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文檔簡介

鉻酸鋇分光光度法測定廢氣中的硫酸霧分析方法的驗證報告摘要：本文通過對鉻酸鋇分光光度法測定硫酸霧進行了一系列的驗證分析，并利用數(shù)理統(tǒng)計方法，計算出方法的最低檢出限為0.04mg/L，標準曲線相關系數(shù)為0.9993~0.9994，精密度為0.4～3.5%之間。經(jīng)統(tǒng)計學檢驗，以上各項指標均符合規(guī)范的要求。關鍵詞：鉻酸鋇分光光度法硫酸霧方法驗證一、方法原理在弱酸性溶液中，發(fā)生如下反應:SO42-+BaGrO4→BaSO4↓+GrO42-(黃色)在氨—乙醇溶液中分離除去BaSO4過量的BaGrO4反應釋放的GrO42-與SO42-的濃度成正比,根據(jù)顏色的深淺測定。二、儀器與化學試劑1．儀器①UV330紫外可見分光光度計。2．試劑①去離子水。②濃鹽酸分析純。③硫酸鉀標準溶液500mg/L（國家環(huán)境保護總局標準樣品研究所）④冰乙酸分析純⑤氨水分析純⑥氯化鈣分析純⑦鉻酸鋇分析純三、簡要操作步驟1．標準系列配制①工作液配制：準確移取20.0ml貯備液于100ml容量瓶中，用去離子水定容，配成濃度為100.0mg/L的標準使用液；②準確移取0.00ml.0.50ml,1.00ml,2.00ml,3.00ml,4.00ml,5.00ml,6.00ml分別放入8根比色先行管中,分別加入10.00ml,9.50ml,9.00ml,8.00ml,7.00ml,6.00ml,5.00ml,4.00ml的去離子水。③加入2.00ml的酸性鉻酸鋇，1.00ml的氯化鈣－氨溶液，10.00ml95%的乙醇。立即將比色管放入15℃以下的冷水中，10min后兩層慢速濾紙過濾將濾液收集到另一組比色管中，用1cm比色皿于372nm處進行分光光度計測量。四、分析方法驗證程序1．最低檢出限—全程序空白值實驗（1）每天測1對空白樣，共測5天。在去離子水10.00ml中加入2.00ml酸性鉻酸鋇,1.00ml氯化鈣---氨溶液,10.00ml乙醇。（2）空白實驗、最低檢出限統(tǒng)計及空白值檢驗。（見表一）表一空白實驗及最低檢出限統(tǒng)計2．標準曲線的繪制（見表二、表三）表二標準曲線SO42008-10-31表三標準曲線SO42008-10-293．方法精密度實驗（見表四）表四精密度實驗4．準確度實驗（見表五）表五準確度實驗五、評價與驗證結論1．評價（1）空白值最低檢出限評價本實驗的最低檢出限為0.04mg/L，符合規(guī)范要求。（2）精密度評價本實驗的相對標準偏差（變異系數(shù)）在0.4～3.5%，符合規(guī)范要求。（3）準確度評價本實驗的相對誤差<5%，符合規(guī)范要求。2．結論通過對上述各項指

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