二茂鐵和乙酰二茂鐵制備

二茂鐵和乙酰二茂鐵的制備實驗?zāi)康耐ㄟ^二茂鐵和乙酰二茂鐵的合成

掌握無機(jī)制備中無水無氧實驗操作的基本技能:了解二茂鐵的基本性質(zhì)；

學(xué)習(xí)升華法、重結(jié)晶法純化化合物的操作技能。實驗原理

固態(tài)時，兩個環(huán)戊二烯環(huán)互為交錯結(jié)構(gòu)；在溶液中，兩個環(huán)可以自由旋轉(zhuǎn)；

在常溫下為橙色晶體，有樟腦氣味；

m.p.173～174,b.p.249℃,當(dāng)溫度高于100℃時容易升華，高于400℃不分解；二茂鐵具有芳香性；

對堿和非氧化性酸穩(wěn)定，能溶于苯、乙醚、石油醚等大多數(shù)有機(jī)溶劑中，基本不溶于水。實驗原理

二茂鐵的制備方法較多，本實驗采用非水溶劑法，是實驗室合成二茂鐵的一種較為簡單易行的方法。其制備反應(yīng)如下

2KOH

+

FeCl2

+

2C5H6

(C5H5)2Fe

+

2KCl

+

2H2O

C5H6

久存后會聚合為二聚體，使用前重新蒸餾使其解聚為單體。

二茂鐵經(jīng)過升華法提純后，在磷酸的催化下二茂鐵與醋酸酐反應(yīng)，得到乙酰二茂鐵。反應(yīng)式如下：乙酰二茂鐵可以經(jīng)由石油醚重結(jié)晶提純實驗原理環(huán)戊二烯單體的制備實驗裝置接收瓶中放入

少量CaCl2

,使用電熱套加熱，收集41℃～

42℃餾分約50mL,備用二茂鐵的制備N2接液封裝置實驗裝置升華法提純二茂鐵實驗裝置乙酰二茂鐵的制備實驗裝置從環(huán)戊二烯二聚體制備環(huán)戊二烯單體實驗步驟60

ml無水乙醚25

g細(xì)粉末狀KOH氮氣攪拌溶解10

min滴入5.5ml環(huán)戊二烯再攪拌10

min6.5

g無水二氯化鐵25

ml二甲亞砜溶解后轉(zhuǎn)入45

min滴入繼續(xù)攪拌30

min再加入25

ml乙醚充分?jǐn)嚢韬?，靜置上層清夜2

mol·L-1

HCl兩次25

ml洗滌水兩次25

ml洗滌蒸發(fā)稱重測定熔點試驗其在濃硫酸、濃鹽酸、濃NaOH中的溶解性二茂鐵的制備實驗步驟實驗步驟乙酰二茂鐵的制備10

ml乙酸酐1

g二茂鐵2

ml

85%的磷酸40

g碎冰15

min后10

mL冷水固體碳酸氫鈉沸水中性抽濾水洗石油醚（60-90℃）重結(jié)晶稱重測定熔點

通?！敖饩邸睉?yīng)在合成二茂鐵的當(dāng)天做，不然，餾出液必須密封后放在液氮中保存。蒸發(fā)乙醚時要注意安全，避免明火。

在升華法提純二茂鐵時，溫度不可超過180攝氏度。注意事項思考題

本實驗在合成二茂鐵時，為什么操作要求在嚴(yán)格的無水條件下？

分析影響二茂鐵產(chǎn)率的因素，如何提高它的合成產(chǎn)率？

為什么在升華法提純二茂鐵時，溫度不可超過180攝氏度？

在制備乙酰二茂鐵時，為什么中和反應(yīng)需要在低溫下進(jìn)行？參考文獻(xiàn)

EugeneG.Rochow主編；