羥丙基甲基纖維素物化性質對比

羥丙基甲基纖維素物化性質對比

氨基羥基纖維（hydronyproylmethyclclclclclclclclova）是一種廣泛用于紡織業(yè)的胃溶膜代理材料之一。但各國藥典對本品型號是否劃分或劃分方法不盡相同,給科研、生產(chǎn)本品帶來較多不便。日本信越公司按HPMC的膠凝點劃分其產(chǎn)品型號,如HPMC60SH6,其中SH為信越公司代號,60代表膠凝點,6代表粘度(厘泊cps);中國藥典1995年版未對所載HPMC劃分型號。目前山東某公司生產(chǎn)的本品以膠凝點劃分HPMC型號,如60RT15,其中60代表膠凝點,RT代表瑞泰公司,15代表粘度(cps)。本文主要對國內(nèi)外四種HPMC的多項性質進行比較,對兩者的差異進行了考察,以利于國內(nèi)本品型號的劃分和使用。1實驗材料和設備1.1u3000cps規(guī)格60RT5(山東肥城瑞泰精細化工有限公司標示粘度5cps);HPMC60RT15(山東肥城瑞泰精細化工有限公司標示粘度15cps批號96011);HPMC60RT50(山東肥城瑞泰精細化工有限公司標示粘度50cps批號96015);HPMC60SH6(日本信越公司標示粘度6cps批號007344)。1.2上海天麻儀器廠旋轉粘度計(NDJ-1NO.816987上海天平儀器廠);分析天平(TG3288上海天平儀器廠);電熱恒溫培養(yǎng)箱(HHB12-420型沈陽四十五中五七電器廠)。2實驗方法2.1粘度、濁點測定2.1.1外觀對比對比粉末、溶液及游離膜的外觀游離膜制備:配5%(w/w)溶液,取適量置于水平潔凈自制成膜玻璃板上,真空干燥,得膜。2.1.2粘度測定2%(w/w)溶液,旋轉粘度計測粘度。2.1.3濁點測定2%(w/w)溶液,在水浴上逐步升溫,溶液出現(xiàn)大量混濁時的溫度即濁點。2.1.4膠凝點測定2%(w/w)溶液,置水浴上徐徐升溫,用旋轉粘度計測其在不同溫度下的粘度,粘度突然下降或上升時的溫度即膠凝點。2.2自由膜的性質2.2.1透濕系數(shù)的測定小瓶若干,瓶內(nèi)裝有變色硅膠,將游離膜用502膠嚴密封于瓶口,精密稱重后,放入裝有飽合NaCl溶液的容器中,恒溫37℃,相對濕度75%,分別于12,24,48,60小時精密稱小瓶重,用千分尺、游標卡尺測膜厚及透濕面積,求透濕系數(shù)。2.2.2抗張強度將膜剪成中間稍窄的長條,一端懸于鐵架臺,另一端掛一錐形瓶,用滴液漏斗勻速往錐形瓶中滴水至膜斷,稱量水及瓶總重,千分尺及游標卡尺測膜斷裂處的寬及厚,重量除外橫截面積(寬乘厚),即得抗張強度。3結果3.1溶液物理性質對比結果見表1。4膜的表征和性能4.1四種HPMC粉末在外觀上均屬于合格產(chǎn)品,溶液的澄明度稍差可能是由于制備過程中醚化不完全或混有微量異物。因薄膜包衣粉中一般均加著色劑等,所以認為游離膜透明度稍差對包衣無影響。游離膜與包衣片上薄膜性質有所不同,但兩者之間有較好相關性,考察并比較溶液及游離膜的性質有較大指導意義。4.2粘度比較時溶液濃度為2%(w/w),溫度為17℃,USP規(guī)定粘度允限:0.1Pa.S(100cps)以下的產(chǎn)品為80%～120%,國產(chǎn)三種均符合,而60SH6粘度比標示值稍大。4.3濁點是HPMC的重要性質之一,能在一定程度上反映HPMC取代基的取代度。四種HPMC濁點應在60℃左右,有一定偏差可能是測量方法與廠家不同,也可能受甲氧基取代的影響。60SH6濁點最低,不及國內(nèi)產(chǎn)品準確。4.4膠凝點是信越公司和瑞泰公司劃分HPMC型號的主要依據(jù)之一,準確測定膠凝點才能準確判定HPMC的型號,繼而判定其性質和用途。開始升溫時,溶液粘度下降,這是HPMC失去結合水的反映;在一定溫度下,粘度大幅度上升,形成白色混濁液而膠化。甲氧基取代度越小,膠凝點越高。4.5游離膜性質對比結果見表2。4.6根據(jù)Fick定律Q=K△PAT/L其中Q:透濕量(g)△P:膜兩側水蒸氣分壓差(mmHg)A:透濕面積(cm)L:膜厚度(cm)T:透過時間(s)K:透濕系數(shù)(g/cm,mmHg.s)。膜一側為硅膠,△P=PS.Ψ,飽合蒸氣壓Ps查表得6.275kPa,相對濕度ψ=75%,某一膜ψPsA/L為定值,以ψPsA/L對Q線性回歸,斜率即為K,透濕系數(shù)K經(jīng)t檢驗,表明產(chǎn)品間無顯著性差異,即瑞泰HPMC透濕性與信越產(chǎn)品相當。4.7測抗張強度時,要充分考慮應力作用時間,斷裂時的形變,壓力作用速度,應用集中等因素,應盡量保持每次測定時各因素一致。60RT5與60SH6粘度相近,兩者抗張強度作t檢驗:有顯著性差異,但均能達到包衣要求(一般認為好膜的抗張強度2000-6000牛頓/平方厘米)?？箯垙姸纫环矫媾c分子量有關,另一方面與羥基數(shù)目有關,羥丙基含量多,形成氫鍵多,抗張強度相應也大;另外,醚化