鋁的陽極氧化實驗報告

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鋁的陽極氧化染色實驗報告

【實驗名稱】

鋁的陽極氧化染色。

【實驗目的】

對鋁進行陽極氧化，并進行染色處理。

【實驗原理】

以鋁或鋁合金制品為陽極，置于電解質溶液中進行通電處理，使其表面形成氧化膜，這樣形成的氧化膜比在空氣中自然形成的氧化膜耐蝕能力更好。氧化膜具有較強的吸附性，利于進行染色處理。經過陽極氧化后，鋁制品的耐蝕性、耐磨性和裝飾性都有明顯的改善和提高。

（1）陽極氧化原理

以鋁或鋁合金制品為陽極，硫酸為電解質溶液進行通電處理，鋁被氧化形成無水的氧化膜。

陰極：2H++2e-=H2↑

陽極：2Al+3H2O–6e-=Al2O3+6H+

氧化膜在生成的同時，又伴隨著氧化膜被溶解的過程。

Al2O3+6H+=2Al3++3H2O

溶解出現(xiàn)的孔隙使鋁與電解液接觸，又重新氧化生成氧化膜，循環(huán)往復?？刂埔欢ǖ墓に嚄l件（硫酸濃度和溫度等）可使氧化膜形成的速率大于氧化膜溶解的速率，利于氧化膜的生成。

（2）著色原理

鋁的陽極氧化膜多孔隙，對染料有良好的物理吸附和化學吸附性能，在鋁陽極氧化膜上進行浸漬著色或電解著色，可達到耐蝕和裝飾目的。

無機鹽著色：將制品依次浸入兩種無機鹽溶液中，兩種無機鹽在氧化膜孔隙內反應生成有顏色的無機鹽并沉積在孔隙中。

有機染料著色：陽極氧化膜對染料有物理吸附作用，有機染料官能團與氧化膜也會發(fā)生絡合反應。有機染色色種多且色澤艷麗，但耐磨、耐曬、耐光性能差。

（3）封閉原理

鋁陽極氧化膜必須進行封閉處理。沸水法是常用的封閉方法。在沸水中，氧化膜表面及孔壁的無水氧化膜水化，形成非常穩(wěn)定的水合結晶膜，從而達到封閉孔隙的目的。

Al2O3+H2O=Al2O3·H2O

此外還有蒸汽封閉法、鹽溶液封閉法和填充有機物封閉法等。

本實驗將鋁以硫酸為電解質溶液進行陽極氧化，用硫代硫酸鈉溶液和高錳酸鉀溶液進行浸漬著色，用沸水法封閉。

【實驗用品】

鋁片、銅片、氫氧化鈉、硫酸、高錳酸鉀、硫代硫酸鈉、水、天平、量筒、燒杯、玻璃棒、水槽、直流電源、電流表、鱷魚夾、導線、砂紙。

（電極及導線的材料不能與硫酸溶液反應，避免污染電解液。）

【實驗步驟】

（1）將鋁片擦洗干凈，再用砂紙打磨，浸入熱的氫氧化鈉溶液半分鐘左右，洗去油污，去除表面氧化膜。取出后用水洗凈。

（拿持鋁片時要帶好手套，避免污染工件。）

（2）如圖組裝好電解裝置。用鱷魚夾夾住

兩電極，使鋁片浸入20%硫酸，接通電源，

逐步調整電源輸出的電流，使電流密度達

到1A/dm2。電解約30min。

（此時溶液溫度要盡可能低，因為較高溫銅片

鋁片度下氧化膜的溶解速度加快，不利于氧化

膜的形成。控制合適的電壓可防止電解液硫酸溫度迅速上升，電解4cm×4cm大小的鋁

片，12V左右的電壓較為合適。）

（3）斷開電路，取出鋁片，用水沖洗干凈。將鋁片在熱的50g/L硫代硫酸鈉溶液中浸泡5min，取出洗凈后，再放入高錳酸鉀溶液中浸泡5min。

（染色液要保持一定溫度，如溫度過低，則染色過淺，封閉時會出現(xiàn)褪色現(xiàn)象。）

（4）取出后在沸水中加熱約5min，取出鋁片，擦干。

（封閉一定要在較高溫度（95～100℃）下進行，因為水溫較低時生成的水合物是不穩(wěn)定的。）

【實驗結果】

經陽極氧化后的鋁片，用硫代硫酸鈉溶液和高錳酸鉀溶液染色后呈現(xiàn)出均勻的金黃色。沸水封閉處理后反復擦拭也不褪色。

【實驗拓展】

用其他常見的有色物質作染色劑，分別對鋁片染色進行對比。

紅墨水：將陽極氧化后的鋁片在紅墨水中浸泡5min后取出洗凈，繼續(xù)在沸水中加熱約5min。鋁片被氧化部分呈現(xiàn)出微弱的紅色。

亞甲基藍：將陽極氧化后的鋁片在亞甲基藍溶液中浸泡5min后取出洗凈，繼續(xù)在沸水中加熱約5min。幾乎看不見染色現(xiàn)象。

石蕊：將陽極氧化的鋁片在石蕊溶液中浸泡5min后取出洗凈，繼續(xù)在沸水中加熱約5min。幾乎看不見染色現(xiàn)象。

綜上，紅墨水、亞甲基藍、石蕊并不適合作本實驗的染色劑。

篇二：鋁的陽極氧化實驗報告

物理化學實驗報告

學生姓名：學號：

專業(yè)：化學年級，班級：

課程名稱：中級物化實驗組員：

實驗項目：鋁的陽極氧化與表面著色——電解液濃度對氧化膜性能的影響指導老師：孫艷輝

一、研究進展

近年來，鋁的陽極氧化由于其氧化膜多孔的特性及良好的應用前景受到廣泛的關注和深入研究。目前，國內外廣泛應用的陽極氧化技術主要有硫酸陽極氧化,鉻酸陽極氧化,草酸陽極氧化,瓷質陽極氧化和硬質陽極氧化等，這些方法都有成熟的工藝規(guī)范[1]。而且，大都采用二次氧化的方法[2]。在電解液濃度的影響方面，張瑩[2]等認為對于酸性電解液來說，隨著其濃度的不斷增大，氧化膜的極限厚度先增大而后減小，因此電解液的濃度應控制在一定的范圍內。張勇[3]等用磷酸做電解液時發(fā)現(xiàn)當磷酸的濃度為0.4mol/L時,生成的氧化膜厚度最大。鞏運蘭[4]等用鉻酸做電解液時發(fā)現(xiàn)隨著鉻酸濃度的增加，鋁的氧化膜阻擋層厚度變薄。

二、實驗部分

1.實驗原理

1.1鋁的陽極氧化

將鋁制品作陽極，以硫酸、鉻酸、磷酸、草酸等為電解液進行陽極氧化，可形成較厚的氧化膜，膜的主要成分是Al2O3，其反應歷程比較復雜。以Al為陽極，Pb為陰極，H2SO4溶液為電解質為例，電解時的電極反應為：陰極：

陽極：

陽極上的Al被氧化，且在表面上形成一層氧化鋁薄膜的同時，由于陽極反應生成的H+和電解質H2SO4中的H+都能使所形成的氧化膜發(fā)生溶解：

在硫酸電解液中陽極氧化，作為陽極的鋁制品，在陽極化初始的短暫時間內，其表面受到均勻氧化，生成極薄而又非常致密的膜，由于硫酸溶液的作用，膜的最弱點（如晶界，雜質密集點，晶格缺陷或結構變形處）發(fā)生局部溶解，而出現(xiàn)大量孔隙，即原生氧化中心，使基體金屬能與進入孔隙的電解液接觸，電流也因此得以繼續(xù)傳導，新生成的氧離子則用來氧化新的金屬，并以孔底為中心而展開，最后匯合，在舊膜與金屬之間形成一層新膜，使得局部溶解的舊膜如同得到“修補”似的。隨著氧化時間的延長，膜的不斷溶解或修補，氧化反應得以向縱深發(fā)展，從而使制品表面生成又薄而致密的內層和厚而多孔的外層所組成的氧化膜。要使Al2O3氧化膜順利形成，并達到一定厚度，必須使電極上氧化膜形成的速率大于氧化膜溶解的速率，這可以通過控制一定的氧化條件來實現(xiàn)。

1.2著色原理

氧化膜的表面是由多孔層構成的，其比表面積大，具有很高的化學活性。利用這一特點，在陽極氧化膜表面可進行各種著色處理。一般有三種著色類型：浸漬著色、電解著色和整體著色。本實驗采用浸漬著色。浸漬著色的原理主要是氧化膜對色素體的物理吸附和化學吸附。無機鹽浸漬著色主要是靠化學反應沉積在多空層。有機染料的著色通常認為既有物理吸附也包括有機染料官能團與氧化鋁發(fā)生絡合反應形成。

1.3封閉原理

氧化膜的表面是多孔的，在這些孔隙中可吸附染料，也可吸附結晶水。由于吸附性強，如不及時處理，也可能吸附雜質而被污染，所以要及時進行填充處理，從而提高多孔膜的強度等性能。

封閉方法：封閉處理的方法很多，如沸水法、高壓蒸氣法，浸漬金屬鹽法和填充有機物（油，合成樹脂）等。眾多方法中應用最廣的是沸水法。

封閉原理：

沸水法是將鋁片放入沸水中煮，其原理是利用無水三氧化二鋁發(fā)生水化用。由于氧化膜表面和孔壁的Al2O3水化的結果，使氧化物體積增大，將孔隙封閉。

2.實驗方案設計

2.1探討因素

這次實驗我們組探討的是電解液（硫酸）濃度對陽極氧化膜性質的影響，在固定

電流密度為15mA/cm2，氧化時間為20min的條件下，分別探究硫酸質量分數(shù)為10%，20%，30

%時生成氧化膜的性質。

2.2表征手段

本次實驗我們是從氧化膜的絕緣性、耐腐蝕性、厚度以及著色程度四個方面評價得到的氧化膜的性能。絕緣性是用萬用電表測電阻的方法來得到，耐腐蝕性是通過在氧化膜表面滴加K2Cr2O7與HCl的混合液，觀察是否有氣泡及K2Cr2O7溶液是否變綠來判斷，膜厚則是通過溶膜前后的質量差來判斷，著色程度通過觀察表面色澤及均勻程度來判斷。

2.3所需儀器與藥品

儀器：電解槽、WLS穩(wěn)流電源、分析天平、鑷子、萬用電表、電爐、電吹風、剪刀、燒杯、膠頭滴管等。

藥品：鋁片、鉛片，去污粉，氫氧化鈉溶液（3mol/L），硝酸溶液（2mol/L）,硫酸溶液（20%）染色劑（翠綠色），K2Cr2O7與HCl的混合液，溶膜液。3實驗步驟

3.1鋁片的表面預處理

a.用去污粉刷洗鋁片，然后用自來水沖洗干凈。

b.將鋁片放在333.2-343.2K、3mol/L的氫氧化鈉溶液中，浸30s，取出后用自來水沖洗干凈。

c.再將鋁片放在2mol/L的硝酸溶液中浸60s，取出后用自來水沖洗干凈，以除去堿處理時鋁表面沉積的雜質及所吸附的堿。

d.將洗凈的鋁片存放于盛有蒸餾水的燒杯中待用。

3.2鋁的陽極氧化

a.將鋁片用電夾固定在電解槽的陽極，將鉛網固定在陰極，往槽中加入20%的硫酸溶液，使液面浸沒兩片金屬。

b.實驗中，我們3片鋁片的面積都是1.5cm2，所以電流密度應調為1.5cm2×3×2×15mA/cm2=135mA=0.135A。打開電源開關，在前5min將電流調到0.005A以下，過了5min后，緩慢轉動旋鈕使電流上升到0.135A，并固定在這一個值。持續(xù)電解20min。（注意觀察鉛網有沒有氣泡產生，若沒有，要檢查原因。）c.電解完后，將鋁片取下，用蒸餾水沖洗干凈，將其剪成三片，以便接下來的處

理。

3.3性能表征

3.31氧化膜著色

取一塊鋁片用水沖洗干凈，立即放入著色液中著色。約10min后，可觀察到鋁片上已有顏色，將其取出，用水沖洗干凈后，投入沸水中加熱封閉，時間約為10min。然后取出吹干，觀察其著色情況。

3.32膜厚測定

將另一塊鋁片用水沖洗干凈后用電吹風吹干，然后用鑷子夾起放到分析天平上稱重，記錄重量，然后將該鋁片放入353.15K左右的溶膜液中進行溶膜，10min后取出用水洗干凈并吹干，再稱重，記錄數(shù)據(jù)。

3.33絕緣性和耐腐蝕性測定

將第三塊鋁片用水沖洗干凈并吹干后，用萬用表測其電阻。然后，用膠頭滴管吸取1滴K2Cr2O7與HCl的混合液滴到鋁片上，觀察是否有氣泡產生及重鉻酸鉀顏色變化。

做完電解液濃度為20%的實驗后，用同樣的方法完成電解液濃度為10%和30%的實驗。（兩種濃度的硫酸分別用20%的稀釋和用濃硫酸稀釋。）

三、結果與討論

1.實驗結果

10%濃度的硫酸：用萬用電表測鋁片電阻后，發(fā)現(xiàn)最大量程的20MΩ都沒有讀數(shù)，可見其電阻大于20MΩ。滴加1滴K2Cr2O7與HCl的混合液后，過了一段時間，發(fā)現(xiàn)鋁片上沒有氣泡，K2Cr2O7溶液也沒有變綠，即沒被還原為Cr3+。鋁片染色后，發(fā)現(xiàn)其上顏色非常淺，幾乎看不出來。至于膜厚，溶膜前后的質量分別為0.2503g和0.2450g，由此算得膜厚δ=（mi-ms）×104/ρA=（0.2503g-0.2450g）×104μm·cm-1/2.7g·cm-3×1.5cm2×2=6.54μm。

20%濃度的硫酸：用萬用電表測鋁片電阻后，發(fā)現(xiàn)其電阻同樣大于20MΩ。滴加1滴K2Cr2O7與HCl的混合液5min后，發(fā)現(xiàn)有一面的K2Cr2O7溶液有點變綠了，但另一面卻沒有變綠。鋁片染色后，發(fā)現(xiàn)有一面顏色比較均勻，但另一面就沒有全部著色，顏色不均勻。溶膜前后的質量分別為0.1909g和0.1866g，由此算得膜厚δ=（mi-ms）×104/ρA=（0.1909g-0.1866g）×104μm·cm-1/2.7g·cm-3×1.5cm2

×2=5.31μm。

30%濃度的硫酸：用萬用電表測鋁片電阻后，發(fā)現(xiàn)其電阻大于20MΩ。滴加1滴K2Cr2O7與HCl的混合液后，過了一段時間，發(fā)現(xiàn)鋁片上既沒有氣泡，K2Cr2O7溶液也沒有變綠。鋁片染色后，發(fā)現(xiàn)兩邊顏色都很均勻。溶膜前后的質量分別為0.2366g和0.2339g，由此算得膜厚δ=（mi-ms）×104/ρA=（0.2366g-0.2339g）×104μm·cm-1/2.7g·cm-3×1.5cm2×2=3.33μm。

2.討論

這次實驗中所得到的不同電解液濃度的陽極氧化膜，其電阻都大于20MΩ。在耐腐蝕程度方面，10%和30%的相差不大，但20%濃度電解液得到的氧化膜耐腐蝕性差，有一面所滴的K2Cr2O7溶液明顯被還原了，而且，我們還發(fā)現(xiàn)鋁片上有三個小黑點，不知是污垢還是其他東西，懷疑是被腐蝕出的洞。20%鋁片兩面耐腐蝕性的不同，說明兩面所形成的氧化膜厚度不一樣，所形成的膜不均勻，我們認為這可能是由于在電解時鋁片可能傾斜了，沒有與鉛網完全平行所導致的。從耐腐蝕程度上看，10%和30%濃度的鋁片性能差不多，20%濃度的性能較差。從膜厚上看，從10%到30%，隨著電解液濃度的增大，膜逐漸變薄。其中30%濃度的鋁片膜厚僅有3.33μm，這已經是很薄了，性能比較差，除了特殊應用的情況（如熱反射器，光反射器）外，已經不適用于其他方面的應用了[5]。從膜厚的角度看，10%濃度是最好的。在著色方面，10%濃度的鋁片著色情況很糟糕，但這是因為在實驗中，沒著色之前我們不小心將它放進了熱水中，使得膜被封閉，因此才染不了色，而并不是10%濃度所做出的氧化膜不好。20%濃度的鋁片染色不均勻，很可能是在染色時我們忘了將它翻過來，也可能是因為在之前的預處理中沒有洗干凈。30%濃度鋁片著色相對較好。

3.結論

綜合以上的討論，我認為10%濃度的鋁片性能比較好，其著色方面的不足不是其本身的原因，而是我們實驗失敗所致。這與老師告訴我們的20%濃度是最佳濃度的觀點不符，我想可能是因為我們的實驗出了一些差錯的緣故。

參考文獻

[1]宋蓓蓓,劉瑩紅,杜長海.鋁陽極氧化材料的研究進展[J].化學工程師,XX,

(11):32-35.

篇三：鋁的陽極氧化實驗報告(添加劑)

鋁的陽極氧化和著色

——添加劑甘油對氧化膜性能的影響

09化4XX2401099

摘要：鋁的陽極氧化膜性能受到諸多因素的影響，主要包括電流密度、硫酸濃度、氧化時間、添加劑等。本文主要探討了其它因素選擇文獻最優(yōu)值的情況下，添加劑甘油對鋁的陽極氧化的影響，并對氧化膜進行有機著色、氧化膜厚度測定和氧化膜絕緣性、耐腐蝕性進行表征。

關鍵詞：鋁氧化膜添加劑甘油

Abstract：Anodicaluminumoxidefilmpropertiesaffectedbymanyfactors,includingcurrentdensity,sulfuricacidconcentration,oxidationtime,additivesandotherfactors.Thispaperdiscussestheliteratureofotherfactorsthatselecttheoptimalvalueofthecase,theadditiveofglycerinonanodicoxidationofaluminum.Andtheoxidationfilmorganiccoloring,oxidationfilmthicknessmeasurementandoxidationfilminsulation,corrosionresistancecharacterized

Keywords：AluminumOxidefilmAdditiveGlycerin

1研究進展

鋁由于其比重小，加工性能好，導電、熱性能優(yōu)良，塑性好，抗大氣腐蝕能力強，易于成形，價格便宜等優(yōu)點在輕工，建材，航天等領域廣泛應用。

鋁在空氣中可自然形成一層氧化膜，起到一定的防護作用，但這種在空氣中自然形成的膜性能并不足以真正地保護鋁基體。因而人們研究了各類方法以制得性能優(yōu)良的氧化膜，陽極氧化法是其中最為常用的一種。陽極氧化膜不僅具有良好的力學性能、很高的耐蝕性，同時還具有較強的吸附性，可對其進行著色處理獲得誘人的裝飾外觀。

鋁陽極氧化的方法可以根據(jù)是電解液的不同分為硫酸法、草酸法、鉻酸法、磷酸法、有機酸法和混合酸法等。陽極氧化使用的電源從開始時的直流電，發(fā)展到交流電、交直流疊加、方波脈沖電源等。用硫酸配電解液直流電進行陽極氧化，是最為經典的方法，此法具有1

工藝簡單、溶液穩(wěn)定、操作簡便和成本低等優(yōu)點。硫酸具有強導電性，所以氧化時所需的電壓低，而且它對新生成的氧化膜有較強的溶解作用，不宜長時間通電，通電10-15min即可獲得厚度為5-20μm的氧化膜，膜的硬度高、孔隙多、吸附力強、易著色，將孔隙封閉后有較高的抗蝕能力。

用硫酸配電解液直流電進行陽極氧化時，鋁的陽極氧化膜性能受到諸多因素的影響，主要包括電流密度、硫酸濃度、氧化時間、添加劑等。隨著工業(yè)的發(fā)展，傳統(tǒng)的陽極氧化法已不能滿足人們的需要，因此改善陽極氧化鋁膜的性能成為當今研究領域的一個焦點，添加劑法是其中最簡單易行的方法。本文探討了甘油添加劑對氧化膜的性能的影響。

2實驗部分

2.1實驗原理

將鋁制品作陽極，以硫酸、鉻酸、磷酸、草酸等為電解液進行陽極氧化，可形成較厚的氧化膜，膜的主要成分是Al2O3，其反應歷程比較復雜.現(xiàn)在以Al為陽極，Pb為陰極，H2SO4溶液為電解質介紹其反應原理.電解時的電極反應為：

陰極：2H+2e→H2↑

陽極：Al-3e-→Al3+

Al3++3H2O→Al(OH)3+3H+

Al(OH)3→Al2O3+3H2O(氧化膜形成)

陽極上的Al被氧化，且在表面上形成一層氧化鋁薄膜的同時，由于陽極反應生成的H+和電解質H2SO4中的H+都能使所形成的氧化膜發(fā)生溶解：

Al2O3+6H→Al+3H2O

在硫酸電解液中陽極氧化，作為陽極的鋁制品，在陽極化初始的短暫時間內，其表面受到均勻氧化，生成極薄而又非常致密的膜，由于硫酸溶液的作用，膜的最弱點（如晶界，雜質密集點，晶格缺陷或結構變形處）發(fā)生局部溶解，而出現(xiàn)大量孔隙，即原生氧化中心，使基體金屬能與進入孔隙的電解液接觸，電流也因此得以繼續(xù)傳導，新生成的氧離子則用來氧化新的金屬，并以孔底為中心而展開，最后匯合，在舊膜與金屬之間形成一層新膜，使得局部溶解的舊膜如同得到“修補”似的.

影響氧化膜形成的因素有：

①電解液的濃度；

2+3++-

②陽極電流密度；

③電解槽溫度；

④氧化時間；

⑤添加劑不雜質的影響。

另外，攪拌、電流波形等外界條件也會對氧化膜的性質、外觀等產生影響。本實驗根據(jù)實驗室條件和課時安排，選取條件5進行氧化膜質量的探討。并從絕緣性能、耐腐蝕性實驗、測定氧化膜厚度幾方面粗略地檢驗氧化膜的性能。

由于氧化膜表面是由多孔層構成且比表面積大，具有很高的化學活性，因而可以對氧化膜進行表面著色。

①浸漬著色（翠綠著色）

氧化膜對翠綠色有機著色液的物理吸附和化學吸附，其化學吸附是指氧化鋁與有機著色液官能團發(fā)生絡合反應。

②電解著色（CuSO4電解液）

以已經陽極氧化好的鋁片為陰極，鉛網為陽極，電解CuSO4溶液：

陰極：Cu2＋＋2e－→Cu

陽極：H2O－2e－→1/2O2+2H+

已經氧化好的鋁片作為陰極，電解時生成致密均勻的Cu附著在其表面，形成紫紅色銅膜。

影響著色的因素有：①氧化膜質量好壞；②著色液的種類、濃度及處理條件。

氧化膜的表面是多孔的（約為7~9億個/cm2），在這些孔隙中可吸附染料，也可吸附結晶水。由于吸附性強，如不及時處理，也可能吸附雜質而被污染，所以要及時進行填充處理，從而提高多孔膜的強度等性能。封閉處理的方法很多，如沸水法、高壓蒸氣法，浸漬金屬鹽法和填充有機物（油、合成樹脂）等。眾多方法中應用最廣的是沸水法。

沸水法是將鋁片放入沸水中煮，其原理是利用無水三氧化鋁發(fā)生水化作用。

沸水封閉時，水的pH應控制在4.5~6.5之間，時間一般為10min，煮沸后取出，放入無水酒精中數(shù)秒后晾干。

3

沸水法是將鋁片放入沸水中煮，其原理是利用無水三氧化二鋁發(fā)生水化用.

Al2O3+H2O→Al2O3gH2O

Al2O3+3H2O→Al2O3g3H2O

由于氧化膜表面和孔壁的A12O3水化的結果，使氧化物體積增大，將孔隙封閉。沸水封閉

時，水的pH要控制好，pH值太高會造成“堿蝕”。煮沸用水為去離子水，時間一般為10min，煮沸后取出，放入無水酒精中數(shù)秒后再晾干。

2.2實驗方案設計

2.2.1探討因素

在固定其他因素為最佳條件(電解液濃度：20%，電流密度：15mA/cm，氧化時間：20min)的前提下，探討陽極氧化時添加劑的影響，以甘油為添加劑：甘油濃度分別控制在0mL/L,5mL/L，10mL/L。根據(jù)所用硫酸電解液的體積量計算出所需添加的甘油的量分別為0mL、1.0mL、2.0mL。其他條件取最佳值。

2.2.2表征手段

①著色：對三個不同濃度添加劑下進