儀器分析習(xí)題

AAS思考題與練習(xí)題原子吸取光譜和原子熒光光譜是如何產(chǎn)生的？比較兩種分析方法的特點。解釋以下名詞：⑴譜線輪廓； ⑵積分吸?。?⑶峰值吸??；⑷銳線光源； ⑸光譜通帶。表征譜線輪廓的物理量是哪些？引起譜線變寬的主要因素有哪些？要用銳線光源？的工作條件是什么？壓惰性氣體的作用是什么？分析石墨爐原子化法的檢測限比火焰原子化法低的緣由。舉例說明。原子吸取分光光度計的光源為什么要進展調(diào)制？有幾種調(diào)制的方式？分析以下元素時，應(yīng)選用何種類型的火焰？并說明其理由：⑴人發(fā)中的硒； ⑵礦石中的鋯； ⑶油漆中的鉛。原子吸取光譜法中的非光譜干擾有哪些？如何消退這些干擾？原子吸取光譜法中的背景干擾是如何產(chǎn)生的？如何加以校正？130.8mg/mL，試解釋此操作的理由，并說明標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)如何配制？般比原子吸取低？欲測定以下物質(zhì)，應(yīng)選用哪一種原子光譜法，并說明理由：ZnCd〔～Zn2μg/mL，Cd0.003μg/mL〕；Hg〔～xμg/g〕；As〔～0.xμg/mL〕；La、Ce、Pr、Nd、Sm〔0.00x～0.x%〕17.285.21nm17.285.21nm躍遷產(chǎn)生的，試計算在2500K時，(答案)(答案)答案：。使用丙烷—氧氣火焰，其溫度為2800K377.6nm6P17S1產(chǎn)生的。試問火焰中Tl答案：。1.6SinmSi251.43nmSi251.92nm什么措施？Li0.500mL5.00mL0.0500mol/LLiCl0.2300.680Li〔以μg/mLLi〕答案：7.08μg/mL。溶 水樣體 Co標(biāo)液體液數(shù)積/mL 稀釋最終體積/mL吸光度0.0420.201溶 水樣體 Co標(biāo)液體液數(shù)積/mL 稀釋最終體積/mL吸光度0.0420.2010.2920.3780.4670.55410050.0210.0050.0310.010.050.0410.020.050.0510.030.050.0610.040.050.0答案：10.9μg/mL。吸光度讀數(shù)空白溶液吸光度讀數(shù)空白溶液試樣溶液0.090鐵標(biāo)準(zhǔn)參與量mg/200mL0.6770.0200.2800.21442.000.4140.484.000.60746.00答案：3.57μg/mL。自測題〔的產(chǎn)生氣理？能量與氣態(tài)原子內(nèi)層電子的相互作用；關(guān)鍵條件是什么？小得多；C．光源輻射的特征譜線與原子吸取譜線比較，中心頻率一樣，而半峰寬要較大；大小都沒影響。A．熱變寬和壓力變寬，寬度可達數(shù)量級；B．熱變寬和壓力變寬，寬度可達數(shù)量級；A．熱變寬和壓力變寬，寬度可達數(shù)量級；B．熱變寬和壓力變寬，寬度可達數(shù)量級；C．自然變寬和自吸變寬，寬度可達數(shù)量級；D．自然變寬和自吸變寬，寬度可達數(shù)量級。C．自然變寬和自吸變寬，寬度可達數(shù)量級；D．自然變寬和自吸變寬，寬度可達數(shù)量級。A.氙弧燈，內(nèi)充氣體的壓力；B．氙弧燈，燈電流；D．空心陰極燈，燈電流。A．把待測元素轉(zhuǎn)變?yōu)闅鈶B(tài)激發(fā)態(tài)原子；B．把待測元素轉(zhuǎn)變?yōu)闅鈶B(tài)激發(fā)態(tài)離子；C．把待測元素轉(zhuǎn)變?yōu)闅鈶B(tài)基態(tài)原子；D．把待測元素轉(zhuǎn)變?yōu)闅鈶B(tài)基態(tài)離子。在火焰AAS分析中，富燃火焰的性質(zhì)是什么？它適用于何種元素的測定？復(fù)原性火焰，適用于易形成難離解氧化物元素的測定；復(fù)原性火焰，適用于易形成難離解復(fù)原性物質(zhì)的測定；氧化性火焰，適用于易形成難離解氧化物元素的測定；氧化性火焰，適用于易形成難離解復(fù)原性物質(zhì)的測定。相對于火焰原子化器來說，石墨爐原子化器：8.Na588.9nm,是3000K8.Na588.9nm,是3000KA.；A.；B.B.；C.；D.；平行稱取兩份0.500g5.00μg/mL5.00mL0.375C.；D.；A．；A．；B．0.150；C．1.50；D．15.0。50.00ml1.00mlCdA.；B.；0.010。由此，求CdA.；B.；C.；D.C.；D.。1(B)2(A3(B4(D)5〔C6(A)7(A8(C9：(D10〔C〕UV試簡述產(chǎn)生吸取光譜的緣由．電子躍遷有哪幾種類型？這些類型的躍遷各處于什么補償范圍？何謂助色團及生色團？試舉例說明．么？有什么特點？點？舉例說明紫外吸取光譜在分析上有哪些應(yīng)用．異丙叉丙酮有兩種異構(gòu)體：CH3-C(CH3)=CH-CO-CH3及CH2=C(CH3)-CH2-CO-CH3．它們的紫外吸取光譜為:(a)最大吸取波長在235nm處，max=12023L.mol-1.cm-1;(b)220nmi以區(qū)分？CH=CH CO CH3

CH=CH CO CH3 maxmax小，為什么？.OH CH CH3 3O O O(b) (c)答案：程度與波長的關(guān)系就可以得到吸取光譜．子為：形成單鍵的電子，形成雙鍵的n反鍵軌道之間．處于基態(tài)的電子吸取了確定的能量的光子之后，可分別發(fā)生→→→n→→n→所需能量較小，吸取波長大多型所需能量E→→￡n→→一般→躍遷波特長于遠紫外區(qū)，＜200nm,→n→s*躍3.答：能夠使化合物分子的吸取CH4的吸取峰波長位于-OH177nm，-OH當(dāng)在飽和碳氫化合物中引入含有CH2CH2的最大吸取波長位于171nm處，而乙烷則位于遠紫外區(qū)．帶，這是由于飽和基團存在基態(tài)和激發(fā)態(tài)的σ電子，這類躍遷的吸取帶位于遠n→s*躍遷，這是由于電子由非鍵的n軌道向反鍵σ*軌道躍遷的結(jié)果，這類躍遷位于遠紫外到近紫外區(qū)，而且躍遷峰C=Cπ→π*,n→π*KE1,E2E2K230-270nm〔B是芳香族化合物的特征吸取帶．H H HC C C CHtrans-max=295nmmax=27000

cis-max=280nmmax=10500〔１〕〔２〕可以用來推斷有機化合物的構(gòu)造，例如確定1,2-〔３〕256nmB定量測定。答：(a)為-不飽和酮，即第一種異構(gòu)體，由于該分子中存在兩個雙鍵的(b)220nmK〔１〕化合物要長，強度也較高．同理〔２〕中其次個化合物含有三個共軛雙鍵．9〔b)>(a)>(c)中有兩個共軛雙鍵，存在K(a(c雙鍵．的波長范圍不同．光的緣由．同上。625-1000nm，200-625nm.原子吸取習(xí)題解答光譜法的異同點及優(yōu)缺點．答：AAS是基于物質(zhì)所產(chǎn)生的原子蒸氣對特定譜線的吸取作用來進展定量分析的方法；AESAAS于光學(xué)分析方法。原子吸取法的選擇性高，干擾較少且易于抑制。由于原于的吸取線比放射線的數(shù)目少得多，這樣譜線重疊的幾率小得多。而原子吸取具有更高的靈敏度。以測定的是大局部原子。這是由于激發(fā)態(tài)原子數(shù)的溫度系數(shù)顯著大于基態(tài)原子。何謂銳線光源？在原子吸取光譜分析中為什么要用銳線光源？銳線光源Kn在此輪廓內(nèi)不隨出確定的原子濃度。在原子吸取光度計中為什么不承受連續(xù)光源〔如鎢絲燈或氘燈光度計中則需要承受連續(xù)光源？利用峰值吸取來代替。而分光光度計測定的是分子光譜，分子光譜屬于帶狀光譜，具有較大的半寬全掃描，可以用同一個光源對多種化合物進展測定。4．原子吸取分析中，假設(shè)產(chǎn)生下述狀況而引致誤差，應(yīng)承受什么措施來減免之？光源強度變化引起基線漂移，火焰放射的輻射進入檢測器〔放射背景，待測元素吸取線和試樣中共存元素的吸取線重疊。答：(1)選擇適宜的燈電流，并保持燈電流穩(wěn)定，使用前應(yīng)當(dāng)經(jīng)過預(yù)熱。來改善信噪比。素。愈高？為什么？，所以假設(shè)溫度太高,反而可能會導(dǎo)致測定靈敏度降低，尤其是對于易揮發(fā)和電離電位較低的元素應(yīng)使用低溫火焰。6為什么？保護下以大電流通過石墨管，將石墨管加熱至高溫而使樣品原子化。時格外適用。動會引起誤差，因而重現(xiàn)性較差。7．說明在原子吸取分析中產(chǎn)生背景吸取的緣由及影響，如何避開這一類影響？不同狀況實行不同的措施消退干擾。2 2化物、氫氧化物引起的散射、吸取，通常利用高溫火焰就可消退。有時，對于背景的吸取也可利用以下方法進展校正：(1)鄰近線校正法；(2)用與試液組成相像的標(biāo)液校正；(3)分別基體。8．背景吸取和基體效應(yīng)都與試樣的基體有關(guān)，試分析它們的不同之處。要是由于這些成分在火焰中蒸發(fā)或離解時需要消耗大量的熱量而影響原子化效率，以及試液的黏度、外表張力、霧化效率等因素的影響。試比較它們的優(yōu)缺點。光度與待測元素濃度成正比關(guān)系，這就是原子吸取光譜定量分析的依據(jù)。常用兩種方法進展定量分析：標(biāo)準(zhǔn)曲線法：該方法簡便、快速，但僅適用于組成簡潔的試樣。過小的狀況。原子吸取光譜分析的最正確條件？〔空心陰極燈〕的工作電流、火焰的選擇、燃燒器高度的選擇及狹縫寬度等幾個方面來考慮，選擇最正確的測定條件。11．從工作原理、儀器設(shè)備上對原子吸取法及原子熒光法作比較。氣在輻射能激發(fā)下所產(chǎn)生的熒光的強度來實現(xiàn)測定的，屬于放射光譜。放射的輻射對檢測信號的影響。213.8nm質(zhì)量濃度為0.010g.mL-1的鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液和空白溶液交鋅元素的檢出限。序號12345記錄儀格數(shù)13.513.014.814.814.5序號678910記錄儀格數(shù)14.014.014.814.014.214.16，代入檢測限的表達式得：C×3S/A=0.010×0.597/14.16=0.0013g.mL-10.500mL血漿試樣分別加至5.00mL水中,然后在這三份溶液中參與(1)0L,(2)10.0L,(3)20.0μL0.0500mol.L-1LiCl(1)(2)45.3；(3)68.0.計算此血漿中鋰的質(zhì)量濃度。換算后濃度分別為：Vs×10-3×0.050/5.50(1)0；(2)9.09×10-5mol.L-1；(3)1.82×10-4mol.L-1-C x-C x=-9.28e-5605040A3020100-0.0001

0.0000

0.0001 0.0002C故:血漿中鋰的濃度為9.28×10-5mol.L-1所示，計算試樣中銅的質(zhì)量濃度(g.mL-1)參與銅的質(zhì)量濃度/g.mL-10.00.28A2.00.444.00.606.00.7578.00.912所示：Cx=Cx=3.56 g.mL-10.80.6A0.40.20.0-4 -2 0 2 4 6 8Ccx=3.56ug/mL-15.00mL2.00mL4.13=和鉛溶液，ASb/APb1.31,Cx,[Asb/Apb]1的吸光度比記為[Asb/Apb]2由于:ASb=KSbCSbAPb=KPbCPb故: KSb/KPb=[Asb/Apb]2=1.31[Asb/Apb]1=(KSb×5×Cx/10)/(KPb×2×4.13/10)=0.808Cx=1.02ug.mL-1紫外習(xí)題分析上較有實際應(yīng)用的有哪幾種類型？3.n－σ*躍遷，227nm(ε3.n－σ*躍遷，227nm(ε900)。試問：假設(shè)在酸中測量時，該吸取峰會怎樣變化？為什么？〔n－σ*躍遷產(chǎn)生的吸取峰消逝?！?.305nm，而4.305nm，而307nm。試問：引起該吸取的是n－π*〔π－π*躍遷引起的吸取帶?！?.(a)(b)(c)〔dc>a>b?！?d)6.及1,3,51,3－丁二烯。7.基化氧(4－甲基戊烯酮，也稱異丙叉丙酮)有兩種異構(gòu)體，其構(gòu)造為：〔1,3,5－己三烯>1,3－丁二烯>乙烯?！?.基化氧(4－甲基戊烯酮，也稱異丙叉丙酮)有兩種異構(gòu)體，其構(gòu)造為：(A)CH=C(CHCHCO(CH),(B)CHC(CH)=CH－CO(CH譜一個譜一個(。)(。)296nm(ε＝11000)。試指出這兩種異構(gòu)體分別屬于下面的哪一種構(gòu)造。(Ⅰ)(Ⅰ)(Ⅱ)(Iβ，IIα。)(a)(b)(c)(a)(b)(c)(d)11.11.[(a)紫外光譜為[(a)紫外光譜為284nm(ε9700)，試問構(gòu)造何種？(A)(A)(B)[(A)。)(1)(2)(3)(1)(2)(3)(4)(5)(6)[(1)234nm；(2)353nm；(3)338nm；(4)276nm；(5)295nm；(6)252nm。]自測題分子的紫外－可見吸取光譜呈帶狀光譜，其緣由是什么？A．分子中價電子運動的離域性質(zhì)；B．分子中價電子能級的相互作用；C．分子振動能級的躍遷伴隨著轉(zhuǎn)動能級的躍遷；D．分子電子能級的躍遷伴隨著振動、轉(zhuǎn)動能級的躍遷。以下化合物中，在近紫外光區(qū)中有兩個吸取帶的物質(zhì)是哪個？丙烯； B．丙烯醛； C．1，3－丁二烯；D．丁烯。種溶劑中吸取波長最短的是哪一個？環(huán)己烷； B．氯仿； C．甲醇； D．水。以下四種因素中，打算吸光物質(zhì)摩爾吸光系數(shù)大小的是哪一個？吸光物質(zhì)的性質(zhì)； B.光源的強度；C.吸光物質(zhì)的濃度； D.檢測器的靈敏度。什么值？在偶數(shù)階導(dǎo)數(shù)光譜上是什么值？奇數(shù)階、偶數(shù)階光譜上都是零值；C．奇數(shù)階光譜上是零值，偶數(shù)階光譜上是極值；D．奇數(shù)階光譜上是極值，偶數(shù)階光譜上是零值。A.B.A.B.導(dǎo)數(shù)光譜法；C.；D.示差分光光度法。1．；2．1．；2．；3．；4．。它們在紫外－可見光區(qū)中，大小挨次為：8.用Woodward它們在紫外－可見光區(qū)中，大小挨次為：8.用WoodwardScott分別為：1．2．A.315nm、261nm；B.306nm、259nm；C.303nm、258nm；D.297nm、251nm。1．2．1(D)、2：(B)、3：(D)、4：(A)、5〔C〕6：(C)、7：(B)、8：(A)、2.分子的紫外－可見吸取光譜呈帶狀光譜，其緣由是什么？DA．分子中價電子運動的離域性質(zhì)；B．分子中價電子能級的相互作用；C．分子振動能級的躍遷伴隨著轉(zhuǎn)動能級的躍遷；D．分子電子能級的躍遷伴隨著振動、轉(zhuǎn)動能級的躍遷。以下化合物中，在近紫外光區(qū)中有兩個吸取帶的物質(zhì)是哪個？BA．丙烯； B．丙烯醛； C．1，3－丁二烯；D．丁烯。種溶劑中吸取波長最短的是哪一個？D環(huán)己烷； B．氯仿； C．甲醇； D．水。以下四種因素中，打算吸光物質(zhì)摩爾吸光系數(shù)大小的是哪一個？A吸光物質(zhì)的性質(zhì)； B.光源的強度；C.吸光物質(zhì)的濃度； D.檢測器的靈敏度。什么值？在偶數(shù)階導(dǎo)數(shù)光譜上是什么值？CD．奇數(shù)階、偶數(shù)階光譜上都是零值；F．奇數(shù)階光譜上是零值，偶數(shù)階光譜上是極值；D．奇數(shù)階光譜上是極值，偶數(shù)階光譜上是零值。較為便利和準(zhǔn)確的是哪一種？C解聯(lián)立方程組法； B.導(dǎo)數(shù)光譜法；C.D.示差分光光度法。1．；2．1．；2．；3．；4．。它們在紫外－可見光區(qū)中，大小挨次為：B它們在紫外－可見光區(qū)中，大小挨次為：B8.用WoodwardScott分別為：A1．2．1．2．紫外可見光譜法的根本定量關(guān)系式 。紫外可見光度計的光源 和 ?！?023〕為1.0μg/mL時其吸光度為0.234，則特征濃度為 。效應(yīng)分析，該吸取帶是由 躍遷引起的。用一般分光光度法測得標(biāo)準(zhǔn)溶液C的透光率為20%，某試液的透光率為114%。假設(shè)以示差分光光度法測定，以C1為 。

為參比，則溶液的透光率應(yīng)當(dāng)用聯(lián)系變化法測定絡(luò)合物的組成時，測得金屬離子占總濃度的分數(shù)為0.33，則絡(luò)合物的組成〔M：R〕為 。〔2023〕的化合物其紫外吸取光譜隨共軛雙鍵數(shù)目的增多最大吸取波移，且摩爾吸光系數(shù) 。吸取池測定時其透光率T=0.60。假設(shè)在一樣條件下改用1cm吸取池測定，吸光度A為 。透過率關(guān)系為lgTy–lgTx=1，則其吸光度關(guān)系A(chǔ)y–Ax= 。某分光光度計的儀器測量誤差△T=0.02，當(dāng)測的透光率T=70%，則引起的濃度的相對誤差為 〔南開大學(xué)2023年〕11．紫外光譜分析在近紫外區(qū)使用 吸取池，而不能使用 池，這是由于 〔首都師范大學(xué)2023年〕化合物CH=CHOCH，除有σ→σ*、n→σ*、σ→π*躍遷外，還有 類型2 3的躍遷?！?023〕朗伯-比爾定律的積分表達式為lgI/I =εbc，在利0用光度計進展實際測定中，I是指透過 ，I是0指透過 〔鄭州大學(xué)2023年〕A.分子的振動 B.分子的轉(zhuǎn)動C.原子核外層電子躍遷 D.原子核內(nèi)層電子躍遷在異丙叉丙酮CHCOCH=C〔CH〕中，n→π*躍遷譜帶在下述哪種溶劑中測定3 3 2時，其最大吸取的波長最長〔〕水 B.甲醇 C.正己烷 D.氯緣由是〔〕ABCD在一些含有>C=O、—N=N等基團的分子中,由n—π*躍遷產(chǎn)生的吸取帶稱為( )K吸取帶 B. E吸取帶C. B吸取帶 D. R吸取帶〔2023〕AB爾吸光系數(shù)ε﹥ε〔〕A BM﹥M B. M ﹤M〔A〕

〔B〕

〔A〕

〔B〕M=M

M

=0.5M〔A〕

〔B〕

〔A〕

〔B〕用紫外-可見分光光度法測定某化合物的含量，當(dāng)其濃度為Cmol/L時，透光率為TC0.5Cmol/L〔〕T3/2

T1/3〔2023〕以下說法正確的選項是〔 〕透射率與濃度成直線關(guān)系；摩爾吸取系數(shù)隨波長而轉(zhuǎn)變；Fe(SCN)2+時，選用紅色濾光片；吸光度與濃度成直線;玻璃棱鏡適用于紫外光區(qū).光度分析中在某濃度下以1.0cm吸取池測得透光率為T假設(shè)濃度增大一倍透光率為〔 〕A. T2