm。將液浴溫度調(diào)節(jié)至附錄A中的規(guī)定值TR。把試樣放入烘箱中,使試樣不觸及烘箱底和壁。若懸掛試樣,
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