高考化學一輪復習 課時作業(yè)42 物質的制備及定量分析實驗（含解析）-人教版高三全冊化學試題

課時作業(yè)(四十二)物質的制備及定量分析實驗1．過氧化尿素是一種新型漂白劑、消毒劑、漂白、消毒的效果優(yōu)于H2O2和過氧乙酸。某工業(yè)用過氧化尿素的部分參數(shù)見下表：分子式外觀熱分解溫度熔點水溶性(20℃)CO(NH2)2·H2O2白色晶體45℃75～85℃500g·L－1合成過氧化尿素的步驟及反應器的示意圖如下：在250mL三頸燒瓶中加入一定量的30%的H2O2溶液，再加入30g尿素，在不斷攪拌下升溫至300℃，使尿素完全溶解，保溫30min，冷卻至－5℃進行結晶。抽濾得白色粉末狀結晶。在50℃下干燥2h，得過氧化尿素產品?；卮鹣铝袉栴}：(1)控制反應溫度的適宜方法是________(填序號)。A．酒精燈加熱 B．酒精噴燈加熱C．電爐加熱 D．水浴加熱(2)反應器中發(fā)生反應的化學方程式為_____________________________________________________________________。(3)反應器中冷凝管中冷水從______(填“a”或“b”)流進；反應器加熱溫度不能太高的原因是___________________________________________________________________。(4)攪拌器不能選擇鐵質或鋁質材料的原因是_____________________________________________________________________。(5)為測定產品中活性氧的含量(活性氧16%，相當于含H2O234%)，稱取干燥樣品12.000g，溶解，在250mL容量瓶中定容。準確量取25.00mL于錐形瓶中，加入1mL6mol·L－1的硫酸，然后用0.2000mol·L－1KMnO4標準溶液滴定(KMnO4溶液與尿素不反應)，平行實驗三次，實驗結果如下：實驗序號123KMnO4溶液體積/mL滴定前讀數(shù)0.000.002.00滴定后讀數(shù)19.9821.7022.02①KMnO4溶液應盛放在________滴定管中，滴定終點的現(xiàn)象是_______________________________________________________________________。②產品中活性氧的質量分數(shù)為________。③若滴定前滴定管尖嘴處無氣泡，滴定后有氣泡，會使測得的活性氧含量________(填“偏高”“偏低”或“不變”)。解析(1)根據(jù)CO(NH2)2·H2O2熱分解溫度為45℃，所以采用的加熱方式應用水浴加熱，易于控制溫度，選D；(2)反應器中過氧化氫與尿素發(fā)生化合反應生成CO(NH2)2·H2O2，反應的化學方程式為CO(NH2)2＋H2O2=CO(NH2)2·H2O2；(3)冷凝管中冷水要低進高出，所以冷凝管中冷水從b流進；過氧化氫加熱會分解；所以溫度不能太高；(4)鐵、鋁具有還原性，易被氧化，所以不能選擇鐵質或鋁質材料攪拌器；(5)①高錳酸鉀具有氧化性，腐蝕橡膠，KMnO4溶液應盛放在酸式滴定管中；H2O2與高錳酸鉀溶液反應，使高錳酸鉀溶液褪色，滴定終點的現(xiàn)象是滴入最后一滴KMnO4溶液時，溶液顯淺紅色，且半分鐘內不褪色；②第二次實驗明顯誤差太大，應舍去，第一次和第三次滴定平均消耗KMnO4溶液20.00mL；依據(jù)反應2MnOeq\o\al(－,4)＋5H2O2＋6H＋=2Mn2＋＋8H2O＋5O2；2MnOeq\o\al(－,4)～～～～～～～～5H2O2；250.0200L×0.2000mol/L0.01mol所以12.000g樣品中含過氧化氫0.1mol；過氧化氫質量分數(shù)＝eq\f(0.1mol×34g/mol,12g)×100%＝28.3%；活性氧16%，相當于H2O234%，則活性氧質量分數(shù)＝eq\f(16%×28.3%,34%)＝13.3%，；③若滴定前滴定管尖嘴處無氣泡，滴定后有氣泡，消耗高錳酸鉀溶液偏小，依據(jù)c(標準)×V(標準)＝c(待測)×V(待測)，則過氧化氫物質的量偏小，活性氧含量偏低。答案(1)D(2)CO(NH2)2＋H2O2=CO(NH2)2·H2O2(3)b溫度過高會導致過氧化氫分解(4)鋁、鐵易被氧化(5)①酸式滴入最后一滴KMnO4溶液時，溶液顯淺紅色，且半分鐘內不褪色②13.3%③偏低2．二氧化氯氣體有毒，常應用在果蔬保鮮方面，用NaClO3與CH3OH(沸點64.7℃)在催化劑、61℃時發(fā)生反應得到ClO2，實驗裝置如下圖，(已知ClO2的穩(wěn)定性較差，用穩(wěn)定劑吸收ClO2。使用時加酸釋放出ClO2)。完成下列填空：(1)儀器b的名稱為____________，其作用是____________。(2)反應中甲醇被氧化為甲酸(HCOOH)，寫出制備ClO2的化學方程式________________________________________________________________________。(3)甲裝置中采取的加熱方式是________，如果滴加甲醇的速度過快，可造成的后果____________________。(4)某同學建議將上述裝置中的分液漏斗c改為恒壓漏斗e，你認為他的理由是。(5)實驗結束后，先用儀器a注入一定量的NaOH溶液，過一段時后再拆卸儀器，其目的是_____________________________________________________________________。(6)下表是兩種穩(wěn)定劑加酸后釋放ClO2的濃度隨時間的變化數(shù)據(jù)，若將其用于櫻桃保鮮，你認為效果較好的穩(wěn)定劑是______(填“1”或“2”)，原因是_____________________________。時間/天穩(wěn)定劑0246810121416穩(wěn)定劑1801508020105000穩(wěn)定劑2405252525250484720(7)某同學在實驗室測定某保鮮劑中ClO2含量，其實驗操作如下，在維形瓶中加入足量的KI溶液。再加入5mL稀硫酸，取15mL保鮮劑于錐形瓶中。ClO2與KI反應的離子方程式為：2ClO2＋10I－＋8H＋=2Cl－＋5I2＋4H2O；用0.1000mol/LNa2S2O3標準溶液滴定碘單質(I2＋2S2Oeq\o\al(2－,3)=2I－＋S4Oeq\o\al(2－,6))。達到滴定終點時用去18.00mLNa2S2O3標準溶液，測得該保鮮劑中ClO2的含量為________g·L－1解析(1)根據(jù)圖示儀器b的名稱球形冷凝管；球形冷凝管其作用是冷凝回流甲醇；(2)甲醇被氧化為甲酸(HCOOH)，NaClO3被還原為ClO2，反應方程式是4NaClO3＋CH3OH＋2H2SO4eq\o(=,\s\up7(催化劑),\s\do5(△))2Na2SO4＋4ClO2＋HCOOH＋3H2O；(3)根據(jù)NaClO3與CH3OH(沸點64.7℃)在催化劑、61℃時發(fā)生反應，所以加熱方式為水浴加熱；如果滴加甲醇的速度快，生成ClO2的速率快，穩(wěn)定劑來不及吸收ClO2；(4)恒壓漏斗能平衡氣壓，有利于液體順利下流，防止甲醇揮發(fā)；(5)二氧化氯氣體有毒，注入氫氧化鈉溶液能將反應停止，并吸收多余的ClO2；(6)釋放的ClO2濃度穩(wěn)定，保鮮時間長的穩(wěn)定劑效果好，根據(jù)表格數(shù)據(jù)，效果較好的穩(wěn)定劑是2；(7)設保鮮劑中ClO2的含量是xg·L－1ClO2～～～～5Na2S2O267.5g5mol0.015x0.018L×0.1000mol/Leq\f(67.5,0.015x)＝eq\f(5,0.018×0.1)，x＝1.62。答案(1)球形冷凝管冷凝回流甲醇(2)4NaClO3＋CH3OH＋2H2SO4eq\o(=,\s\up7(催化劑),\s\do5(△))2Na2SO4＋4ClO2＋HCOOH(H2CO2)＋3H2O(3)水浴加熱穩(wěn)定劑來不及吸收ClO2(4)有利于液體順利下流，防止甲醇揮發(fā)(5)將反應停止，并吸收多余的ClO2(6)2釋放的ClO2濃度穩(wěn)定，保鮮時間長(7)1.623．實驗室制備三氯乙醛(CCl3CHO)的反應原理為：C2H5OH＋4Cl2→CCl3CHO＋5HCl，可能發(fā)生的副反應是C2H5OH＋HCl→C2H5Cl＋H2O。某探究小組模擬制備三氯乙醛的實驗裝置如圖所示(夾持、加熱裝置均略去)?；卮鹣铝袉栴}：(1)儀器a的名稱是__________。(2)檢查虛線框內裝置氣密性的方法是________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(3)若撤去裝置B，對實驗的影響是____________________________________________________________________________________________________________________。(4)實驗時發(fā)現(xiàn)D中導管口處氣泡速率過快，合理的解決方法是________________________________________________________________________。(5)已知：CCl3CHO＋OH－→CHCl3＋HCOO－HCOO－＋I2=H＋＋2I－＋CO2↑I2＋2S2Oeq\o\al(2－,3)=2I－＋S4Oeq\o\al(2－,6)稱取0.40g產品，配成待測溶液，加入20.00mL0.100mol/L碘標準溶液，再加入適量Na2CO3溶液，反應完全后，加鹽酸調節(jié)溶液的pH，并立即用0.020mol/L的Na2S2O3溶液滴定至終點。重復上述操作3次，平均消耗Na2SO3溶液20.00mL。滴定時所用指示劑是________，達到滴定終點的現(xiàn)象是__________________________________，測得產品的純度為________。解析A裝置利用二氧化錳與濃鹽酸制備氯氣，B裝置用飽和食鹽水除去HCl，C裝置盛放濃硫酸干燥氯氣，D中反應制備CCl3CHO，E裝置盛放氫氧化鈉溶液，吸收尾氣中氯氣、HCl防止污染空氣。(1)根據(jù)裝置圖，儀器a為冷凝管；(2)檢查虛線框內裝置氣密性，可以在B中加入一定量水至浸沒導管，對A加熱。若B中導管口有氣泡產生，且停止加熱，B中導管內有穩(wěn)定水柱形成，則裝置氣密性良好；(3)反應生成的氯氣中含有氯化氫和水蒸氣，裝置B中的飽和食鹽水可以除去氯化氫，若撤去裝置B，會有氯化氫雜質與乙醇反應，生成氯乙烷，導致三氯乙醛的純度降低。(4)實驗時發(fā)現(xiàn)D中導管口處氣泡速率過快，說明生成氯氣的速率過快，合理的解決方法有停止對A加熱或控制滴加鹽酸量；(5)碘遇淀粉顯藍色，滴定時可以選用淀粉作指示劑，達到滴定終點時，藍色變?yōu)闊o色，且半分鐘內不變色；根據(jù)消耗的Na2S2O3計算剩余I2的物質的量0.02000mol·L－1×0.02L×eq\f(1,2)＝2×10－4mol，與HCOO－反應的I2的物質的量為0.1000mol·L－1×0.02L－2×10－4mol＝1.8×10－3mol，由CCl3CHO～HCOO～I2可知，CCl3CHO的物質的量為1.8×10－3mol，則產品的純度為eq\f(1.8×10－3mol×147.5g/mol,0.4g)×100%＝66.4%，故答案為：淀粉溶液；藍色變?yōu)闊o色，且半分鐘內不變色；66.4%。答案(1)(球形)冷凝管(2)在B中加入一定量水至浸沒導管，對A加熱。若B中導管口有氣泡產生，且停止加熱，B中導管內有穩(wěn)定水柱形成，則裝置氣密性良好(3)會有氯化氫雜質與乙醇反應，生成氯乙烷，導致三氯乙醛的純度降低(4)停止對A加熱或控制滴加鹽酸量(5)淀粉溶液藍色變?yōu)闊o色，且半分鐘內不變色66.4%(或66.375%)4．(2019·江西南昌模擬)二氯二氫硅(SiH2Cl2)常用作外延法工藝中重要的硅源。易燃、有毒，與水接觸易水解，沸點8.2℃。在銅催化作用下，HCl與硅在250～260℃反應可以制得SiH2Cl2。(1)利用濃硫酸、濃鹽酸為原料，選用A裝置制取HCl，利用了濃硫酸的________性。(2)D裝置中生成二氯二氫硅的化學方程式為______________________________________________________________________。(3)按照氣體從左到右方向，制取SiH2Cl2的裝置(h處用止水夾夾好)連接次序為a→____→____→____→____→____→____→____。(填儀器接口的字母，其中C裝置用到2次)(4)按從左到右的順序，前面C裝置中裝的藥品為_________，后面C裝置的作用為________________________________________________________________________。(5)反應除生成二氯二氫硅之外，還會生成H2和________、________。(6)新的制取SiH2Cl2的方法是：往硅粉中先通入Cl2在300～350℃反應生成SiCl4，然后再與HCl在250～260℃反應，可以大大提高產率。如果通入氣體次序相反，結果會________________________________________________________________________(用化學方程式表示)。解析(1)濃硫酸具有吸水性，能使?jié)恹}酸揮發(fā)以制取HCl。(2)根據(jù)得失電子守恒、元素守恒寫出并配平化學方程式：Si＋2HCleq\o(=,\s\up7(250～260℃),\s\do5(Cu))SiH2Cl2。(3)根據(jù)實驗目的、所用試劑及SiH2Cl2的性質，可確定實驗過程為：制備氯化氫(A)、干燥氯化氫(C)、制備SiH2Cl2(D)、收集冷凝的SiH2Cl2(B)、尾氣處理和防止空氣中的水蒸氣進入B中(C)。所以接口的連接次序是a→d→e→f→g→b→c→d。(4)前面C裝置的作用是吸收HCl中的水蒸氣，故裝的藥品可以為P2O5或CaCl2；后面C裝置的作用是進行尾氣處理和防止空氣中的水蒸氣進入B中，可裝入堿石灰。(5)Si在高溫下還可以與HCl發(fā)生反應：3Si＋10HCleq\o(=,\s\up7(高溫))2SiHCl3＋SiCl4＋4H2。(6)根據(jù)CH4與Cl2發(fā)生的取代反應，可推知SiH4與Cl2發(fā)生取代反應的產物有SiH3Cl、SiH2Cl2、SiHCl3、SiCl4，表明SiH2Cl2能進一步與Cl2反應生成SiHCl3、SiCl4。答案(1)吸水(2)Si＋2HCleq\o(=,\s\up7(250～260℃),\s\do5(Cu))SiH2Cl2(3)defgbcd(4)P2O5或CaCl2尾氣處理和防止空氣中的水蒸氣進入B中(5)SiCl4SiHCl3(6)SiH2Cl2＋2Cl2eq\o(=,\s\up7(△))Si4Cl4＋2HCl(或SiH2Cl2＋Cl2eq\o(=,\s\up7(△))SiHCl3＋HCl)5．碳、硫的含量影響鋼鐵性能。碳、硫含量的一種測定方法是將鋼樣中碳、硫轉化為氣體，再用測碳、測硫裝置進行測定。(1)采用裝置A，在高溫下將xg鋼樣中碳、硫轉化為CO2、SO2。①氣體a的成分是______________。②若鋼樣中硫以FeS的形式存在，A中反應：3FeS＋5O2eq\o(=,\s\up7(高溫))1________＋3________。(2)將氣體a通入測硫裝置中(如下圖)，采用滴定法測定硫的含量。①H2O2氧化SO2的化學方程式：___________________